2-乙基-1,3-己二醇从卤水中萃取硼酸

以青海察尔汗盐湖提钾后老卤为原料，以磺化煤油为稀释剂，从萃取剂浓度、酸度、相比、萃取时间、萃取等温线5个方面加以试验，获得了2-乙基-1，3-己二醇（简称二元醇）从卤水中萃取提硼的最佳试验条件，并与2-乙基己醇（简称一元醇）和磺化煤油的萃取体系进行比较，得出二元醇的萃取效果高于一元醇的结论。二元醇从卤水中萃取提硼的最佳试验条件：萃取剂体积分数50％，pH为2，有机相与卤水体积比为1：2，萃取时间10min，二元醇对硼酸的萃取容量为22g／L。     

二（N，N－二乙基甘氨酸）-1，6-己二醇酯的合成

SnC12作催化剂,1,6-已二醇和氯乙酸在环己烷中网流3h获得1,6-已二醇双氯乙酸酯,然后再与二乙胺在室温下反应3h,合成了新化合物二（N,N-二乙基甘氨酸）-1,6-已二醇酯,总产率达71．8％,并对影响1,6-已二醇双氯乙酸酯产率的因素进行了探讨。     

1,3-二元脂肪醇萃取硼酸的平衡特性

基于1,3-二元脂肪醇的溶剂萃取法在盐湖卤水提硼方面有广阔的应用前景,系统研究了两种1,3-二元脂肪醇萃取剂:2-乙基-1,3-己二醇(EHD)和2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇(BEPD)对硼酸的萃取性能,分别考察了萃取剂浓度、原料液pH、硼酸浓度、氯化镁浓度以及温度等因素对硼酸分配系数的影响。实验结果表明,温度为303.15 K,原料液中硼酸浓度为0.0185 mol·L^-1,EHD和BEPD甲苯溶液中浓度均为0.4 mol·L^-1时,硼酸的分配系数分别达到9.43和8.25。高浓度的萃取剂和较低的原料液pH条件对提高分配系数有利;分配系数随原料中硼酸浓度和反应温度的升高而降低,1,3-二元脂肪醇萃取硼酸的过程为放热过程;氯化镁存在下的盐析效应也有利于硼酸的萃取分配。     

水萃取氯丙醇的传质性能

为满足水萃取氯丙醇萃取塔设计开发需要,采用单液滴法测定了水萃取氯丙醇的总传质系数,结果表明:总传质系数随着比表面积、温度的升高而增大。依据双膜理论,联合滴内、外分传质系数经验式,并引入修正的参数对传质系数方程进行了回归,建立了新的传质系数模型,将该模型应用到此萃取体系中,对比滴内、外分传质系数得出:影响传质的阻力主要集中在液滴内,可以通过提高通量来强化液滴内传质。最后,将该模型的计算值与实验值进行了比较,平均相对误差为9.626%,两者基本吻合,因此,该模型可用于水萃取氯丙醇工业设备的设计与放大。     

1，6-己二醇二丙烯酸酯的合成

以1,6～己二醇、丙烯酸为原料,对甲苯磺酸与亚硫酸为催化剂,环己烷为带水剂,CuSO4／NaHSO4为复合阻聚剂,采用直接酯化法合成1,6-己二醇二丙烯酸酯。探讨了催化剂、带水剂、反应时间和温度以及酸醇比（丙烯酸／1,6-己二醇,摩尔比）对酯化反应的影响。研究结果表明,最佳的酯化反应条件为：丙烯酸／1,6-己二醇为2．5,催化剂用量（占原料总质量,％）为1．5％,带水剂用量（占原料总质量,％）为65％,反应时间为90min,反应温度为80—90℃。在此条件下,产物为无色透明油状液体,收率可达93．25％。     

1-氯-2-乙基己烷中2-乙基-1-己醇含量的检测方法探讨

1-氯-2-乙基己烷是合成2-乙基己基磷酸单-2-乙基己基酯的中间产物,也是多个工段的主要回收产物。为优化生产工艺,提高2-乙基-1-己醇的收率,需要对1-氯-2-乙基己烷中的2-乙基-1-己醇含量进行检测。对毛细管柱法和乙酸酐测量法进行了对比,结果表明,毛细管柱法相对误差小,精密度高。     

N,N-2-[2-(1,3-二氧戊环)-2-乙基]甘氨酸酯的合成

以甘氨酸酯盐酸盐为原料,经与2-(2-溴乙基)-1,3-二氧戊环反应,得到新型透皮吸收促渗剂N,N-2-[2-(1,3-二氧戊环)-2-乙基]甘氨酸甲酯和N,N-2-[2-(1,3-二氧戊环)-2-乙基]甘氨酸乙酯.通过FT-IR、HPLC-MS和 1HNMR确证了相关化合物的结构.     

2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇从地下卤水中提硼的研究

研究了以2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇为萃取剂,三氯甲烷为稀释剂,从四川平落地下卤水中萃取提硼。通过萃取条件的考察和筛选,最终确定萃取剂浓度为1.0mol/L,相比为1∶1,萃取时间为10min,萃取级数为二级的最优萃硼条件,此时萃取率可达98.56%,萃取剂的饱和萃取容量达44.25g/L(以H3BO3计)。同时,探究了以氢氧化钠溶液作为反萃剂的最佳反萃条件:反萃剂浓度为0.3mol/L,反萃相比为1∶1,反萃时间为8min,反萃级数为二级,其反萃率达到95.49%。在最优萃取和反萃条件下,经两级萃取和两级反萃,硼酸的回收率达到94.87%。     

溶剂萃取法从提锂后盐湖卤水中提硼的工艺研究

以青海东台吉乃尔盐湖提锂后卤水为原料,用2-乙基-1,3-己二醇分别与异辛醇、异戊醇组合的混合醇从卤水中萃取硼,从萃取剂体积分数、酸度、相比、萃取时间、萃取温度、饱和萃取容量、反萃剂浓度、反萃时间等方面加以实验,获得了混合醇从卤水中萃取提硼的最佳工艺条件:萃取剂体积分数30% ,水相pH为3,相比1:1,萃取时间10 min,最大饱和容量61.4 g/L(B2O3).并与一元醇进行了比较,得出混合醇的萃取效果远好于一元醇.     

H2O2吸收SO2的降膜传质系数模型的建立

为中小型燃煤锅炉烟气脱硫提出一种以列管式并流降膜塔为脱硫反应器,H2O2溶液为脱硫剂的简便高效、无二次污染的脱硫技术.建立了气、液相传质系数模型,通过实验数据回归了降膜管传质关联式.对气、液相传质系数模型进行验证,结果显示,得出的计算结果与实验数据基本相符,这表明建立脱硫模型对基本设计参数的确定具有一定的指导意义.     

Kinetics of Forward Extraction of Boric Acid from Salt Lake Brine by 2-Ethyl-1,3-hexanediol in Toluene Using Single Drop Technique

The kinetics of forward extraction of boric acid from salt lake brine by 2-ethyl-1,3-hexanediol in tolu-ene was investigated using the single drop technique. The factors affecting the extraction rate include interfacial area between aqueous phase and organic phase, initial concentration of boric acid in aqueous phase, initial concen-tration of 2-ethyl-1,3-hexanediol in organic phase, and extraction temperature. The experimental results show that the extraction rate increases with the increase of the initial concentration of boric acid and 2-ethyl-1,3-hexanediol, interfacial area of two phases, and temperature. With the temperature-dependence study, it is showed that the ex-traction is a diffusion-controlled process. The kinetic equation is presented for pH 1.0 in the aqueous phase and temperature of 318 K.     

A combined model of mass transfer coefficients for contaminated drop liquid-liquid systems

Mass transfer rates to and from drops in liquid-liquid extraction equipment are often likely to be reduced by the presence of surface active contaminants. For industrial column design circumstances it is ideally required to account for the extent of contamination in a quantitative manner yet existing design procedures do not allow this to be done for the typical intermediate Reynolds number region of 10 to 100. A method is proposed for correcting continuous phase and drop mass transfer coefficients for the deleterious effects of contamination using only one contamination parameter which needs to be determined experimentally.     

D403树脂从盐湖卤水中提取硼酸的探索试验

中国很多的盐湖卤水中都富含大量的硼矿资源，使用硼特效离子交换树脂从中提取硼酸是利用盐湖卤水中硼矿资源的一条重要途径。针对D403型硼特效离子交换树脂从盐湖卤水中提取硼酸的性能进行了探索试验，考察了该树脂对卤水中硼的吸附性能、洗脱性能，以及对卤水中钙镁等杂质离子的吸附洗脱性能。结果表明，D403树脂对卤水中硼的吸附量较低，但其在盐酸中的洗脱性能较好；对卤水中钙镁等杂质离子的吸附量不大，较易被去离子水洗脱。     

香料2-甲基-2-乙基-1,3-二硫杂环己烷的合成

以丁酮和1,3-丙二硫醇为原料,采用TiSiW12O40/TiO2作催化剂,合成了一种新型香料化合物2-甲基-2-乙基-1,3-二硫杂环己烷,并用元素分析、IR、1HNMR对其结构进行了表征。采用正交试验研究了影响目标化合物产率的主要因素,得到了优化反应条件:n(丁酮)∶n(1,3-丙二硫醇)=1.1∶1.0,m(催化剂)∶m(1,3-丙二硫醇)=0.04∶1,不需要带水剂,反应3 h,目标产物的收率为87.6%。催化剂无需处理可直接重复使用8次以上。     

稀盐酸萃取林可霉素药品中B组分的传质研究

采用双膜理论对酸水萃取正丁醇溶剂中林可霉素B组分的传质过程进行了分析,分析结果表明传质阻力主要集中在滴内。在往复振动筛板萃取塔内,对酸水萃取正丁醇溶剂中林可霉素B组分进行了实验研究,考察了输入能量和通量对总传质系数的影响。研究表明:虽然输入能量可以强化滴外传质,但对总传质系数的影响却较小;而通量的增加使不同液滴间的碰撞、聚合、再分散作用加强,从而强化了液滴内传质,因此通量对总传质系数的影响比较大。所以,对于酸水萃取正丁醇溶剂中林可霉素B组分这类传质阻力主要集中在滴内的物系,在设计往复振动筛板萃取塔时不应将提高输入能量作为强化传质的主要控制手段,而是提高通量。     

离子交换法从卤水中提取硼酸

中国很多的盐湖卤水中都富含大量的硼矿资源，从中提取硼酸的方法也有很多，如：酸化结晶法、沉淀法、萃取法、离子交换法等，其中离子交换法被认为是这些方法中最有前途的方法之一。综述了采用离子交换法从含硼盐湖卤水中提取硼酸的工艺原理和影响因素，列出了几种常用的提硼树脂，介绍了应用离子交换法从卤水中提取硼酸的现状。     

硝酸分解钠硼解石制备硼酸的工艺研究

以玻利维亚钠硼解石矿为原料,采用硝酸酸解硼矿制备硼酸。考察了钠硼解石的洗矿和酸解工艺,结果表明：在洗矿工艺中,控制液固体积质量比为6 mL/g和洗矿时间为20~30 min,氯离子的脱除率达到92.17%;在酸解工艺中,控制硝酸用量为理论用量的90%、液固质量比为5、反应温度为60 ℃和反应时间为40~60 min,硼的浸出率达到98%以上。在上述工艺条件下进行硼酸母液循环研究,结果显示,随着循环次数的增加,虽然母液中的硝酸钙和硝酸钠不断积累,其质量浓度不断增加,但硼酸的质量浓度保持稳定。合适的循环次数有利于硼的回收和母液中硝酸盐浓度的提高,使母液可以用于生产硝酸钠和碳酸钙等附加值高的副产品。     

采用钠硼解石生产硼酸的工艺研究

由青海大柴旦钠硼解石矿中提取硼酸，找出了最佳工艺条件，即：矿粒细度〈1．7mm，反应温度80～90℃，反应液酸度（pH）2～3，结晶温度20～25℃，反应液中硼酸质量分数15％～16％，蒸发过程镁离子质量分数〈4％，渣带失（以三氧化二硼计）质量分数〈2％。在此条件下对其工艺技术的稳定性、可靠性及适应性进行了研究。结果表明，硼的总收率达85％以上，利用本地资源生产硼酸，投资少，见效快。