50%多菌灵·乙霉威可湿性粉剂的高效液相色谱测定

利用反相高效液相色谱外标法测定了50%多菌灵·乙霉威可湿性粉剂中多菌灵和乙霉威的含量。结果表明:方法的标准偏差分别为0.0495和0.0574;变异系数分别为0.19%和0.23%;平均回收率分别为99.86%～100.02%和99.32%～100.16%。     

15%毒死蜱·高氯微乳剂高效液相色谱分析方法的研究

采用高效液相色谱法对毒死蜱和高效氯氰菊酯混合制剂作定量分析。变异系数分别为1.01%和0.69%;标准偏差分别为0.0158和0.0939。回收率分别为99.27%～100.13%和99.54%～100.13%。     

水质硫化物测定的方法比对

气相分子吸收光谱标准方法和2022年3月新实施的亚甲基蓝分光光度标准方法对水中硫化物的测定进行方法比对,两种方法标准曲线相关系数均> 0.999,高浓度检出限分别为0.005 mg/L和0.007 mg/L,低浓度检出限均为0.003 mg/L;高浓度方法加标回收率分别为92.9%～99.4%和82.7%～95.5%,精密度（RSD）分别为2.5%和5.0%;低浓度方法加标回收率分别为92.1%～102%和80.6%～91.3%,精密度（RSD）分别为3.9%和4.8%;通过对实际样品监测,两种方法无显著差异。综合比对气相分子法具有一定的方法优越性。     

15%氟-广合剂高效液相色谱分析

采用ODS-C18反相色谱柱和紫外检测器以甲醇 水为流动相,对试样中氟磺胺草醚和异恶草松含量进行液相色谱分离、测定。氟磺胺草醚和异恶草松的保留时间分别为1.32 min和3.68 min;变异系数分别为0.76%和0.92%;回收率分别为99.0%～101.0%和99.3%～100.3%;线性相关系数分别为0.9 950和0.9 966。     

S-氰戊菊酯在甘蓝和土壤中的残留分析方法

确立了甘蓝和土壤中S-氰戊菊酯的残留分析方法.样本用丙酮/石油醚提取,中性氧化铝柱层析净化,气相色谱(ECD)测定.在甘蓝和土壤中的平均添加回收率分别为90.7%～98.3%和90.7%～97.0%;变异系数分别为4.8～7.6和3.8～5.0;最低检出浓度分别为0.0025mg/kg和0.00025mg/kg.     

31%三唑磷·氟虫腈乳油的高效液相色谱测定

利用反相高效液相色谱外标法测定了31%三唑磷·氟虫腈乳油中三唑磷和氟虫腈的含量。结果表明:方法的标准偏差分别为0.1062,0.1472;变异系数分别为0.65%,0.83%;平均回收率分别为99.57%～100.21%,99.29%～100.02%。     

高效液相色谱法同时测定甘蔗及土壤中莠灭净与敌草隆的残留

建立了用高效液相色谱法同时测定甘蔗及土壤中莠灭净与敌草隆的残留分析方法.样品经甲醇提取,二氯甲烷萃取和中性氧化铝柱层析净化,HPLC法测定,方法最小检出量莠灭净为1.2×10-9g,敌草隆为1.5×10-9g.莠灭净在土壤和甘蔗中的最低检出质量分数分别为0.015、0.02 mg/kg,方法添加回收率分别为82.12%～90.97%、85.89%～92.26%,相对标准偏差分别为1.70%～5.73%、0.40%～5.78%;敌草隆在土壤和甘蔗中的最低检出质量分数分别为0.01、0.02 mg/kg,方法添加回收率分别为80.93%～82.19%、81.81%～87.81%,相对标准偏差分别为2.34%～8.60%,0.35%～6.20%.     

气相色谱法同柱测定列·杀复配制剂

采用气相色谱法,使用同一色谱柱,用内标法对马@杀复配制剂进行定性、定量分析,方法的标准偏差分别为0.04、0.03;变异系数分别为0.3%、1.1%;线性相关系数均为0.9999;回收率分别为99.0%～100.2%、99.2%～100.2%.     

毒·唑磷乳油的气相色谱分析

采用 5 %OV -10 1/GasChromQ(15 0～ 180 μm)色谱柱 ,邻苯二甲酸二戊酯为内标物 ,对毒·唑磷乳油有效成分毒死蜱、三唑磷含量进行气相色谱分析 ,毒死蜱、三唑磷变异系数分别为 1.6 3 %和 0 .6 7% ,线性相关系数分别为 0 .990 7和 1.0 0 6 9;回收率分别为 99.1%～ 10 0 .1%和 99.6 %～ 99.7%。     

13%稀·氟乳油正相液谱分析

本方法采用Nova -PakSilica色谱柱和紫外检测器 ,以异辛烷 +乙酸乙酯为流动相 ,对试样中稀禾定、氟磺胺草醚含量进行液相色谱分离、测定。稀禾定和氟磺胺草醚的变异系数分别为0 .81%和 0 .96 % ;回收率分别为 99.4 %～ 10 0 .4 %和 99.7%～ 10 0 .7% ;线性相关系数分别为　　　　　　　　 0 9979和 0 9988     

在线稀释-预富集-ICP-MS法同时测定海水中钴和钼

建立了在线稀释-预富集-ICP-MS法同时测定海水中钴和钼的方法,并对方法的线性范围、检出限和定量限、精密度、准确度等进行了考察。结果显示:钴、钼的标准曲线线性良好,相关系数r均大于0.999;钴、钼的检出限分别为0.006μg/L、0.020μg/L,定量限分别为0.024μg/L、0.080μg/L;测定结果相对标准偏差(RSD)范围分别为6.5%～7.3%、4.1%～5.1%,精密度良好;加标回收率范围分别为86%～110%、84%～108%,标准物质相对误差范围分别为-7.4%～8.4%、-5.9%～4.9%,准确度良好。该法实现了海水样品的全自动前处理和多元素同时测定,操作简单、检测快捷、灵敏准确,方法可行。     

水、土壤和蔬菜中毒死蜱、甲基毒死蜱残留检测前处理方法

建立了环境中水、土壤和蔬菜中毒死蜱和甲基毒死蜱残留量同时检测的前处理方法和高效液相色谱法分析方法.水样直接用LC-18固相萃取小柱分离、净化和富集;采用乙酸乙酯-石油醚(体积比2:1)振荡提取,LC-18同相萃取小柱分离和净化,测定土壤中毒死蜱和甲基毒死蜱残留量;以乙腈为提取剂,LC-18固相萃取小柱分离、净化,测定蔬菜样品中毒死蜱和甲基毒死蜱的残留量.结果表明:高效液相色谱法检测毒死蜱和甲基毒死蜱的线性范围为0.1～8.0 mg/L,相关系数分别为0.9996、0.9994,最低检测质量浓度分别为10、5 μg/L.水样中毒死蜱和甲基毒死蜱加标平均同收率分别为80.5%～81.0%和88.8%～92.4%,相对标准偏差为0.5%～1.4%和2.1%～4.6%;土壤中加标平均回收率为80.7%～98.0%和85.0%～95.5%,相对标准偏差为0.4%～1.0%和1.1%～3.9%;蔬菜中加标平均回收率为80.4%～84.4%和80.7%～83.7%,相对标准偏差为0.8%～3.0%和1.8%～3.3%.     

自动电位滴定法测定水和废水中的氯化物

探讨自动电位滴定法测定氯化物的检出限、精密度与准确度以及适宜测定的pH值范围。实验结果:方法检出限0.2 mg/L;对浓度分别为50 mg/L和200 mg/L的样品测定的相对标准偏差分别为1.3%和0.4%;加标回收率分别在97.8%～102.5%、99.0%～100.5%之间;适宜测定的pH范围为3～12。     

烯唑醇、三唑醇和腈菌唑的GC和HPLC分析方法

采用气相色谱法和液相色谱法两种分析方法分别对烯唑醇、三唑醇和腈菌唑进行定性定量分析。气相色谱法中分别以二十烷和邻苯二甲酸二丁酯为内标物,色谱柱都采用3%OV-101chromosorbAWDMCS150–177μm,1m×3mm玻璃柱,柱温为195℃,汽化温和检测温均为230℃,烯唑醇、三唑醇和腈菌唑的回收率分别为99.5%～101.0%,99.5%～101.2%和98.9%～99.7%,方法变异系数分别为0.44%,0.32%和0.21%。高效液相色谱法中使用Nova-PaKC18250mm×4.6mm色谱柱,以甲醇–水(体积比85:15)为流动相,检测波长为252nm、223nm和223nm。烯唑醇、三唑醇和腈菌唑的回收率分别为98.9%～100.4%,99.4%～100.9%和99.5%～101.2%,方法变异系数分别为0.65%,0.41%和0.47%。     

气相色谱法同柱测定马·杀复配制剂

采用气相色谱法 ,使用同一色谱柱 ,用内标法对马·杀复配制剂进行定性、定量分析 ,方法的标准偏差分别为 0 .0 4、0 0 3;变异系数分别为 0 3%、1 1% ;线性相关系数均为0 9999;回收率分别为 99 0 %～ 10 0 2 %、99 2 %～ 10 0 2 %。     

气相色谱法测定乙醛及其杂质含量

建立了气相色谱法测定乙醛及其杂质含量的方法,采用SH-Rtx-5毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测。在选定的色谱条件下,乙醛与其杂质能得到有效分离,并能获得较好的检测效果。分析结果表明,乙醛的质量浓度在0～5.24 g/L范围内线性关系良好,线性相关系数为0.999 7,加标回收率为97.78%～101.66%,变异系数为0.59%;杂质丁烯醛、三聚乙醛、四聚乙醛的质量浓度分别在0～23.34 mg/L、0～124.38 mg/L、0～24.22 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数分别为0.9993、0.9994、0.9996;加标回收率分别为95.89%～99.23%、9 6.17%～100.52%、95.62%～100.66%;变异系数分别为2.38%、0.90%、4.44%;最低检出浓度分别为3.74、3.59、4.84μg/m L。     

气相色谱法测定苹果、土壤中代森铵及其代谢物的残留量

建立用气相色谱法测定苹果与土壤中代森铵及其代谢物乙撑硫脲的残留分析方法.当添加质量分数为0.05～0.5 mg/kg时,代森铵在苹果及土壤中的回收率分别为90.3%～93.2%,83.0%～83.5%;变异系数为1.0%～4.6%,4.5%～5.1%.代谢物乙撑硫脲在苹果及土壤中的回收率分别为106.6%～109%,76.6%～92.2%;变异系数为5.5%～10.8%,5.5%～8.4%.代森铵在苹果和土壤中的最低检测质量分数均为0.05 mg/kg;代谢物乙撑硫脲在苹果和土壤中的最低检测质量分数为0.05 mg/kg.     

生物栅净化富营养化水体的试验

采用生物栅技术处理上海市某一呈富营养化状态的河水。处理装置的9个廊道并联运行,连续进出水,平均每池处理水量为4.4 t/d。试验主要对比生物栅填料分别为球形填料、悬浮填料和组合填料时,对水体CODCr、SS、TN和TP等的去除效果,并分析了不同填料生物膜的微生物的数量变化。悬浮填料生物栅对CODCr、SS、TN、TP的去除率分别为33%～84%、42%～82%、6%～25%、15%～40%;组合填料生物栅分别为41%～79%、50%～93%、7%～28%、17%～44%;球形填料生物栅分别为34%～67%、34%～70%、5%～21%、10%～28%。结果表明组合填料生物栅和悬浮填料生物栅的污染去除效果优于球形填料。微生物测试结果表明,生物栅填料可以显著增加异养细菌特别是硝化细菌的数量,增强污染净化效果。     

气相色谱法测定大豆中克百威及其代谢物的残留量

建立用气相色谱法测定克百威及其代谢物3-羟基克百威在大豆、大豆植株和土壤中残留分析方法。当添加质量分数为0.05～0.2mg/kg时,克百威在大豆、大豆植株和土壤中回收率分别为87.2%～84.8%、87.7%～85.9%、88.6%～87.1%,变异系数在3.6%～5.0%之间;3-羟基克百威在大豆、大豆植株中回收率分别为87.6%～85.2%、89.3%～87.7%,变异系数在1.5%～5.0%之间。     

36%敌·三唑乳油的气相色谱法测定

采用程序升温的气相色谱法,以邻苯二甲酸二乙酯为内标,测定36%敌·三唑乳油中的敌百虫和三唑磷的含量。敌百虫和三唑磷的分析标准偏差和变异系数分别为0 13、1 38%和0 09、0 42%,回收率分别为97 2%～102 6%和97 5%～100 8%,线性相关系数分别为0 99977,0 99925。