利用气相色谱-质谱联用技术测定燕麦中脂肪酸的组成

以无水乙醚-石油醚为溶剂,用索氏抽提法提取燕麦中粗脂肪,经KOH-甲醇进行甲酯化后以正已烷萃取,用气相色谱-质谱测定脂肪酸甲酯,分析鉴定出15种脂肪酸,并测定出各脂肪酸的相对含量,其中不饱和脂肪酸相对含量约占79.45%,以油酸、亚油酸、亚麻酸为主.     

黄瓜中噻嗪酮、三唑酮残留量的测定

利用气相色谱-质谱(GC-MS)，电子轰击(EI)法同时测定了黄瓜中噻嗪酮、三唑酮残留量。试样经丙酮-石油醚提取，二氯甲烷萃取，无水硫酸钠干燥，浓缩。选择灵敏度高、干扰少的检测离子，用选择离子监测(SIM)方式测定了其中两种农药残留。噻嗪酮，三唑酮的检出限量分别为0．13和0.013mg／kg，标准添加(0．013-1mg／kg)的回收率为71．1％～123％，测定的相对标准偏差(RSD)为3、4％～17％。     

气相色谱-质谱法测定食品基质中四聚乙醛残留量

建立气相色谱-质谱法测定食品基质中四聚乙醛残留量。采用二氯甲烷-丙酮混合溶剂提取,石墨化炭黑/氨基复合固相萃取柱净化,气相色谱-质谱法检测大米、大豆、菠菜、番茄、洋葱、茶叶、苹果、板栗等多种植物源食品基质中四聚乙醛残留的方法。结果表明,该方法定量限为0.01mg/kg,在添加0.01～0.5mg/kg范围内,加标回收率为70.5%～111.7%,相对标准偏差为4.4%～11%。     

气相色谱-串联质谱法测定植物源性运动食品中肌醇含量

目的 建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandemmass spectrometry, GC-MS/MS)测定植物源性运动食品中肌醇含量的分析方法。方法 样品经纯水提取后加入3.0mL硅烷化试剂(V_{三甲基氯硅烷}:V_{六甲基二硅胺烷}=1:3,现配现用)于85℃水浴中衍生75min;衍生溶剂经PestiCarb/NH2固相萃取小柱由洗脱溶剂正己烷-丙酮(6:4,V:V)混合溶剂洗脱净化浓缩后经仪器测定。结果 植物源性运动食品中肌醇在质量浓度为0～5.0μg/m L范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.999,在不同基质中方法检出限为0.81～1.01mg/100g、方法定量限为2.69～3.11 mg/100 g,加标平均回收率为81.67%～97.45%,相对标准偏差为1.23%～8.56%(n=6)。结论 该方法前处理简单便捷、灵敏度高、回收率稳定、定量准确,能快速检测样品中肌醇含量,完全适用于不同基质的植物源性运动食品中肌醇含量的测定。     

气质联用法测定纺织品中乙二醇醚类的残留量

探讨气相色谱/质谱-选择离子监测方法同时检测15种乙二醇醚类有机溶剂残留量的可行性。该方法以甲醇为提取溶剂,45℃下超声提取纺织品中残留的乙二醇醚类有机溶剂,提取液直接进行气相色谱/质谱-选择离子监测法分析,外标法定量。试验表明,在信噪比(S/N)=3的条件下,各组分的检出限为30μg/kg~80μg/kg。在3个加标水平下,该方法的平均回收率为81.25%~95.22%,精密度为1.30%~4.76%(n=9)。认为该方法简便快捷,灵敏度高,检出限低,可完全满足纺织品中乙二醇醚类有机溶剂残留量检测工作的需要。     

QuEChERS-气相色谱-质谱联用法快速检测植物源性食品中24种农药残留

目的建立QuEChERS-气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry, GC/MS)测定植物源性食品中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类等24种农药残留的检测技术。方法植物源性食品中多组分农药残留通过乙腈与QuEChERS试剂包提取、净化、浓缩,经气相色谱质谱联用仪分析测定,选择离子模式下监测,外标法定量。结果在0.010～1.0mg/L范围内,24种农药的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,相对系数均大于0.994。分别取蘑菇、山药、苹果为空白基质样品,以0.1 mg/kg浓度进行加标实验,24种农药的平均回收率在71.4%～108.7%之间,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)在2.03%～11.78%(n=6)之间。方法的检出限2～5μg/kg,定量限为6～15μg/kg。结论该方法简单、快速、准确、灵敏度高,可用于植物性样品中多种农药残留的同时检测分析。     

QuEChERS-气相色谱-三重四极杆质谱法测定植物源性食品中砜吡草唑残留量

目的 建立植物源性食品中砜吡草唑残留量的QuEChERS-气相色谱-三重四极杆质谱检测方法。方法稻谷、小麦、高粱、玉米、大豆、花生、甘薯、马铃薯和葵花籽中的砜吡草唑残留用乙酸乙酯提取,经乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶、十八烷基键合硅胶和无水硫酸镁去除杂质,离心过滤后经气相色谱-三重四极杆质谱仪检测,基质匹配外标法定量。实验对提取溶剂、提取方式、净化方式和仪器条件进行了优化,考察了基质效应的影响,确定出最优的前处理方法和仪器条件。结果 在优化实验条件下,目标化合物在0.000 5～0.05 mg/L范围内的线性关系良好,相关系数大于0.999。空白样品在4个添加水平下的平均回收率为83.8%～104.3%,相对标准偏差(n=6)为2.6%～6.7%,方法定量限为0.001 mg/kg。结论 本方法操作简单、快速、灵敏,能满足植物源性食品中砜吡草唑的检测要求。     

高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱法快速筛查饮料中植物源性成分

采用高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱对饮料中生物碱、皂苷和有机酸等24种植物源性成分进行快速筛查、定性识别和准确定量。样品经高速离心,过0.22μm水系滤膜后,以C_(18)色谱柱(2.1 mm×250 mm,3.0μm)分离,乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,正、负离子模式同时扫描。结果表明,24种化合物在50~750μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.995。样品中各化合物的检出限(以信噪比不小于3计)为8~20μg/L。在3种添加量(70、250、700μg/L)条件下,其平均回收率为63.0%~126.6%,相对标准偏差为4.11%~14.73%。该方法利用精确质量数匹配和自建标准库检索,实现快速筛查,并使用多级特征碎片离子进行确证,具有快速、高效、准确等优点,适用于饮料中多种植物源性成分的快速筛查和测定。     

气质联用法同时测定皮革及其制品中5种限用酰胺类溶剂残留量

建立了一个同时测定皮革及其制品中5种限用酰胺类溶剂残留量的气质联用方法。该方法以乙酸乙酯为萃取溶剂,超声萃取皮革及其制品中残留的限用酰胺类溶剂,萃取物经固相萃取柱净化后直接进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定,外标法定量。在信噪比(S/N)=3的条件下,甲酰胺、N-甲基甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基乙酰胺、N,N-二甲基乙酰胺的检出限分别为50、10、25、10、5 g/kg。在3个不同加标水平下,平均加标回收率为85.67%~95.23%,相对标准偏差为1.27%~4.36%(n=9)。该方法简便快速,灵敏度高,检出限远远低于REACH法规的限量要求,可完全满足皮革及其制品中限用酰胺类溶剂残留量检测工作的需要。     

植物生长调节剂在植物源性食品中残留量检测 技术的研究进展

近年来,植物生长调节剂的应用不断增多。植物生长调节剂和其他农药一样,也有一定的毒性,研究表明植物生长调节剂残留在植物、水果、蔬菜中,短期内影响不大,但长期食用会对人体产生负作用,造成人体内代谢失调,从而引发各种疾病。我国对于植物生长调节剂类没有明文规定禁止使用,因此加强植物源性食品中植物生长调节剂残留量的快速有效检测,对保证食品安全,促进人类健康及社会经济发展都具有重大的现实意义。本文对近几年国内外植物源性食品中植物生长调节剂残留量的前处理方法及检测技术进行了详细的分析,同时对未来植物源性食品中植物生长调节剂残留量的检测技术发展进行展望。     

液相色谱-质谱/质谱法测定植物源性产品中强极性杀菌剂三乙膦酸铝残留

采用液相色谱-质谱/质谱法结合同位素内标法测定番茄、甘蓝、葡萄、金针菇、大米、花生等植物源性产品中强极性农药三乙膦酸铝。通过对色谱、质谱条件和前处理优化,确定了最佳的实验条件。样品用乙腈进行提取,经HLB固相萃取小柱净化,采用AQ C₁₈柱色谱柱分离,以甲醇和0.15%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.1～0.2 mL/min。质谱采用多反应监测负离子扫描模式,同位素内标标准曲线法定量。三乙膦酸铝在20.0～800.0 ng/mL范围内线性良好,决定系数为0.9904。三乙膦酸铝定量限为100.0μg/kg。对6种植物源性产品进行3个水平加标回收试验,平均回收率范围为69.6%～112.3%,相对标准偏差为1.0%～9.8%。该方法前处理简便,灵敏度高,能满足国内外标准法规对植物源性产品中三乙膦酸铝残留限量的要求。     

微波辅助萃取-气质联用法同时测定皮革及其制品中5种限用酰胺类溶剂的残留量

以甲醇为萃取溶剂,采用微波辅助萃取技术提取皮革及其制品中残留的限用酰胺类溶剂,提取液经固相萃取柱净化后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定,外标法定量,从而建立了1个同时测定皮革及其制品中5种限用酰胺类溶剂的气质联用方法。在信噪比(S/N)=3的条件下,甲酰胺、N-甲基甲酰胺、N-甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺的检出限分别为50、10、10、25、5μg/kg。在3个不同加标水平下,平均加标回收率为86.13%~95.67%,相对标准偏差1.35%~4.28%(n=9)。该方法简单快捷,灵敏度高,检出限低,适用于皮革及其制品中限用酰胺类溶剂残留量的检测。     

微波辅助萃取-气相色谱/质谱-选择离子检测法同时测定纺织品中15种乙二醇醚类有机溶剂残留量

建立了一个同时测定纺织品中15种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气质联用方法。该方法采用微波萃取技术提取样品中的待测组分,萃取溶剂为乙醇,萃取温度为100℃,萃取液直接进行气相色谱/质谱-选择离子监测法(GC/MS-SIM)测定,外标法定量。在信噪比(S/N)=3的条件下,15种乙二醇醚类有机溶剂的检出限为30~80μg/kg。在3个加标浓度水平下,15种乙二醇醚类有机溶剂的平均回收率为81.42%~92.63%,相对标准偏差为1.41%~4.94%(n=9)。该方法简便快速,灵敏度高,可完全满足纺织品中乙二醇醚类有机溶剂残留量检测工作的需要。     

气相色谱-质谱法测定食品中杀螨剂残留量

建立了一种适用于粮谷、蔬菜、水果、茶叶、水产品、肉类、蜂产品、坚果、调味品和动物肝脏等食品中杀螨剂残留量的检测和确证方法,样品以乙酸乙酯或乙腈为提取溶剂,匀浆提取,用凝胶净化系统（GPC）净化,对一些特殊样品采用固相萃取净化,用气相色谱-质谱检测。浓度在0·01⁰·5μg/mL范围内,检测限0·01⁰·02mg/kg;回收率71·4%¹05·1%。      

气相色谱-质谱法测定食品中杀螨剂残留量

建立了一种适用于粮谷、蔬菜、水果、茶叶、水产品、肉类、蜂产品、坚果、调味品和动物肝脏等食品中杀螨剂残留量的检测和确证方法,样品以乙酸乙酯或乙腈为提取溶剂,匀浆提取,用凝胶净化系统(GPC)净化,对一些特殊样品采用固相萃取净化,用气相色谱-质谱检测.浓度在0.01～0.50μg/mL范围内,检测限0.01～0.02mg/kg;回收率71.4%～105.1%.     

两种提取方式的燕麦油成分的GC-MS分析

为了研究不同提取方法对燕麦油中化学成分的影响,本实验采用常规提取和超临界CO2流体提取两种方法提取燕麦油中的成分,并结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)对燕麦油的成分进行检测和分析。GC-MS分析结果显示,燕麦油常规提取物中,通过人工解析结合标准图谱数据库(NIST)检索定性确认,共鉴定出6种成分,从常规提取燕麦油脂肪酸酯化产物中共鉴定出13种成分;采用超临界CO2流体提取方法提取的燕麦油中共鉴定出16种成分,从超临界流体提取燕麦油脂肪酸酯化产物中共鉴定出10种成分。采用峰面积归一化法计算各化合物的相对百分含量,4种样品化学成分含量分别占总面积的82.7%、99.65%、64.26%和99.71%,其中含量较高的有N-(2-羟乙基)癸酰胺、顺式-十八烷酸、亚油酸、油酸和棕榈酸等。本研究旨在今后为燕麦油的进一步食用或药用研究开发提供参考。     

气相色谱/质谱-选择离子监测法同时测定皮革制品中21种邻苯二甲酸酯类化合物

本文建立了一种气相色谱/质谱-选择离子监测方法,对皮革制品中21种邻苯二甲酸酯类化合物进行了同时测定。该方法以正己烷为萃取溶剂,在40℃下对皮革制品进行超声萃取,萃取物经处理后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定。该方法简便快捷,定性定量准确,灵敏度高,检出限低,DINP和DIDP的检出限分别为1.0、2.0 mg/kg,其余各组分的检出限均低于0.4 mg/kg。该方法的加标平均回收率为89.99%～98.40%,精密度试验RSD均小于10%。采用该方法对47种市售皮革制品进行测定,结果在2个样品中检出邻苯二甲酸酯类化合物。     

液—质联用法同时检测植物源性食品中4种鼠药残留

建立液相色谱-质谱联用仪测定植物源性食品中4种鼠药残留的方法。考察不同的流动相及净化方式对检测结果的影响。粮谷类试样经乙腈超声提取上机,果蔬类以乙腈提取后采用PSA+GCB管进行净化,LC/MS-MS进行检测。添标水平为0.002~0.050mg/kg时的回收率均达到70%以上,相对标准偏差为4.1%~9.5%,杀鼠醚和杀鼠灵的方法检出限为0.001mg/kg,其它2种鼠药的检出限为0.005mg/kg。该方法快速、简单、灵敏度高,符合GB/T 27404—2008对方法确认技术参数的要求。     

纺织品中五氯苯酚残留量的测定

采用气相色谱-质谱联用仪方法检测纺织品中五氯苯酚（PCP）残留量。样品经碳酸钾溶液和超声波水浴处理溶解后．用乙酸酐乙酰化生成五氯苯酚乙酸酯，降低检测物沸点，再用正己烷萃取浓缩和硫酸钠水溶液净化。采用选择性离子质荷比（m／z）264、266、268监测模式作为阳性结果确证和选择性离子扫描（SIM）定量分析。结果表明：该方法测定不同量的五氯苯酚平均回收率为94．01％～96．99％。相对标准偏差（RSD）3．01％～7．13％，检出低限量为0．05mg／kg。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定植物源食品中嗪氨灵的残留量

建立了固相萃取-液相色谱-串联质谱测定植物源食品（大米、大豆、菠菜、番茄、辣椒、蘑菇等）中嗪氨灵残留量的检测方法。试样用乙腈均质提取,采用石墨化碳黑/氨基柱（ENVI-Carb/NH2）净化后,用多反应监测（MRM）正离子扫描方式进行检测,外标法定量。结果表明,嗪氨灵在2¹000 ng/m L范围内呈线性关系良好,方法的检出限（S/N=3）为0.5¹.5μg/kg,定量限（S/N=10）为1.6⁴.9μg/kg,加标平均回收率范围为68.4%¹09.0%,相对标准偏差（RSD）为4.38%¹3.5%。方法的选择性好,抗干扰能力强,能满足国内外法规的要求,可以为植物源食品中嗪氨灵残留的检测提供技术支持。