超高效液相色谱-串连质谱法同时测定牛奶中7种四环素和14种喹诺酮类药物残留

目的 采用超高效液相色谱-电喷雾串连四极杆质谱,正离子多反应监测(MRM)模式同时测定牛奶中7种四环素和14种喹诺酮残留.方法 试样经EDTA-McIlvaine(pH=4.0)缓冲溶液提取,用HLB固相萃取柱浓缩和净化,Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱分离,以甲醇-乙腈混和液和含0.2％甲酸的水溶液为流动相梯度洗脱,进行测定.结果 该方法的平均回收率为89.2％～119.1％,相对标准偏差为1.8％～19.0％,方法的定量限介于0.1 ～ 0.5 μg/kg.结论 该方法灵敏度高,重现性良好,适用于牛奶中多种抗生素的检测.     

胡萝卜及其制品中棒曲霉素测定方法的研究

该文对胡萝卜制品中棒曲霉素的分析检测方法进行了研究,建立了以液-液萃取为前处理方法,采用高效液相色谱(HPLC)分析了胡萝卜制品中棒曲霉素.主要研究结果如下:通过对乙酸乙酯提取次数、净化次数、水分含量、干燥时间的研究,优化了传统的液-液萃取测定棒曲霉素的方法.该方法处理和测定棒曲霉素回收率好,而且对胡萝卜样品和胡萝卜浆(或汁)均适用.胡萝卜样品的回收率为86.6％～98.3％;胡萝卜汁样品的回收率为86.8％～99.1％,相对标准偏差≤4.2％.     

皂化提取－高效液相色谱法测定油茶籽油中苯并(a)芘残留

建立了一种先皂化油茶籽油,经萃取和净化,高效液相色谱-荧光检测器测定油茶籽油中苯并(a)芘的检测方法.采用2 mol/L氢氧化钾乙醇溶液皂化,石油醚萃取,中性氧化铝净化柱净化后,再在下述条件下测定:多环芳烃(PAH)C18柱,流动相为体积比95∶5的乙腈-0.5％磷酸水溶液,流速1.0 mL/min,荧光激发波长384 nm,发射波长406 nm,柱温30℃.在2.00 ～ 20.0 μg/kg的添加水平,加标回收率在93.0％～110.0％之间,相对标准偏差在2.59％～9.57％,该方法的检出限为0.2 μg/kg.该方法对油茶籽油中苯并(a)芘提取完全,操作简单,重现性好,检测灵敏度高,对阳性样品判断更有优势.     

GPC-GC-MS法测定冰淇淋、果冻中的塑化剂

建立了冰淇淋、果冻中4种邻苯二甲酸酯的凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱(GPC-GC-MS)测定方法,并对结果产生原因进行了分析.样品用乙酸乙酯提取,经GPC净化浓缩后,用GC-MS测定.采用HP-5毛细管管柱分离,定性离子丰度比定性,外标法定量离子定量.方法检出限0.1mg/kg,平均加标回收率92.0％～105.0％,相对标准偏差0.89％～3.14％.     

液相色谱-串联质谱法测定水产品中β-内酰胺类抗生素的残留

建立了同时测定水产品中,6种β-内酰胺类抗生素药物残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法.样品经乙腈-水(15∶2,v∶v)混合液提取,HLB固相萃取柱净化.以乙腈-0.01mol/L醋酸铵溶液(pH4.5)作为流动相,C18色谱柱进行分离,电喷雾正离子多反应监测模式进行检测.方法检测限为0.2～2.0μg/kg,加标回收率为80.8％～92.9％,相对标准偏差为2.6％～9.1％(n=9).该方法准确、灵敏、简便,适用于水产品中6种β-内酰胺类抗生素残留的测定.     

分散固相萃取-超低温液液微萃取-气相色谱质谱法测定烟熏及烧烤肉制品中16种欧盟优控多环芳烃

建立了分散固相萃取-超低温液液微萃取-气相色谱质谱法测定烟熏及烧烤肉制品中16种欧盟优控多环芳烃的分析方法.样品用乙腈提取、上清液经分散固相萃取净化后在-80℃条件下采用甲苯液液微萃取浓缩,选用DB-EUPAH色谱柱(20 m×0.18 mm×0.14μm)分离,最后经质谱检测定量.结果表明,16种欧盟多环芳烃在5～5...     

单克隆免疫亲和柱－高效液相色谱法测定啤酒中伏马毒素B 1、B 2

研究了单克隆免疫亲和柱－高效液相色谱法测定啤酒中伏马毒素B1、B2的方法。啤酒样品经脱气后,通过FumoniTest免疫亲和柱净化,净化液经柱前衍生,SpherisorbC18色谱柱分离,荧光检测器检测,外标法定量。对添加不同含量水平的伏马毒素B1、B2,5次重复实验的平均回收率为B186.1％～93.4％,B271.6％～82.0％。变异系数(CV)为B14.8％～7.2％,B26.3％～8.9％。检测低限为B10.005mg/kg,B20.01mg/kg。     

高效液相色谱法测定水产品中4-己基间苯二酚

建立了水产品中4-己基间苯二酚(4-HR)残留量测定的高效液相色谱-荧光法.样品经乙腈提取,浓缩后用流动相溶解残渣,正己烷脱脂净化,过滤后供高效液相色谱(HPLC)分析.色谱条件为:WondaSil C18柱(250mm×4.6mm,5μm);以甲醇-水(75:25,v/v)作为流动相,流速为1.0mL/min;荧光检测器激发波长为280nm,发射波长为310nm,外标法定量.结果表明:该方法在0.05 ～ 5.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数R2=0.9998.样品在0.1、0.2、1.0、5.0mg/kg加标水平时,平均回收率为90.9％ ～ 108.4％,相对标准偏差(RSD)为0.8％～8.1％(n=5).方法定量限(LOQ)为0.1mg/kg.     

双柱在线净化快速测定鱼肉中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物

建立鱼肉中的孔雀石绿、结晶紫及隐色代谢物的双柱在线净化(阳离子净化柱MCX一维净化,反相C8净化柱二维净化)-高效液相色谱-串联质谱测定方法。采用酸性乙腈提取样品,提取液直接上机分析,双柱在线净化系统净化,高效液相色谱-串联质谱测定。结果表明,鱼肉中孔雀石绿、结晶紫、隐色孔雀石绿、隐色结晶紫空白鱼肉3个不同水平的添加回收率(n=6)为76.8%～109.4%,相对标准偏差为2.0%～14.1%,4种药物定量限为0.5μg/kg。     

QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法测定大黄鱼中非法染料硫代黄素

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定大黄鱼中硫代黄素残留的分析方法.样品中的硫代黄素经乙腈-水溶液提取,QuEChERS方法净化,C18色谱柱分离,以0.1％(体积分数)甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,三重四极杆质谱电喷雾多反应监测模式检测,外标法定量.结果表明,硫代黄素为0.5～50.0 ng/mL时线性关系良...     

单克隆免疫亲和柱-高效液相色谱法测定玉米中伏马毒素B1、B2

研究了单克隆免疫亲和柱 -高效液相色谱法测定玉米中伏马毒素B1、B2 的方法。玉米样品经甲醇 -水(4∶1)提取 ,提取液通过FumoniTest免疫亲和柱净化 ,净化液经柱前衍生、SpherisorbC18色谱柱分离、荧光检测器检测、外标法定量。对添加不同含量的伏马毒素B1、B2 进行 5次重复实验 ,得B1的平均回收率为 82 .3%～88.7% ,B2 为 74.9%～ 81.6 %。B1的变异系数 (CV)为 4.9%～ 6 .3% ,B2 为 5 .8%～ 7.2 %。检测低限B1为0 .0 2 0mg/kg,B2 为 0 .0 40mg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物肌肉组织的14种激素

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定动物肌肉组织中的14种激素残留量的分析方法.试样经乙酸乙酯提取,固相萃取法净化后,以甲醇和乙酸铵甲酸缓冲溶液为流动相,进行梯度冼脱,HSS T3液相色谱柱分离,采用多反应监测(MRM)模式,外标法定量,正负离子同时扫描检测.结果表明,14种激素的方法检出限为0.3～1.0μg/kg;在0.5～50μg/kg线性范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.99;添加2、5、10μg/kg 3个不同浓度水平的平均回收率在72.48％～114.52％之间,相对标准偏差(RSD)在3.93％～11.17％之间.该方法具有灵敏度高,结果准确,选择性好等特点,可以满足动物肌肉组织中多种激素残留的同时测定.     

离子色谱法测定卷烟主流烟气中氨含量的方法改进

为准确测定主流烟气中的氨含量,对离子色谱(IC)测定方法进行了改进,并采用该方法测定了59种卷烟在ISO和加拿大卫生部(Health Canada,HC)深度抽吸条件下主流烟气中的氨含量.结果表明:①烟气样品经捕集、萃取和石墨化炭黑柱(GCB)净化后,以甲基磺酸(MSA)为淋洗液,采用CS16阳离子交换柱分离.②在0～1 μg/mL范围内,线性相关系数为0.9992,方法检出限为0.0067 μg/mL,相对标准偏差为2.8％ ～ 4.5％,回收率为96％ ～ 104％.③HC深度抽吸条件下卷烟主流烟气中NH4+含量是ISO抽吸条件下的173％ ～ 378％.改进后的测定方法较好地解决了样品溶液不稳定、色谱系统易被污染的问题.     

固相萃取-高效液相色谱法测定纸质食品包装材料中五氯酚含量

目的 建立固相萃取-高效液相色谱法测定纸质食品包装材料中五氯酚的分析方法.方法 2 g样品经过0.5％甲酸-甲醇超声提取2次,合并提取液,经Waters Oasis PRiME HLB(200 mg/6 mL)固相萃取小柱净化,洗脱液氮吹浓缩至近干,经甲醇复溶后采用高效液相色谱-二极管阵列检测器测定,以C18柱为色谱柱...     

高效液相色谱荧光检测法测定天然维生素E中高分子量多环芳烃

建立了天然维生素E中8种高分子量多环芳烃的高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)分析方法.样品通过中性氧化铝柱色谱富集净化后,在XDB-C18反相色谱柱上采用乙腈/水(80:20,v/v)为流动相进行分离,荧光法测定,同时优化了氧化铝柱色谱的洗脱条件.结果显示:8种高分子量多环芳烃的检测限在0.05～0.45ng/g之间,定量限范围为0.18～1.50ng/g,加标回收率在80.8%～104.O%之间,相对标准偏差(RSD)范围为2.0%～9.8%,并且将该法用于天然维生素E中高分子量多环芳烃的测定,均有很好的重复性,RSD小于12.0%.     

固相萃取-高效液相色谱-荧光检测方便面中的苯并(a)芘

采用固相萃取-高效液相色谱-荧光法(HPLC-FLD)测定方便面中苯并(a)芘的含量.根据不同的食品材质对样品提取条件进行优化,采用HiCapt-Benzo苯并(a)芘专用固相萃取柱净化,反相C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱分离,外标法定量.苯并(a)芘在1.0～200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数R2=0.9998.本方法的定量限(S/N≥10)在方便面调料中的调味油酱料包为0.5μg/kg,在调味粉料包、菜肉包和面饼都为0.1μg/kg;添加浓度为1.0～20μg/kg时,回收率范围为78.1％～96.7％,相对标准偏差(RSD)0.97％～6.23％(n=6).该方法前处理简单,分析周期短,具有良好的灵敏度和精密度,适用于方便面中苯并(a)芘的测定.     

分散液液微萃取-液相色谱法测定白葡萄酒中拟除虫菊酯类农药

分散液液微萃取法处理样品,结合高效液相色谱测定白葡萄酒中拟除虫菊酯类(氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、联苯菊酯)农药残留.二氯甲烷作萃取剂,乙醇作分散剂.色谱条件:反相C18色谱柱,甲醇∶乙腈∶水(10∶75∶15,体积比)为流动相,流速1.0mL/min,210nm紫外检测.在0.05μg/mL～50.00μg/mL范围内线性良好.相关系数均大子0.9993.平均回收率为83.20％～102.71％,相对标准偏差为1.47％～3.24％,检出限为1.00μg/L～2.00μ g/L.     

液相色谱-串联质谱法测定牛奶中万古霉素和去甲万古霉素残留

建立了牛奶中2种多肽类抗生素万古霉素和去甲万古霉素残留量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.牛奶样品用三氯乙酸水溶液提取、沉淀蛋白,经混合型阳离子固相萃取柱Oasis MCX净化后,利用LC-MS/MS进行定性和定量分析.测定时样品溶液经ZORBAX SB-C18色谱柱分离,0.1％甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,质谱测定采用正离子模式,多反应监测(MRM).结果表明,万古霉素和去甲万古霉素的检出限为5μg/kg,回收率为72.5％～87.2％,相对标准偏差小于10％.     

食品中呋虫胺残留量的HPLC-MS/MS检测方法研究

用液相色谱-质谱/质谱法测定食品中呋虫胺残留量。样品用乙腈提取,提取液加入无水硫酸钠脱水后,用石墨化非多孔碳柱(Envi-Carb)/酰胺丙基甲硅烷基化硅胶柱(LC-NH2)净化,液相色谱-质谱/质谱法测定,外标法定量。测定方法在测量范围内具有良好的线性关系(r>0.999),测定的回收率范围为67%～90%,检出限为10μg/kg,相对标准偏差为3.15%～8.36%。     

固相萃取-高效液相色谱法检测油炸薯条中丙烯酰胺

目的 建立了一种采用固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)测定油炸薯条中丙烯酰胺的方法.方法 样品用2.0 mol/L氯化钠溶液进行提取,使用Styre Screen H2P固相萃取柱(200 mg/3 ml)净化,然后用Sapphire C18反相色谱柱进行分析,流动相为甲醇/水(5∶95),流速为1.0 ml/min,检测波长为200 nm.结果 在1.0 ～ 10.0 μg/g的添加水平范围内,样品中丙烯酰胺的平均回收率为66.2％ ～80.9％,相对标准偏差为1.6％ ～2.1％,最低检测限和最低定量限分别为0.025和0.080 μg/g.结论 该方法操作简单、快速、准确,可用于油炸薯条中丙烯酰胺的快速测定.