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6-硝基-1,2-重氮氧基-4-萘磺酸及其杂质的高效液相色谱分析 总被引:1,自引:0,他引:1
本文以反相高效液相色谱对6-硝基-1,2-重氮氧基-4-茶磺酸及有机杂质进行了分析,选择了流动相、离子对、检测波长,研究了不同牌号ODS C18色谱柱的重现性,得到了6-硝基-1,2-重氮氧基-4-萘磺酸及杂质(1,2-重氮氧基-4-萘磺酸、8-硝基-1,2-重氮氧基-4-萘磺酸)的相关系数分别为:0.99956、0.99991、0.99317;标准偏差和变异系数分别为:0.214250%、0.016890%、0.564557%、0.012695%、0.488467%、0.014560%得到了准确度数据,确定了最小检出量。 相似文献
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2-(2’-羟基-3’-叔丁基-5’-甲基苯基)-6-氯-苯并三唑的合成 总被引:4,自引:0,他引:4
用2%Pt/C作催化剂,在35~37℃、1MPa条件下,用催化氢化法合成了2 (2’ 羟基 3’ 叔丁基 5’ 甲基苯基) 6 氯 苯并三唑,收率为70%。用熔点、元素分析、MS谱图、1HNMR谱图,表征了该化合物结构。这种氢化方法成本较低,后处理简单,无环境污染。 相似文献
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以硫脲和水合肼合成了可用于检验醛的试剂——4-氨基-3-肼基-5-巯基-1,2,4-三唑(别名:紫醛),其结构通过红外光谱、核磁进行了确定。试验表明,紫醛对醛的检验敏感、专一、快速、操作简单。 相似文献
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以烯丙基缩水甘油醚(AGE)、CO2为原料,以3-溴-1,1,1-三氟-2-丙醇(BTFP)为活化剂,以四丁基溴化铵(TBAB)为有机分子催化剂,经偶联反应合成4-烯丙氧甲基-1,3-二氧环戊-2-酮(AGC)。对四丁基季铵盐和活化剂种类进行了筛选,考察了反应温度、活化剂用量、反应压力、反应时间对产物收率的影响,并提出了可能的反应机理。采用GC-MS、FTIR、NMR对目标产物进行了表征。结果表明:BTFP用量为AGE物质的量的2%,TBAB用量为AGE物质的量的2%,无需任何反应溶剂,90 ℃、0.5 MPa CO2压力下反应18h,AGC收率可达96.5%。 相似文献
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简化和改进了1-(6-甲氧基-2-萘基)丁-1,3-二酮的制备方法。以2-乙酰基-6-甲氧基萘为原料,与乙酸乙酯反应制备目标产物,总收率81.6%。该方法原料易得、操作简单、成本降低,并实现了工业化生产。 相似文献
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研究了以中间体3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚(简称苄醚)与均三甲苯为原料,在硫酸催化剂的作用下合成1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(简称抗氧剂330)的工艺条件,确定了主要杂质的种类和结构,提出了副反应的反应机理,确定了副反应抑制剂的类型和用量。结果表明,合适的反应条件:硫酸含量为94.0%(w),催化剂与苄醚摩尔比1.2∶1.0,促进剂乙酸用量为苄醚质量的20%,反应温度宜控制在-10℃,苄醚与均三甲苯摩尔比(3.2∶1.0)~(3.3∶1.0);确定了影响抗氧剂330透光率和收率的2种主要杂质及其结构,分别为4,4′-双-(2,6-二叔丁基苯酚)甲烷和1,3,5-三甲基-2,4-二(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯;在反应体系中添加甲缩醛,可以抑制副反应的发生,合适的用量为苄醚质量的2.5%~5.0%;在优化的工艺条件下合成抗氧剂330,平均收率为87.7%,425,500 nm透光率均超过95%,达到了优级品的要求。 相似文献
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家电聚酯卷材涂料的研制 总被引:2,自引:1,他引:2
采用在聚酯树脂中引入2-丁基-2-乙基-1.3-丙二醇(BEPD),由于其特殊的侧链结构,改善了涂料漆膜的柔韧性,使涂层T弯提高到0—1T,并保持聚酯卷材涂料的综合性能,达到了家电卷材涂料的使用要求。 相似文献
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建立了一种测定1 氨基 4 溴蒽醌 2 磺酸的高效液相色谱(HPLC)方法。以甲醇—水为流动相,四丁基溴化铵为离子对试剂,2 萘酚为内标物,检测波长为240nm,线性范围为0~018mg/ml,浓度测定的变异系数为020%~034%。 相似文献
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通过间歇精馏试验,摸索了分离4-羟基-2-丁酮的具体过程及参数。精馏柱采用内径为40mm的玻璃柱,内装高效不锈钢丝网规整填料,填料高度为600mm,理论板数为12块,回流比为0.5,真空度为O.0986MPa,4-羟基-2-丁酮(含量≥92%)回收率为66.4%。并成功地进行了工业设计。 相似文献
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摘要采用高效液相色谱法对2-氨基-8-萘酚-6-磺酸及其有机杂质进行分离,峰面积外标法进行定量分析。通过优化流动相的组成确定了样品分离条件,利用在线扫描确定了检测波长。使用甲醇和四丁基溴化胺溶液混合作为流动相,在检测器波长240nm处进行测定。 相似文献
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通过n-乙酰化保护氨基,氯磺酸与氨水反应在氨基对位形成磺酰胺阻塞基团,再经脱乙酰基,氯化,水解脱阻塞基团,合成2,6-二氯-3-甲基苯胺得到目标产物。与经典文献方法相比,用盐酸代替氢氧化钠脱除乙酰基,用氯酸钠和浓盐酸代替双氧水和浓盐酸或氯气的氯化方法,合成过程中省略了中间产物的分离步骤,以间甲苯胺计总摩尔收率从20%提高到了60.8%,产品纯度大于99.5%。 相似文献
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"一锅"法合成高纯度反应型含磷阻燃剂DOPO 总被引:1,自引:0,他引:1
采用“一锅”法合成了高纯度反应型阻燃剂9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOP01。用DSC、FTIR、气相色谱-质谱联用以及TGA分别对产物的熔点、结构、纯度和热稳定性进行了表征。结果显示:优化工艺后得到的DOPO熔点为106℃左右,纯度可达到92%-96.95%,收率75.4%,产物热分解温度为213℃。对DOPO的合成工艺进行了探讨,考察了催化剂的加入量、PCI3/OPP物质的量比、反应温度、反应时间等对产物收率的影响,较佳反应条件为:PCI3/OPP物质的量比1.5:l,反应温度160℃,反应时间5-6h。 相似文献