通过搅拌吸附与溶媒萃取法测定啤酒的某些风味物质

本文主要论述啤酒中某些风味成分的测定方法。检测的啤酒风味成分主要有乙酸异戊酯、己酸乙酯、乙酸苯酯、癸酸乙酯、乙酸乙酯、苯乙酸乙酯、月桂酸乙酯、甘油酸乙酯、棕榈酸乙酯等。利用搅拌提取与溶媒萃取相结合的技术（SBSE），运用气相色谱离子火焰探测器对上述成分进行有效分析。本文的方法重现性好（相对标准偏差RSD2．1％～7．3％），在测定风味浓度范围内（如浓度0．015～30mg／L）都有比较好的线性相关性（关联系数的平方值远远高于0．9995），并与真实值比较吻合，即：可回收率为78％～107％，精确率高（RSD〈7．3％）。     

使用固相微萃取和搅拌棒吸附萃取分析啤酒中特定酯并进行比较

酯是啤酒中非常重要的一类风味物质。本文的研究目的是对固相微萃取和搅拌棒吸附萃取这两种简单、快速和成本低的检测啤酒中酯类,尤其是乙酸异戊酯、己酸乙酯、辛酸乙酯、癸酸乙酯、醋酸苯乙酯、月桂酸乙酯、豆蔻酸乙酯和棕榈酸乙酯的分析方法进行比较,萃取之后用带有火焰离子检测器的气相色谱分析这些物质。比较了这两种萃取方法的线性、回收率和重现性。两种方法的工作参数相似,都具有很高的重现性（2．1％～7．3％）和很好的线性关系（相关系数为0．9991～0．9999）,使用这两种方法得到的结果又有很好的相关性。     

利用搅拌棒吸附萃取/溶剂后萃取技术检测啤酒风味组分

本文建立利用搅拌棒吸附萃取技术分析啤酒中酯类组分的方法。其中包括乙酸异戊酯,己酸乙酯,辛酸乙酯,乙酸苯酯,癸酸乙酯,乙酸苯乙酯,月桂酸乙酯,肉豆蔻酸乙酯,棕榈酸乙酯9种化合物。此方法快速、简单、花费低。样品经搅拌棒吸附萃取和溶剂萃取处理后,进带有火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪分离检测。此方法精密度高（RSD 2.1%～7.3%）,线形良好（相关系数〉0.9995）,回收率令人满意（78%～107%）。     

啤酒挥发性成分分析：顶空固相微萃取-气相色谱／质谱-氢火焰离子化检测的优化

本文利用顶空固相微萃取（HS／SPME）技术,结合气相色谱一质谱仪及氢火焰离子化检测器（GC／MS／FID）,对啤酒中9种挥发性组分的定性和定量分析方法进行了改进．以目标化合物的标准溶液作为样品,对萃取过程中纤维类型、解吸时问和萃取时间进行了优化,所有样品重复三次,得到的最优萃取分析条件为：萃取纤维类型采用聚二甲基硅氧烷．萃取时间为45min,解吸时间为15min。研究发现,在该提取条件下,由于萃取纤维本身特性．极性较小的化合物容易被吸附（如乙醛）。通过检测发现,啤酒样品中目标化合物的浓度范围在0．32—41．7mg／L之间。结果表明,该方法的可重复性取决于化合物种类。在测定酯类物质含量上．该方法的相对标准偏差（RSD平均值5．05％）要高于高级醇（RSD平均值2．5％）和醛类物质（RSD平均值3．7％）。由于该方法简单可靠,因此它可以作为啤酒风味的常规分析方法。     

搅拌吸附萃取热分析技术（SBSE）测定啤酒中游离脂肪酸

啤酒中的游离脂肪酸主要是酵母发酵的产物。它影响啤酒的风味及啤酒泡沫的稳定性。本文发展了一种搅拌吸附萃取（SBSE）的方法检测啤酒或麦汁中的游离脂肪酸包括：己酸、辛酸、癸酸、以及月桂酸。在啤酒或麦汁用搅拌棒吸附萃取的基础上,再结合用溶剂萃取与溶剂返回萃取以及气相色谱分析与火焰离子化检测来测定这些化合物。研究了不同溶剂返回的溶液、取样时间、溶剂返回萃取时间以及不同乙醇浓度的影响。这种方法有高的重复性（RSD〈6.7%）、高的线性关系（浓度在0.5～0.8mg/L时二次方曲线的相关系数达到0.9963）,回收率57%～89%。     

基于PDMS萃取技术和GC-TOFMS分析啤酒中异味化合物的评估

研究了使用聚二甲基硅氧烷（PDMS）作为萃取介质的不同前处理方法和气相色谱-飞行时间质谱（GC-TOFMS）分析老化啤酒中异味物质。前处理技术包括搅拌棒吸附萃取（SBSE），顶空吸附萃取（HSSE），清洗和捕集（P＆T）技术，闭合回路抽提（DHSCLS）等。虽然所有的PDMS方法都很好，SBSE表现出可以提供最精确的定量及可以检测最有风味活性的化合物。TOFMS的峰的重叠合法能力对关键的异味化合物的检测和精确定量是关键的。和新鲜的啤酒相比，在30℃放12个星期的啤酒样品中糠醛、糠基乙醚、羟甲基呋喃基酮、（E，E）2，4-十二碳二烯醛、苯乙酸乙酯、β-大马酮、3-吡啶羧酸乙酯（也称烟酸乙酯）等物质含量提高，在阳光下暴露8小时的啤酒样品中二甲基二硫，二甲基三硫，苯乙醛等物质含量提高。     

GC-MS内标法测定纺织品中的富马酸二甲酯残留量

以丙二酸二乙酯（DEM）为内标,纺织品经乙酸乙酯超声萃取,上清液浓缩并定容后上机测试。同时采用四因素三水平正交设计法对超声萃取条件如溶剂体积、溶剂类型、萃取时间以及样品质量进行了优化。该方法的定量检测限为0．05mg／kg,DMF在质量浓度0．005～5．0μg／mL范围内,线性相关系数为0．9998。0．05,0．1,0．5mg／kg3个水平加标回收率在81．5％～93．0％,相对标准偏差RSD为1．7％～3．0％。方法定量准确可靠,线性关系良好,回收率较高,可用于纺织品中富马酸二甲酯残留量的日常检测。     

花椒油萃取回流工艺的研究

采用正交实验法方法研究不同工艺条件萃取回流法对花椒油的提取工艺的影响，得出最佳浸提工艺及相关工艺参数。试验结果证明采用溶剂用量1：3（g／mL），萃取时间（32h），回流温度（55～60℃），回流时间（1．5h）的工艺进行花椒油的萃取效果最好，并且具有操作简单、提取时间短、纯度高、得率高、无需加热，剩余物无有害残留，可以综合利用的优点。     

响应面优化HS-SPME-GC/MS检测啤酒微量酯类物质条件

该研究采用Plackett-Burman和Box-Behnken试验设计,对顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法（HS-SPME-GC/MS）检测啤酒中6种低含量酯类物质（辛酸乙酯、丁酸乙酯、乙酸异丁酯、乙酸苯乙酯、苯甲酸乙酯和3-苯基丙酸乙酯）的萃取条件进行优化,发现萃取温度、萃取时间和平衡温度为主要影响因素,通过响应面法分析得出最佳萃取条件为：萃取温度42 ℃、萃取时间30 min和平衡温度48 ℃;在该条件下,结合内标法定量,该方法的相关系数R2为0.990 0～0.999 9,回收率为93.43%～103.37%,检测限为0.01～0.05 μg/L,相对标准偏差（RSD）为1.75%～8.24%,表明该方法准确可靠,可应用于啤酒中微量酯类物质的检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定酱油中的7种有机酸

提出了一种利用固相萃取．高效液相色谱法同时分析酱油中焦谷氨酸等7种有机酸的方法。酱油经制样后过StrataSAX固相萃取（SPE）小柱净化,在AgilentSB-Aq（150mm×4．6mm×5μm）色谱柱上,0．01mol／L磷酸氢二铵（pH2．7）溶液为流动相,流速为0．7mL／min,柱温为35℃,紫外检测波长为210mm时,可以较好地分离和测定酱油中焦谷氨酸等7种有机酸。该方法相对标准偏差0．13%-1．9％,回收率95．0％-105％,各种酸的线性相关系数r〉0．9993,具有较高的准确度和精密度,方法简便,可应用于酱油中有机酸的检测。     

在线固相萃取富集-高效液相色谱法快速测定花生中白藜芦醇

建立了简便、快速测定花生中白藜芦醇的在线固相萃取富集-高效液相色谱法。固相萃取富集柱填料为dsDNA,在线固相萃取富集过程的上样溶剂为纯水,淋洗溶剂为纯水,转移溶剂为乙腈-水（80：20,V/V）,分析测定溶剂为乙腈-水（25：75,V／V）。本方法对白藜芦醇检测的线性方程为Y=1843．805X＋39．1791,相关系数为0．99978;检出限（LOD）为0．004mg／kg;定量限（LOQ）为0．01mg／kg;基质4个水平添加回收率（n=6）在92．48％-107．98％;6次加标回收相对标准偏差（RSD）在0．19％～6．05％。     

浊点萃取与液相色谱联用检测啤酒中的黄腐酚

本研究建立了一种浊点萃取（CPE）与高效液相色谱紫外检测联用检测啤酒中黄腐酚的方法。选择非离子表面活性剂Triton X-114作为萃取媒介。对影响CPE的参数进行了评价和优化。当Triton X-114（v／v）浓度为2．5％,pH5．0,NaCl浓度15％（w／v）,平衡温度70℃,平衡时间10min时,黄腐酚的萃取率最高。在此条件下,黄腐酚的检测限为0．003mg／L。日内和日间精密度均以相对标准偏差表示,分别为4．6％和6．3％。此方法可成功用于检测各种啤酒样品中的黄腐酚含量。啤酒样品中的黄腐酚含量变化范围为0．052～0．628mg／L,回收率范围为90．7％～101．9％。此种萃取和检测啤酒中黄腐酚的方法效率高、经济环保、成本较低。     

纺织品中可萃取痕量汞的测定

建立采用氢化物发生电感耦合等离子发射光谱（HGdCP-AES），测定纺织品中可萃取痕量汞的方法。通过对ICP—AES工作参数进行优化和选择，方法的检出限为0．11μg／L，最小检出量为0．0022mg／kg；汞含量为20．0μG/L时，相对标准偏差为4．9％；汞含量为5．5μg／L时，相对标准偏差为6.3％（n=8）；回收率为93．3％-102．7％。该方法可满足Oeko-Tex标准100对纺织品中可萃取痕量汞的检测要求。     

搅拌吸附萃取热分析技术(SBSE)测定啤酒中游离脂及酸

啤酒中的游离脂肪酸主要是酵母发酵的产物.它影响啤酒的风味及啤酒泡沫的稳定性.本文发展了一种搅拌吸附萃取(SBSE)的方法检测啤酒或麦汁中的游离脂肪酸包括:己酸、辛酸、癸酸、以及月桂酸.在啤酒或麦汁用搅拌棒吸附萃取的基础上,再结合用溶剂萃取与溶剂返回萃取以及气相色谱分析与火焰离子化检测来测定这些化合物.研究了不同溶剂返回的溶液、取样时间、溶剂返回萃取时间以及不同乙醇浓度的影响.这种方法有高的重复性(RSD<6.7%)、高的线性关系(浓度在0.5～0.8mg/L时二次方曲线的相关系数达到0.9963),回收率57%～89%.     

超声波提取-气相色谱法测定食品包装材料中的有机磷酸酯

建立了食品包装材料中三（1,3-二氯丙基）磷酸酯、磷酸三氯丙酯2种有机磷酸酯含量测定的气相色谱检测方法。对前处理过程中超声波萃取条件进行优化：选择丙酮为萃取溶剂,用量为20mL,萃取时间为30min。试验结果表明：2种有机磷酸酯的线性范围为0．1～50mg/L,检出限为0．04mg/kg,方法的加标回收率为89．2％～96．2％,相对标准偏差为2．62％～4．78％。     

超声波萃取-GC／MS法测定软体家具材料中的溴化阻燃剂

建立了超声波萃取-GC／MSN时测定软体家具材料多溴阻燃剂的方法,分析物包括10种多溴联苯和10种多溴二苯醚。将破碎后的样品用正己烷和二氯甲烷的混合溶剂进行超声波萃取,萃取液经固相硅胶净化、浓缩定容后,采用GC／MS测定多溴联苯和多溴二苯醚的含量,外标法定量。优化了样品前处理条件,包括前处理方式、萃取溶剂的选择、萃取温度和时间。结果表明在（0．15～2．00）mg／L范围内相关系数均大于0．99．定量下限2．0mg／kg,相对标准偏差（n=6）在5．16％～9．18％之间,回收率在80．5％～113．5之间。该方法操作简便、分析迅速、结果准确,可以满足软体家具材料对多溴联苯和多溴二苯醚的定性和定量分析。     

微波辅助萃取-气相色谱法测定茶叶中多种有机氯和拟除虫菊酯农药残留

建立了茶叶中18种有机氯和9种拟除虫菊酯农药残留微波辅助萃取．气相色谱分析方法。运用正交设计法对微波萃取条件进行了优化,茶叶样品用正己烷-二氯甲烷混合溶N（1：2,V／V）进行萃取,萃取液用弗罗里硅土和中性氧化铝混合层析柱净化,采用J＆WDB-1701毛细管柱分离,GC．ECD法同时测定。在0．4、0．2、0．1ml（0．5μg／m1有机氯农药＋1．0μg／ml拟除虫菊酯农药）三个水平添加时的平均回收率（n=5）分别为80．9％～118．5％、88．4％～120．7％、80．9％～116．3％;相对标准偏差分别为2．09％～6．70％、1．89％～6．49％、1．98％～11．87％。该方法的检出限为：有机氯农药0．0004～0．0048mg／kg,拟除虫菊酯农药0．0033～0．0400mg／kg。     

分散液液微萃取分光光度法测定食品中汞含量

建立了分散液液微萃取分光光度法测定食品中汞含量的方法。使用双硫腙、三氯甲烷、乙醇分别作为络合剂、萃取溶剂、分散溶剂,研究了萃取溶剂和分散溶剂体积、pH、络合剂浓度、萃取时间等影响因素。在最佳条件下,方法的线性范围为10~200ng·mL-1,相关系数(r)为0.9966,检出限为3ng·mL-1,对100ng·mL-1汞离子进行7次平行测定的相对标准偏差为4.3%。该方法可应用于鱼和茶叶中汞含量的测定。     

超声波—微波协同萃取姜辣素的工艺研究

研究超声波-微波协同萃取姜辣素的工艺条件。以生姜粉为材料,通过单因素和正交试验探讨超声波-微波协同萃取姜辣素的工艺条件中溶剂种类、乙醇浓度、微波功率、微波处理时间、料液比及超声波等因素对萃取效果的影响。最佳工艺条件：70％乙醇为溶剂;料液比1：12．5（W：V）;超声波250W微波协同处理60s,姜辣素的提取率达到1．843％,处理后物料经70℃热回流提取2h,姜辣素的提取率可达到3．262％,是直接热回流提取2h的1．5倍。     

SBSE-TDs-GC-MS测定白酒中酯类成分的方法研究

建立使用搅拌棒吸附萃取(SBSE)和热脱附系统(TDs)并结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定白酒中酯类成分的分析方法.实验中对影响SBSE的因素(萃取时间、乙醇加入量和氯化钠加入量)及影响TDs的条件(脱附时间、脱附温度和CIS4进样口温度)进行了优化.在所得优化条件下采用外标法对白酒中的乙酯类成分进行定量测定,结果表明,白酒中酯类成分的检出限范围为8.1×10-4～9.3×10-2ng,加标回收率范围为72.4%～98.6%,6次测定的相对标准偏差小于10%.该方法具有很高的灵敏度和很好的重现性,可用于白酒中乙酯类成分的快速分析测定.