铝硬质氧化液中C2O^2—4,Cl^—和Fe^2＋离子浓度的快速测定

根据酸性介质中Ｃ２Ｏ＾２－４，Ｃｌ＾－和Ｆｅ＾２＋离子在铂电极上的电化学氧化特性，用ＤＺ－１Ｂ型电镀添加剂测定仪快速测定铝及铝合金硬质氧化液中这些离子的浓度。操作简便、快速，可在生产车间应用。     

在Cu~（2＋）PCS及乙醇－水体系中α－萘酚的氧化

研究了在乙醇－水体系中ＣａＣｌ２为助催化剂时不同因素对Ｃｕ２＋ＰＣＳ催化氧化α－萘醌制α－萘醌的影响，并确定了最佳催化反应条件。     

2－（2－噻唑偶氮）－5－［（N，N－二羧基甲基）氨基］．苯甲酸的合成及其光度特性的研究

合成了一种新的水溶性显色剂２－２－噻唑偶氮）－５－［（Ｎ，Ｎ－二羧基甲基）氨基］苯甲酸（ＴＡＤＣＡＢ）。试验了试剂与２９种金属离子的显色反应，其中１１种离子能显色；同时测定了试剂的离解常数、试剂与ＣＯ２＋、Ｃｏ２＋、Ｎｉ２＋、Ｐｄ２＋、Ｖ（Ｖ）络合物的络合比、稳定常数和摩尔吸光系数等特性数据。     

1，5－二（2－硝基苯氧基）－3－氮杂戊烷及其N－取代物的合成

报道了９个新型二硝基化合物的合成。将１，５－二（２－硝基苯氧基）－Ｎ－对甲苯磺酞基－３－氮杂戊烷用３３％ＨＢｒ－ＨＡｃ脱磺酰基得到１，５－二（２－硝基苯氧基）－３－氮杂戊烷。Ｎ－取代氮芥与邻硝基苯酚在碳酸钾存在下，在ＤＭＦ中，于８０℃缩合反应６ｈ得到Ｎ－取代－１，５－二（２－硝基苯氧基）－３－氮杂戊烷，取代基为：ＣＨ＿２ＣＨ＝ＣＨ＿２，Ｃ＿４Ｈ＿（９－ｎ），Ｃ＿５Ｈ＿（１１－ｎ），ＣＨ＿２ＣＨ＿２ＯＣＨ＿３，ＣＨ＿２ＣＨ＿２ＯＣ＿２Ｈ＿５，ＣＨ＿２ＣＨ＿２ＯＣ＿４Ｈ＿（９－ｎ），（ＣＨ＿２ＣＨ＿２Ｏ）＿２ＣＨ＿３，（ＣＨ＿２ＣＨ＿２Ｏ）＿２Ｃ＿４Ｈ＿（９－ｎ）。     

Cd~（2＋）与Cu~（2＋）、Co~（2＋）、Ni~（2＋）的非有机溶剂萃取分离研究

本文研究了ＰＥＧ－Ｚｉｎｃｏｎ－（ＮＨ＿４）＿２ＳＯ＿４体系对Ｃｕ~（２＋）、Ｃｏ~（２＋）、Ｎｉ~（２＋）、Ｃｄ~（２＋）的非有机溶剂萃取行为，结果表明：在ｐＨ５．５～８．５（Ｋ＿２ＨＰＯ＿４－ＫＨ＿２ＰＯ＿４）的水溶液中，Ｃｕ~（２＋）、Ｃｏ~（２＋）、Ｎｉ~（２＋）可被ＰＥＧ相几乎完全萃取，而Ｃｄ~（２＋）基本上不被萃取，从而获得了Ｃｄ~（２＋）与Ｃｕ~（２＋）、Ｃｏ~（２＋）、Ｎｉ~（２＋）混合离子的定量分离。     

（R）－（＋）－2－甲基－1，4－丁二醇的合成

以３－甲基－３－丁烯－１－醇为原料，经二氢吡喃醇保护反应、不对称硼氢化－氧化反应、脱保护基因反应合成了（Ｒ）－（＋）－２－甲基－１，４－丁二醇，总产率高达６３％。     

1，2－（2，4，6－三硝基）苯基乙烷溴氧化过程的~1HNMR研究

由１，２－二（２，４，６－三硝基）苯基乙烷经氧化脱氢反应可合成２，２′，４，４′，６，６′－硝基芪，若反应介质中有水存在，产物的收率明显下降。用￣１ＨＮＭＲ跟踪了在含水吡啶中１，２－二（２，４，６－三硝基）苯基乙烷溴氧化的反应过程，结果表明，反应物经过中间体２，４，６－三硝基苯甲醛被氧化成２，４，６－三硝基苯甲酸。     

2，6－双（5－硝基－2－糠叉）环己酮的制备

用５－硝基糠叉二醋酸酯与环己酮在６０％Ｈ３ＰＯ４溶液中缩合制得标题物。反应混合物在１００℃下搅拌反应５ｈ得６１％的２，６－双（５－硝基－２－糠叉）环己酮。分别经ＩＲ、１ＨＮＭＲ、ＭＳ、ＵＶ、ＴＬＣ和元素分析进行了表征和鉴定。     

5－Br－TAR的合成及其在反相HPLC分离测定Co（Ⅱ）、Cr（Ⅵ）、Rh（Ⅲ）中的应用

以合成的新试剂５－Ｂｒ－ＴＡＲ为往前衍生试剂，首次用阴离子表面活性剂Ｓ，Ｄ．Ｓ．为对离子试剂。以含１×１０（－２）ｍｏｌ·Ｌ（－１）的ｐＨ５．８的乙酸－乙酸钠缓冲溶液和３．５×１０（－４）ｍｏｌ·Ｌ（－１）的Ｓ．Ｄ．Ｓ．的甲醇－水（６８：３２，Ｖ／Ｖ）为流动相，在Ｃ（１８）柱上，１５ｍｉｎ内分离测定了Ｃｏ（Ⅱ）、Ｒｈ（Ⅲ）、Ｃｒ（Ⅵ）的５－Ｂｒ－ＴＡＲ配合物。当ＳＮＲ＝２时，检出限分别为０．４９、０．３２、０．４４ｐｐｂ。用于废水及电镀液中Ｃｏ（Ⅱ）、Ｃｒ（Ⅵ）的测定，效果较好。     

25℃和40℃时（C_2H_5）_2NH－（C_2H_5）_2NH·H_2CO

２５℃和４０℃时（Ｃ＿２Ｈ＿５）＿２ＮＨ－（Ｃ＿２Ｈ＿５）＿２ＮＨ·Ｈ＿２ＣＯ＿３－Ｈ＿２Ｏ体系的溶解度Ｂ．Ａ．ПａＨａｃｅＨＫＯ等氨碱法制纯碱的条件下，在２５℃及４０℃时确定在水溶液中形成固相条件的（Ｃ＿２Ｈ＿５）＿２ＮＨ－（Ｃ＿２Ｈ＿５）＿２ＮＨ...     

4，6－双（二氟甲氧基）－2－氨基嘧啶的合成

４，６－二羟基－２－甲硫基嘧啶二钠盐与二氟一氯甲烷反应，得到４，６－双（二氟甲氧基）－２－甲硫基嘧啶。后经氧化，胺化制得４，６－双（二氟甲氧基）－２－氨基嘧啶。     

2－（5－溴－2－吡啶偶氮）－5－［（N，N－二羧基甲基）氨基］苯酚的合成及其与钴显色反应的研究

新水溶性显色剂２－（５－溴－２－吡啶偶氮）－５－［（Ｎ，Ｎ－二羧基甲基）氨基］苯酚（５－Ｂｒ－ＰＡＤＣＡＰ）的合成。讨论了试剂与钻（Ⅱ）的最佳反应条件。在ｐＨ６．０，配合物的最大吸收波长为６００ｕｍ，摩尔吸光系数达９．５×１０４。所确立的方法可用于维生素Ｂ１２中钴的测定。     

（Nb，Ti）C－Ni金属陶瓷的抗氧化性

用热等静压方法制备了（Ｎｂ，Ｔｉ）Ｃ－Ｎｉ金属陶瓷并作了８５０℃，９００℃，１０００℃及１１００℃下的等温氧化和室温～１１００℃的不等温氧化试验。在高温下，该金属陶瓷的表面被氧化成ＴｉＯ＿２，ＮｉＯ，ＮｉＴｉ＿３。认为Ｏ＿２通过氧化层向反应界面的扩散是控制氧化速率的主要步骤。氧化增重遵循抛物线规律，其激活能约为２３４ｋＪ／ｍｏｌ。     

Ni~（2＋）、Fe~（2＋）和H_2PO_2~－、H_2PO_3~－在悬汞电极上的电化学行为

采用循环伏安法研究了Ｎｉ２＋、Ｆｅ２＋、Ｈ２ＰＯ２－Ｈ２ＰＯ３－在悬汞电极上的电化学行为以及Ｈ２ＰＯ２－、Ｈ２ＰＯ３－在ＫＣＬ支持电解质中的还原机理，对电沉积Ｎｉ—Ｆｅ—Ｐ非晶态合金中磷的沉积机理有进一步的认识。     

Cr（Ⅵ）—氯代苯酚共存污染体系中的光反应与光催化反应研究

Ｃｒ（Ⅵ）－４ＣＰ（４－氯苯酚）共存污染体系中Ｃｒ（Ⅵ）离子的紫外光致还原主要是由于Ｃｒ（Ⅵ）与４ＣＰ光解产物之间的氧化还原反应而引起的．Ｃｒ（Ⅵ）离子还原受光强和体系酸度影响较大,还原速率呈零级反应．随体系ｐＨ值增大,Ｃｒ（Ⅵ）离子还原速率下降．中性条件下,光反应结束后有沉淀产物生成,这对于采用光化学方法消除环境污染提供了很有意义的结果．４ＣＰ存在对Ｃｒ（Ⅵ）离子在ＴｉＯ２表面的暗态吸附没有影响．Ｃｒ（Ⅵ）－４ＣＰ－ＴｉＯ２体系中Ｃｒ（Ⅵ）离子的紫外光致还原主要包括了两种反应：Ｃｒ（Ⅵ）与４ＣＰ之间的均相反应以及Ｃｒ（Ⅵ）离子在ＴｉＯ２表面的光催化还原反应．一定波长紫外光下,排除Ｃｒ（Ⅵ）－４ＣＰ－ＴｉＯ２体系中的均相反应,使得４ＣＰ对Ｃｒ（Ⅵ）离子光催化还原反应的促进作用得以证实．     

用2－（5－溴－2－吡啶偶氮）－5－二乙氨基苯光度法测定镍合金镀层中的镧

叙述镧（Ⅲ）－２－（５－溴－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基苯酚（在ＰＶＡ和ＣＰＢ存在下）胶束增溶配合物的特性。ｐＨ＝１０．１时，Ｌａ３＋与２－（５－溴－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基苯酚（在ＰＶＡ、ＣＰＢ存在下）生成１：４的紫红色配合物。配合物最大吸收峰在６０５ｎｍ，其摩尔吸光系数ε为１．０×１０５Ｌ／ｍｏｌ·ｃｍ。该配合物形成稳定常数（ＬＯｇβ）为１５．９。０～８０μｇＬａ３＋／５０ｍＬ，服从朗伯－比尔定律。此法用于测定镍基合金镀层中的镧，结果令人满意。     

H2O2—H2SO4粗化蚀刻液中H2O2浓度的快速测定

根据Ｈ２Ｏ２－Ｈ２ＳＯ４粗化蚀刻液中的Ｈ２Ｏ２与过量Ｆｅ＾２＋离子的定量氧化还原反应，用伏安法测定剩余Ｆｅ＾２＋离子在铂电极上极氧化峰电流，求算Ｈ２Ｏ２的浓度。方法简单，快速，适用于印制电路板生产现场监控。     

Al_2O_3－Cr_2O_3－ZrO_2－SiO_2系列高温材料的研究

利用Ａｌ２Ｏ３－Ｃｒ２Ｏ３固溶体易形成直接结合和ＺｒＯ２的相变增韧效应，研究了Ａｌ２Ｏ３－Ｃｒ２Ｏ３－ＺｒＯ２－ＳｉＯ２系高级耐火材料，结果表明：在刚玉材料中．直接结合和增韧效应能改善材料的性能。     

二甲基硫醚（CH_3－S－CH_3）

二甲基硫醚（ＣＨ＿３－Ｓ－ＣＨ＿３）此品系无色易挥发液体，溶于乙醚和乙醇，不溶于水。其密度约０．８４５，熔点－８３℃，沸点３７．５℃。生产二甲基硫醚的工艺路线主要有两条：１．ＣＨ＿３Ｏ与Ｈ＿２Ｓ合成法：２．ＣＨ＿３ＯＮ与ＣＳ＿２合成法：４ＣＨ＿３ＯＨ...     

钨（Ⅵ）－4－（5－溴2－噻唑偶氮）邻苯二酚－二苯胍三元离子缔合物的萃取分光光度研究

在ｐＨ４．０的介质中，Ｗ（Ⅵ）与新有机试剂４－（５－溴－２－噻唑偶氮）邻苯二酚（５－Ｂｒ－ＴＡＰＣ）和二苯胍（ＤＰＧ）形成稳定的紫红色电中性三元离子缔合物，其组成比Ｗ（Ⅵ）：５－Ｂｔ－ＴＡＰＣ：ＤＰＧ为１：２：２。该三元缔合物氯仿萃取液的λ＿（ｍｅｘ）为５２０ｎｍ，对比度（△λ）为９８ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε＿（５２０）为５０１５×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１＿（２５℃、μ０．１、ｐＨ４．０）。钨（Ⅵ）含量在０～１．８ｍｇ／Ｌ范围内遵从比耳定律。探讨了离子缔合物的结构。将在最佳显色条件下拟定的分析方法用于合金钢中小量或痕量钨的测定，取得了满意的结果。