电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氟钽酸钾中钙镁铁硅

采用智能样品消解仪并以硝酸、氢氟酸溶解样品,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICPOES)测定氟钽酸钾中钙、镁、铁、硅的分析方法。实验优化了仪器工作条件,选择Ca 396.847 nm、Mg 279.553nm、Fe 239.562 nm和Si 251.612 nm谱线作为分析线,采用基体匹配、扣除背景和标准加入法克服了基体效应和光谱干扰。结果表明,各元素的检出限为0.001 3—0.005 9μg/m L,加标回收率在94.4%—106.0%,相对标准偏差RSD≤4.19%,钙、镁、铁测定结果与直流电弧原子发射光谱法测定结果吻合,硅测定结果与甲基绿-硅钼杂多酸分光光度法的一致,具有较好准确度和精密度。     

ICP-AES法测定粗制硫酸镍中铜、钙、镁含量

本方法提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定粗制硫酸镍中铜、钙、镁含量,对仪器参数及元素谱线等相关参数进行了实验和优化,与测定铜、钙、镁的其它方法相比较,该方法具有线性范围宽、精密度高、结果准确、分析速度快等特点,提高了工效、节约了试剂,相对标准偏差(RSD)为0.06%~0.89%,加标回收率为96.4%~104.8%,检出限为:Cu0.0012 mg/L、Ca0.013 mg/L、Mg0.0008 mg/L,可满足粗制硫酸镍中铜、钙、镁的测定。     

微波消解-ICP-AES法测定茶叶中钾、钠、磷、硫、铁、锰、铜、锌、钙、镁方法研究

通过优化微波消解条件,并根据不同元素性质,调谐ICP-AES工作条件至最佳,实现了茶叶中K、Na、P、S以及Fe、Mn、Cu、Zn、Ca、Mg 10种元素的同时测定。10种元素测定结果 RSD%为0.67(Cu)～5.57(Na),回收率为84.0%(Na)～101.5%(Fe),检出限为0.001(Mn)～0.029(S)μg·g-1,表明该方法准确可靠,能够满足茶叶中K、Na、P、S、Fe、Mn、Cu、Zn、Ca、Mg分析要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定纯钛中加入的合金元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定纯钛中加入的合金元素,确定了样品中元素的分析谱线以及优化了仪器工作条件。测试方法的加标回收率在98.0%～112.0%之间,RSD2.90%,与标准样品测试结果一致,测试方法高效可行。     

ICP-AES法测定高纯铅中痕量的铁、镉、镍

本文建立了在电感耦合等离子体光谱仪上测定高纯铅中痕量铁、镉、镍的方法。采用硝酸溶解试样,用硫酸沉淀大量基体铅,在5%硝酸介质中用ICP-AES法测定上层清液,并对该方法的检出限、沉淀吸附、准确度、精密度等做了实验,测定范围为0.00002%-0.0005%,回收率为97%-107%,变异系数2%。该方法操作简便快捷,适合日常生产分析。     

ICP-AES分析纯铝中硅含量的不确定度评定

讨论了采用电感耦合等离子体发射光谱法测定纯铝中硅量分析结果不确定度产生的原因。建立了数学模型,对测量重复性、标准溶液、标准曲线变动、试液体积及样品称量等引起的不确定分量进行评定,计算了合成标准不确定度和扩展不确定度,并给出纯铝中硅含量的不确定度报告。     

ICP-AES法同时测定水中锰、铁、铜、锌、银、镉、铅、铝的含量

采用ICP—AES法同时测定水中Fe、Mu、Cu、Zn、Al、Pb、Ag、Cd的含量,研究了彼此间相互干扰情况。同时采用同心雾化器、轴向观测方式以及结合多元光谱拟合(MSF)校正技术,减少了背景干扰,提高了分析的灵敏度,降低了各种元素的检出限值。测定了这些元素的主要分析线的检出限值。测定了这些元素的主要分析线的检出限、最低检测质量浓度,加标回收率为94.5%～107%,RSD为0.52%～2.31%。     

ICP-AES法测定铝合金中主量元素和杂质元素的方法

用ICP－AES法测定了常见牌号铝合金中B,Cd,Ce,Cr,Cu,Fe,Mg,Mn,Ni,Ti,V,Zn,Zr等主量元素及杂质元素，进行了基体元素与主量元素对分析元素的光谱干扰研究，选择了合适的分析线，用Y作为内标元素，同时测定了分析方法的检出限，该方法准确，快速，简便，能够满足常见牌号铝合金中分析元素的分析。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定电解钴中杂质元素

金属钴试样经酸消解后,未经基体分离直接以全谱直读电感耦合等离子发射光谱仪测定其中杂质元素。确定了仪器的最佳工作条件,选择了合适的分析谱线,采用钇作为内标物质,补偿基体效应。方法测定各元素的检出限在0.0001～0.02mg.L-1范围内。方法用于样品的测定,相对标准偏差为1.5%～7.5%,回收率为94.0～104.0%,各元素的测定值与国家标准方法的测定值相符合。     

用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镀金液中的杂质元素

为寻找镀金液中杂质元素的测定方法,运用甲基异丁基酮(MIBK)萃取分离金,采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法对镀金液中的杂质元素进行了分析.对分析谱线、基体元素和等离子体参数等进行了讨论.结果表明,方法的检出限为0.008～0.019μg/mL,回收率为89.4%～102.3%,相对标准偏差(RSD)小于3.12%.该法准确、快速、简便,应用于镀金液中杂质元素的测定,结果令人满意.     

ICP-AES法测定某蔬菜地土壤中铜、锌、铅、镉

通过几种不同的消解方法,选择出适合于蔬菜地土壤消解的高效、安全、经济的前处理方法,并用ICP-AES快速测定法测定。本文采用HNO3+H2O2常压消解法、HNO3+H2O2密闭容器消解法、王水+H2O2消解法与国标四酸消解法(盐酸+硝酸+氢氟酸+高氯酸)比较。王水+H2O2消解法的回收率范围在91.95%～110.2%之间,达到了微量元素测定和回收的要求,方法简单安全。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬铁中的铬磷硅

用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铬铁中铬磷硅存在的问题是一些高碳铬铁、氮化铬铁等试样难以用酸溶解,在碱熔基体中,大量的易电离元素钠的存在使得测定困难,铬铁中高含量铬和微量的磷、硅等同时测定尤为困难。ICP-AES法同时测定铬铁中铬磷硅是一种新颖的方法。通过试验研究,确定了利用氢氧化钠-过氧化钠混合熔剂熔样的样品处理方法。在用ICP进行测试时,不同谱线所受到的干扰不同。推荐选择Cr 267.716 nm、Cr 206.158 nm、P 213.617 nm、Si 251.611 nm、Si 288.158 nm为分析线;对于干扰,采用基体匹配和两点校正法消除,方法的线性相关系数在0.995以上,磷的测试精密度在5.0%,铬、硅在1.0%以下;铬、硅检出限在0.006%以下,磷为0.002%。准确度试验表明,分析结果与推荐值和手工分析结果间的分析误差在试验允许的误差范围内。     

ICP-OES法测定多金属矿石中砷含量的不确定度评定

采用电感耦合等离子体发射光谱法对多金属矿石中砷含量进行系统的不确定度评定。通过建立数学模型,分析不确定度来源,计算得到测量结果的合成标准不确定度及扩展不确定度。结果表明多金属矿石中砷的含量为427μg/g时,测量结果的扩展不确定度为15μg/g,测量过程主要的不确定度来源为标准曲线拟合引入的不确定度方法和方法重复性测量引入的不确定度。     

ICP-OES法测定取向硅钢中的硅、酸溶铝、锰、磷、锡、铜和铬

本文对ICP-OES法测定取向硅钢的多元素测定条件进行了探讨.因Si含量高,且在强酸中易析出,单独称样0.1g、用稀硝酸溶解、测定.其它元素称样0.5g、用混合酸溶解、测定.考察了溶样方法、溶样器皿的选择对检测结果的影响,采用基体匹配法,选择合适的钢标准物质、处理方法与试样完全相同,实现取向硅钢中多元素的同时测定.     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定富铈永磁体废料中稀土含量

利用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法,通过硝酸消解富铈永磁体废料,采用基体匹配法测定废料中高价值稀土镨钕镝铽的含量。并通过计算方法检出限、加标回收率和重复性实验,验证方法的可行性。结果表明,该方法的标准曲线线性相关系数都达到0.999以上,检出限低于0.0357mg/L,加标回收率为98.1%～102.2%,样品测试结果镨钕镝铽含量分别为6.097%,0.405%,1.964%,1.006%,结果重复性均小于2.5%。该方法可以快速有效且准确地检测富铈永磁体废料中的镨钕镝铽含量,满足企业废料回收再利用的测试估值需求。     

用火焰原子吸收法测定三价铬电镀液中的铜、铁、镍、锌、铅

三价铬电镀液对铜、铁、镍、锌、铅等金属杂质的容忍范围较窄,快速、准确地分析这些金属杂质的含量很有必要.以硝酸加热煮沸消解镀液,利用火焰原子吸收法直接测定了稀释液中铜、铁、镍、锌、铅金属的含量.结果表明,本法测定灵敏度高,加标回收率在95%～105%之间,相对标准偏差低于2%,符合实际生产的检测要求.     

微波消解-等离子发射光谱法测定食品中的铝

目前,常用测定铝的国标方法有分光光度法等。笔者所采用的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)较之其他方法,具有准确度高、检出限低、基体效应小等优点。本实验所用样品为面包。     

用ICP-AES法同时测定生铁中的硅锰磷铬镍铜钛含量

采用硫酸-盐酸-硝酸混合酸溶解试样,标准物质为参照,用电感耦合等离子体发生光谱法同时测定生铁中的硅、锰、磷、铬、镍、铜、钛含量,结果表明,该方法的测定值与标准值吻合,方法简便快捷,精密度和准确度较高,可为企业质检提供参考,用于指导生产。     

ICP－OES法测定镀铬液中多种金属杂质元素

为简便而准确测定镀铬液中金属杂质元素的含量,采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）对镀铬液中A1,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,Cd,Sb,Pb等杂质元素进行了测定,确定了仪器的最佳工作参数,选择了合适的分析谱线,研究了主量元素cr和共存元素对光谱的干扰情况。结果表明：10种金属元素的检出限为0．15～43．63μg／L,各元素的浓度与信号强度的线性关系良好,线性相关系数R2≥0．9999;测量的精密度高,相对标准误差RSD〈3．5％,回收率为90．11％－107．60％。     

电感耦合等离子体原子发射光谱内标法测定铝钼锆合金中钼锆

建立了以盐酸、硝酸和氢氟酸溶解Al-60Mo-20Zr合金样品、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)内标法测定合金中主量元素Mo、Zr的分析方法。通过优化仪器工作条件,选择Mo 202.030 nm、Zr 396.621 nm谱线作为分析线,Co 231.160 nm作为内标分析线,采用基体匹配结合内标法,消除了基体干扰效应和仪器信号漂移的影响,提高了测定主量元素Mo、Zr的稳定性。结果表明,加标回收率在98.3%—104.0%之间,精密度均小于0.78%,线性相关系数r大于0.999 8。用于样品分析的Mo、Zr测定结果与X荧光光谱法吻合,在相同的仪器条件下,本方法的精密度和准确度明显优于ICP-AES外标法。