微波辐射下稀土固体超强酸催化合成蔗糖棕榈酸酯

以蔗糖棕榈酸酯合成产率为目标函数,采用正交实验法分别研究了稀土固体超强酸催化剂的制备方法和微波辐射下催化合成蔗糖棕榈酸酯反应的最佳条件.结果表明,Nd3 -SO42-/ZrO2 催化剂的最佳制备方法和条件为:通过ZrOCl2与NH3·H2O的沉淀反应制备无定型水合氧化锆;将合成的无定型水合氧化锆在2%的硫酸钕溶液中浸泡30min;浸积有钕的水合氧化锆沉淀经过滤、洗涤和干燥后在600℃下煅烧3h.而蔗糖与棕榈酸的酯交换反应条件为:酯糖比1∶1.2,微波辐射功率390W,反应时间15min,催化剂用量为原料的5%.在上述条件下,三次平行试验的平均产率达到68%,高于相同条件下以无水碳酸钾作催化剂时的合成产率.     

稀土固体超强酸Ce4+-SO42-/ZrO2催化剂的制备及性能研究

将固体超强酸SO42-/ZrO2负载稀土铈,制备了新型催化剂Ce4+-SO42-/ZrO2,用于催化合成溴代正辛烷。考察了硝酸铈的质量百分浓度、焙烧温度、焙烧时间等因素对其催化性能的影响;并采用IR、XRD和Hammett指示剂法对其性能进行了研究。     

微波辐射稀土复合固体超强酸催化合成草酸二乙酯

采用微波辐射技术,以稀土复合固体超强酸SO42--TiO2-La3+为酯化反应催化剂合成草酸二乙酯.通过正交实验设计和单因素实验考察了醇酸摩尔比、微波辐射功率、微波辐射时间、催化剂用量等因素对酯化反应的影响.试验结果表明,稀土复合固体超强酸SO42--TiO2-La3+有着良好的催化活性,当草酸用量为0.1mol,醇酸摩尔比为3.2:1,催化剂用量为反应物总质量的1.2%,微波输出功率为450W,辐射时间为12min,在此优化条件下,反应的酯化率可达97%以上.而且催化剂重复使用6次仍保持较高活性,所得产品无色透明,纯度很高.并用折光率和红外光谱等手段对产品进行了确证.     

稀土固体超强酸Gd3+-SO2-4/ZrO2催化合成乙酸正丁醋

采用乙酸、正丁醇为原料,以固体超强酸Gd3+-SO24-/ZrO2作为催化剂,催化合成乙酸正丁酯。用固体超强酸Gd3+-SO42-/ZrO2和SO24-/ZrO2进行催化活性对比试验,考察浸渍硫酸浓度、浸渍时间、焙烧温度对催化剂活性的影响以及原料酸醇比、反应时间、催化剂用量对酯化率的影响,从而确定固体超强酸的最佳制备条件。试验结果表明:在反应温度105～110℃,催化剂用量1.5g,n(正丁醇)∶n(乙酸)=2.5∶1,反应时间2.5h条件下,酯化率可达98.86%;催化剂重复使用效果明显;加Gd3+的固体超强酸的催化活性明显增强。     

固体超强酸S2O28-/TiO2-MoO3催化合成丙酸苄酯

以氯化钛为主要原料，采用沉淀-浸渍法制备新型固体超强酸催化剂S2O8^2- -／TiO2-MoO3，并用于丙酸苄酯的合成反应。该催化剂制备的最优条件为：焙烧温度为500℃，（NH4）2S2O8浸渍浓度0．5mol／L，钼酸铵浸渍浓度为0．1mol／L时，焙烧时间为2．5h。采用该催化剂通过正交试验得到合成丙酸苄酯的最佳条件为：n（苄醇）：n（丙酸）=1．5：1．0，催化剂用量为0．6g（以0．2mol丙酸为准），带水剂环己烷用量为12mL，反应时间为2．5h，其酯化率可达96％以上。该催化剂具有催化活性高、不污染环境、可重复使用等特点。     

Mo+6掺杂制备SO24-/TiO2/MoO3固体超强酸催化合成氯乙酸异辛酯

以氯乙酸和异辛醇为原料，用Mo^ 6掺杂制备SO^2-4／TiO2／MoO3，的固体超强酸催化剂催化合成氯乙酸异辛酯，研究了酯化反应的优化条件。当n(异辛醇)：n(氯乙酸)为1．1：1；催化剂用量为反应物料质量的2．O％时，反应时间90min，氯乙酸异辛酯的收率达到95．5％。     

稀土复合固体超强酸SO42-/ZrO2-2%Sm2O3催化合成乙酸辛酯

采用共沉淀法制备了稀土复合固体超强酸SO42-/ZrO2-2%Sm2O3催化剂,并对以乙酸和辛醇为原料合成乙酸辛酯的反应条件进行了探索.研究表明,当辛醇与乙酸的摩尔比为1:2,反应时间为6h,反应温度为120℃,催化剂用量为6%辛醇的质量时,酯化率可达91.73%,选择性高达100%.研究发现,该催化剂可重复使用,并能活化再生.     

稀土固体超强酸Gd3+- SO2-4/ZrO2催化合成乙酸正丁酯

采用乙酸、正丁醇为原料,以固体超强酸Gd3+ -SO2-4/ZrO2作为催化剂,催化合成乙酸正丁酯.用固体超强酸Gd3+ -SO2-4/ZrO2和SO2-4/ZrO2进行催化活性对比试验,考察浸渍硫酸浓度、浸渍时间、焙烧温度对催化剂活性的影响以及原料酸醇比、反应时间、催化剂用量对酯化率的影响,从而确定固体超强酸的最佳制备条件.试验结果表明:在反应温度105～110℃,催化剂用量1.5g,n(正丁醇)∶n(乙酸)=2.5∶1,反应时间2.5h条件下,酯化率可达98.86％;催化剂重复使用效果明显;加Gd3+的固体超强酸的催化活性明显增强.     

复合固体超强酸SO4^2-／Fe2O3-MoO3催化合成乙酸辛酯

以硝酸铁和钼酸铵为原料，柠檬酸为络合剂，采用溶胶-凝胶法，制备固体超强酸SO4^2-／Fe2O3-MoO3。催化剂制各的最佳条件为；浸泡液浓度为0．5mol／L，焙烧温度为350℃，焙烧时间为3．5h。用该催化剂通过正交试验合成乙酸辛酯的最佳条件为：酸醇摩尔比为1．35：1．0，催化剂用量为0．8g（以0．15mol正辛醇为准），带水剂用量为12mL，反应时间为2．5h，其酯收率可达95％以上。     

复合固体超强酸SO2-4/Fe2O3-MoO3催化合成乙酸辛酯

以硝酸铁和钼酸铵为原料,柠檬酸为络合剂,采用溶胶-凝胶法,制备固体超强酸SO2-4/Fe2O3 MoO3.催化剂制备的最佳条件为:浸泡液浓度为0.5 mol/L,焙烧温度为350 ℃, 焙烧时间为3.5 h.用该催化剂通过正交试验合成乙酸辛酯的最佳条件为:酸醇摩尔比为1.35∶1.0,催化剂用量为0.8 g(以0.15 mol正辛醇为准),带水剂用量为12 mL,反应时间为2.5 h,其酯收率可达95%以上.     

新型稀土固体超强酸催化剂的制备及乳酸丁酯的合成

制备了一系列稀土固体超强酸催化剂,以乙酸丁酯为探针反应,考察了催化剂最佳制备条件;以乳酸和丁醇为原料,以S2O82-/ZrO2-SiO2-Sm2O3(BR-3%-0.75-450)为催化剂合成乳酸丁酯,研究了对酯化反应的影响因素、催化剂稳定性。实验结果表明,该催化剂活性和稳定性均优于未改性的SO42-/ZrO2-SiO2。     

稀土固体超强酸催化剂S2O82-/ZrO2-SiO2-Sm2O3的制备

采用沉淀-浸渍法制备了负载稀土的固体超强酸S2O82-/ZrO2-SiO2催化剂,以乙酸丁酯的合成为探针反应进行了单因素测试,考察了制备条件对催化剂性能的影响.结果表明,载入不同稀土金属氧化物、不同硅锆原子量比以及预焙烧温度、焙烧温度和浸渍液浓度等因素对催化活性有显著影响.     

高氯酸稀土邻氨基苯甲酸配合物的固相合成及Tb3+的发光

应用固相反应法合成了稀土高氯酸盐与邻氨基苯甲酸的配合物。对配合物进行了组成分析及热谱分析,确定了配合物组成为[RE(LH)2(L)(ClO4)2]·6H2O(RE:Nd,Eu,Tb;LH:C6H4(NH2)COOH;L:C6H4(NH2)COO-)。通过IR光谱、紫外光谱及摩尔电导的测定推测了配位情况。溶解性实验表明配合物可溶于乙醇,但不溶于水。荧光光谱实验表明:固相反应合成Tb3 的高氯酸盐邻氨基苯甲酸的配合物具有良好的荧光性能。     

长链脂肪酸在硫酸介质中萃取稀土的研究

对C18的长链脂肪酸在硫酸体系中萃取稀土元素进行了研究,测定了15个稀土元素的萃取序列,利用饱和容量法和斜率法对萃取反应机理进行了研究。     

邻苯二甲酸与氯化稀土配合物的固相合成及性质研究

应用低温固相反应法合成了稀土氯化物和邻苯二甲酸的三种配合物,并对它们进行了组成分析、TG-DTA、红外光谱、荧光光谱和摩尔电导等的测定,确定配合物的组成为RE2(HL)3C l3.16H2O(RE=N d,Eu,T b;HL=o-C6H4(COOH)(COO-)),与文献报道的液相反应所得的产物组成不同[1,2]。从配合物的荧光激发和发射光谱可以发现,铕、铽的邻苯二甲酸配合物均具有很好的发光性能,且铽的发光性能比铕的发光性能更好。另外,溶解性实验表明配合物可以溶于水、乙醇,不溶于乙醚、丙酮。     

合成环氧脂肪酸稀土的新工艺

研究了由环氧大豆油 (ESBO)合成环氧脂肪酸稀土的新工艺。结果表明 ,由环氧大豆油在乙醇 -水溶液中与烧碱 (Na OH)进行皂化反应 ,然后将所生成的环氧钠皂溶液与氯化稀土溶液进行复分解反应 ,可以合成得到环氧基保留完好的高纯度环氧脂肪酸稀土。皂化反应的适宜工艺条件为 :溶剂乙醇含量 (体积分数 ) 75 % ,溶剂用量2 .5 m L· (g ESBO) - 1 ,Na OH用量 3.15 m ol· (m ol ESBO) - 1 ,反应温度 5 0℃ ,反应时间 10 min;复分解反应的适宜工艺条件为 :氯化稀土用量 1mol· (mol ESBO) - 1 ,反应温度为室温 ,氯化稀土溶液加入时间 10 min,继续反应时间2 0 min     

稀土掺杂固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2催化合成二芳基乙烷的研究

研究了以稀土元素Sm、Nd、Y对固体超强酸SO2-4/TiO2进行改性,并用于催化合成二芳基乙烷,考察了影响反应的因素。结果表明,稀土掺杂固体超强酸SO2-4/TiO2/REn+具有催化性能高、性能稳定且连续催化活性基本保持不变的优点。最佳实验条件为:苯乙烯与二甲苯之比为1∶7.5,催化剂用量为1%(总投料质量分数),反应时间为3小时,反应温度为回流温度,产率可达96.7%。     

稀土多酸配合物的合成及催化作用的研究进展

综述了稀土多酸配合物的合成方法及其在苯酚羟化、乙苯选择氧化、甲醇转化制烃、过氧化氢分解、烯烃的环氧化、醇的酮化等方面催化作用的近期研究成果;并对此类配合物的应用前景进行了展望。     

轻稀土氟化物的微波固相快速合成法

在微波场作用下，采用轻稀土氧化物和氟化氨的固相反应快速合成了轻稀土氟化物、氟氧化物以及氟化物复盐，通过XRD及场发射扫描电镜(FE—SEM)等方法对样品的组成、结构进行了分析表征，并讨论了轻稀土氟化物的反应历程以及微波合成条件对产物的影响。研究表明：在微波场作用下，采用NH4F和轻稀土氧化物直接反应合成氟化稀土，具有方法简单，易于操作，高效节能等特点。