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微波辐射下稀土固体超强酸催化合成蔗糖棕榈酸酯 总被引:1,自引:0,他引:1
以蔗糖棕榈酸酯合成产率为目标函数,采用正交实验法分别研究了稀土固体超强酸催化剂的制备方法和微波辐射下催化合成蔗糖棕榈酸酯反应的最佳条件.结果表明,Nd3 -SO42-/ZrO2 催化剂的最佳制备方法和条件为:通过ZrOCl2与NH3·H2O的沉淀反应制备无定型水合氧化锆;将合成的无定型水合氧化锆在2%的硫酸钕溶液中浸泡30min;浸积有钕的水合氧化锆沉淀经过滤、洗涤和干燥后在600℃下煅烧3h.而蔗糖与棕榈酸的酯交换反应条件为:酯糖比1∶1.2,微波辐射功率390W,反应时间15min,催化剂用量为原料的5%.在上述条件下,三次平行试验的平均产率达到68%,高于相同条件下以无水碳酸钾作催化剂时的合成产率. 相似文献
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微波辐射稀土复合固体超强酸催化合成草酸二乙酯 总被引:1,自引:0,他引:1
采用微波辐射技术,以稀土复合固体超强酸SO42--TiO2-La3+为酯化反应催化剂合成草酸二乙酯.通过正交实验设计和单因素实验考察了醇酸摩尔比、微波辐射功率、微波辐射时间、催化剂用量等因素对酯化反应的影响.试验结果表明,稀土复合固体超强酸SO42--TiO2-La3+有着良好的催化活性,当草酸用量为0.1mol,醇酸摩尔比为3.2:1,催化剂用量为反应物总质量的1.2%,微波输出功率为450W,辐射时间为12min,在此优化条件下,反应的酯化率可达97%以上.而且催化剂重复使用6次仍保持较高活性,所得产品无色透明,纯度很高.并用折光率和红外光谱等手段对产品进行了确证. 相似文献
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采用乙酸、正丁醇为原料,以固体超强酸Gd3+-SO24-/ZrO2作为催化剂,催化合成乙酸正丁酯。用固体超强酸Gd3+-SO42-/ZrO2和SO24-/ZrO2进行催化活性对比试验,考察浸渍硫酸浓度、浸渍时间、焙烧温度对催化剂活性的影响以及原料酸醇比、反应时间、催化剂用量对酯化率的影响,从而确定固体超强酸的最佳制备条件。试验结果表明:在反应温度105~110℃,催化剂用量1.5g,n(正丁醇)∶n(乙酸)=2.5∶1,反应时间2.5h条件下,酯化率可达98.86%;催化剂重复使用效果明显;加Gd3+的固体超强酸的催化活性明显增强。 相似文献
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以氯化钛为主要原料,采用沉淀-浸渍法制备新型固体超强酸催化剂S2O8^2- -/TiO2-MoO3,并用于丙酸苄酯的合成反应。该催化剂制备的最优条件为:焙烧温度为500℃,(NH4)2S2O8浸渍浓度0.5mol/L,钼酸铵浸渍浓度为0.1mol/L时,焙烧时间为2.5h。采用该催化剂通过正交试验得到合成丙酸苄酯的最佳条件为:n(苄醇):n(丙酸)=1.5:1.0,催化剂用量为0.6g(以0.2mol丙酸为准),带水剂环己烷用量为12mL,反应时间为2.5h,其酯化率可达96%以上。该催化剂具有催化活性高、不污染环境、可重复使用等特点。 相似文献
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以氯乙酸和异辛醇为原料,用Mo^ 6掺杂制备SO^2-4/TiO2/MoO3,的固体超强酸催化剂催化合成氯乙酸异辛酯,研究了酯化反应的优化条件。当n(异辛醇):n(氯乙酸)为1.1:1;催化剂用量为反应物料质量的2.O%时,反应时间90min,氯乙酸异辛酯的收率达到95.5%。 相似文献
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采用乙酸、正丁醇为原料,以固体超强酸Gd3+ -SO2-4/ZrO2作为催化剂,催化合成乙酸正丁酯.用固体超强酸Gd3+ -SO2-4/ZrO2和SO2-4/ZrO2进行催化活性对比试验,考察浸渍硫酸浓度、浸渍时间、焙烧温度对催化剂活性的影响以及原料酸醇比、反应时间、催化剂用量对酯化率的影响,从而确定固体超强酸的最佳制备条件.试验结果表明:在反应温度105~110℃,催化剂用量1.5g,n(正丁醇)∶n(乙酸)=2.5∶1,反应时间2.5h条件下,酯化率可达98.86%;催化剂重复使用效果明显;加Gd3+的固体超强酸的催化活性明显增强. 相似文献
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复合固体超强酸SO4^2-/Fe2O3-MoO3催化合成乙酸辛酯 总被引:1,自引:0,他引:1
以硝酸铁和钼酸铵为原料,柠檬酸为络合剂,采用溶胶-凝胶法,制备固体超强酸SO4^2-/Fe2O3-MoO3。催化剂制各的最佳条件为;浸泡液浓度为0.5mol/L,焙烧温度为350℃,焙烧时间为3.5h。用该催化剂通过正交试验合成乙酸辛酯的最佳条件为:酸醇摩尔比为1.35:1.0,催化剂用量为0.8g(以0.15mol正辛醇为准),带水剂用量为12mL,反应时间为2.5h,其酯收率可达95%以上。 相似文献
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邻苯二甲酸与氯化稀土配合物的固相合成及性质研究 总被引:5,自引:1,他引:5
应用低温固相反应法合成了稀土氯化物和邻苯二甲酸的三种配合物,并对它们进行了组成分析、TG-DTA、红外光谱、荧光光谱和摩尔电导等的测定,确定配合物的组成为RE2(HL)3C l3.16H2O(RE=N d,Eu,T b;HL=o-C6H4(COOH)(COO-)),与文献报道的液相反应所得的产物组成不同[1,2]。从配合物的荧光激发和发射光谱可以发现,铕、铽的邻苯二甲酸配合物均具有很好的发光性能,且铽的发光性能比铕的发光性能更好。另外,溶解性实验表明配合物可以溶于水、乙醇,不溶于乙醚、丙酮。 相似文献
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研究了由环氧大豆油 (ESBO)合成环氧脂肪酸稀土的新工艺。结果表明 ,由环氧大豆油在乙醇 -水溶液中与烧碱 (Na OH)进行皂化反应 ,然后将所生成的环氧钠皂溶液与氯化稀土溶液进行复分解反应 ,可以合成得到环氧基保留完好的高纯度环氧脂肪酸稀土。皂化反应的适宜工艺条件为 :溶剂乙醇含量 (体积分数 ) 75 % ,溶剂用量2 .5 m L· (g ESBO) - 1 ,Na OH用量 3.15 m ol· (m ol ESBO) - 1 ,反应温度 5 0℃ ,反应时间 10 min;复分解反应的适宜工艺条件为 :氯化稀土用量 1mol· (mol ESBO) - 1 ,反应温度为室温 ,氯化稀土溶液加入时间 10 min,继续反应时间2 0 min 相似文献
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