工业五硫化二磷含量的测定一次溴酸钠容量法

目前,国内所用的鉴定方法,一是测定其磷和硫的含量,一是测定其熔点,这两种方法都不能反映五硫化二磷的真实含量。资料介绍:测定五硫化二磷含量有纸层析法,红外光谱法,安培滴定法等。工业五硫化二磷中含有三硫化四磷(P_4S_3)、七硫化四磷(P_4S_7)、硫、磷和酸根等杂质。我们用薄层层析法测定了五个厂家生产的五硫化二磷中三硫化四磷的含量,结果均在0.1％以下。因此,我们在文献基础上试验用容量法测定五硫化二磷含量,经过试验,方法简便易行,能反映五硫化二磷含量。一、原理将五硫化二磷溶于氢氧化钠溶液中,用次溴酸钠溶液氧化,过量的氧化剂使碘化钾析出     

五硫化二磷深液下投料工业试验总结

一、前言五硫化二磷是一种重要的化工原料,广泛地应用于合成某些有机磷农药、石油添加剂、选矿剂等化工产品中。它由单质硫和单质磷直接在高温下反应生成:(2P 5S(?)P_2S_5 Q)。主要副反应有:(4P 7S→P_4S_7,4P 3S→P_4S_3)。五硫化二磷工业生产主要有以下三个过程:原料熔化、计量投料反应、后处理成型。目前国内有三十多家工厂生产。工艺落后、产品质量差、生产环境恶劣、三废危害严重。特别是计量投料反应这一步,均采用手控投料     

液氨法制备乐果中间体甲基硫化物铵盐

一、前言 O,O-二甲基二硫代磷酸酯(简称硫化物)是合成乐果、马拉硫磷等农药的中间体,在工业生产上是通过五硫化二磷和甲醇在母液存在下直接反应制备的,反应式如下: P_2S_5 4CH_3OH→2(CH_3O)_2P(S)SH H_2S在此反应中有副反应产生,另外由于原料P_2S_5纯度不高,混有P_4S_7、P_4S_5、P_4S_3等杂质,而这些杂质也能与甲醇反应,使硫化物中带进了很多杂质,影响产品质量。为了除去这部分杂     

中华人民共和国国家标准 工业五硫化二磷

<正> 1 主题内容与适用范围本标准规定了工业五硫化二磷的技术要求,试验方法、检测规则,以及标志、包装、运输、贮存和安全要求。本标准适用于工业五硫化二磷,该产品主要用于制造化学农药、润滑材科的添加剂、浮选剂及维生素等。分子式:P_4S_(10);相对分子质量:444.495(1985年国际原子量)。2 引用标准GB190 危险货物包装标志GB191 包装储运图示标志GB601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备     

二、三氯硫磷生产经验及试验工作的初步介绍

三氯硫磷又名硫氯化磷(PSCI_3),为制取高效有机磷农药不可缺少的原料。随着有机磷农药的发展,三氯疏磷的生产也出现了不同的方法,已进行工业生产的方法有以下三种:(1)多硫化钠法:将硫黄加少量多硫化钠熔化后,在160～190℃通入三氯化磷蒸汽。(2)以三氯化磷与硫黄直接化合,用三氯化铝作接触剂的方法。(3)此外,文献中也载有用五硫化二磷与五氯化磷共同加热,二氯化二硫与赤磷反应等方法。我厂现行的生产方法系用五硫化二磷(P_2S_5)加赤磷并通以氯气。1958年我厂赤磷来源不足,而五硫化二磷存量较大。为解决这一中间原料的供应,经技     

工业五硫化二磷的快速测定

目前,所报道的工业五硫化二磷的分析方法,大部份是测定其中磷而换算出五硫化二磷的含量。这些方法的一个通病就是难以排除其中游离磷和其它一些硫化磷的干扰,特别是在生产和运输过程中,由于五硫化二磷吸潮、分解而产生的PO_4~-的干扰。为此,我们试验了以测定五硫化二磷所发生的硫化氢为依据的工业五硫化二磷的测定——碘滴定法。     

五硫化二磷生产技术改造

金华化工厂五硫化二磷车间是1972年建成投产的,原设计能力为800吨/年。五硫化二磷生产的原来设备和各兄弟厂一样,将硫、磷通过反应管反应,再进入反应锅搅拌反应。这个流程有很大的缺点,由于反应管的瞬时反应不完全,反应热高达50千卡/克分子 P_2S_5,因此部分硫和磷就迅速汽化,从尾气管逸出,产生大量的五氧化二磷、二氧化硫、三氧化硫、硫化氢等有害气体,既浪费原料又影响产品质量,更为严重的是影响了操作工人身体健康,该     

国外五硫化二磷生产技术介绍

早在1909年德国A·stock首次合成了P_2S_5,以后逐渐有P_4S_3、P_4S_7的合成和少量生产。硫磷化合物是个复杂的体系。元素硫和磷在100℃以上相遇就会发生剧烈的放热反应,生成淡黄色、金黄色、绿黄色乃至黑黄     

五硫化二磷生产新工艺

前言五硫化二磷作为有机磷农药的主要原料,它的质量越来越受到用户的重视,因为原料质量在很大程度上决定产品质量,所以农药生产厂对五硫化二磷的质量都希望越高越好。五硫化二磷生产厂由于本身的技术条件、生产人员的技术素质、生产技术装备状况及现代化管理水平等对五硫化二磷生产的质量,都将产生极大的影响,加上目前国内还没有一个统一的标准,新采用的地方标准又各不相同,因而产出的五硫化二磷的质量存在着差别。如何加速老产品的技术改造,生产出高质量的产品是生产厂的一项紧迫任务。     

利用Ce_2S_3对70Li_2S-30P_2S_5玻璃陶瓷态电解质掺杂改性的研究

为了提高70Li_2S-30P_2S_5玻璃陶瓷态电解质的离子电导率和电化学性能,提出利用Ce_2S_3掺杂改性的方法。采用高能球磨和热处理相结合的方法制备了一系列组分为70Li_2S-(30-x)P_2S_5-xCe_2S_3 (x=0, 0.5, 1, 2, 3)的玻璃陶瓷态电解质。通过差示扫描量热法(DSC),X射线衍射(XRD),拉曼光谱,扫描电子显微镜(SEM)和电化学测试等表征手段,对掺杂不同比例Ce_2S_3的Li_2S-P_2S_5基固体电解质进行分析测试。研究结果表明:掺杂适量的Ce_2S_3不仅可以提高70Li_2S-30P_2S_5玻璃陶瓷态电解质的离子电导率,还可以降低其与正极材料的界面电阻。其中,掺杂1%Ce_2S_3得到的70Li_2S-29P_2S_5-1Ce_2S_3玻璃陶瓷态电解质表现出最高的室温离子电导率(1.52×10~(-3)S×cm~(-1)),明显高于70Li_2S-30P_2S_5玻璃陶瓷态电解质的室温离子电导率。对比LiCoO_2/70Li_2S-30P_2S_5/Li-In和LiCoO_2/70Li_2S-29P_2S_5-1Ce_2S_3/Li-In2种全固态锂电池,后者表现出更好的放电性能,在室温下0.1C时的初始放电比容量为105.3 mAh×g~(-1),循环50圈后的放电比容量为91.8 mAh×g~(-1),容量保持率为87.2%。     

三甲胺代吡啶合成治螟磷试验总结

在治螟磷的生产过程中,过去最后一步缩合反应是采用吡啶作缚酸剂的,由于吡啶资源少,不能大量供应,往往影响生产,并给这一品种产量的扩大带来困难。针对这种情况,我们改用三甲胺代吡啶为缚酸剂,经过多次试验,并在年产一千吨治螟磷车间进行了扩大获得了以三甲胺代吡啶合成治螟磷的肯定结果。一、小试验五硫化二磷路线合成治螟磷的反应为: 1.硫化物的制备: P_2S_5+4C_2H_5OH→2(C_2H_5O)_2 S=PSH+H_2S↑     

工业五硫化二磷生产过程中磷、硫差错的调节

工业五硫化二磷是合成高效农药有机磷化合物的主要原料之一。在冶金工业上五硫化二磷可作为矿石的浮选剂。随着有机磷化学的发展,近年来有机磷化合物在有机合成及医药上都得到了广泛的应用。工业五硫化二磷的生产是将一定数量的硫黄熔化后注入反应釜内。然后在搅拌的情况下,用水注法慢慢地加入计算量的黄磷。投磷完毕后,反应一段时间将液态五硫化二磷放入一空罐内冷却得固体的五硫化二磷。粉碎成粉末状即得成品。单罐式水注法投磷     

介绍国外一种P_2S_5的制备方法

目前,国外不论是连续法,还是间歇法生产P_2S_5,一般都采用先让元素硫过量,后补加黄磷的方法。如西德Knapsack工厂使釜内物料在初级反应时保持硫过量,最后追     

焦磷酸酯类阻燃剂NLD-02的合成

本试验采用改进的方法合成焦磷酸酯C_(10)H_(20)O_2P_2S_2。使用元素分析、质谱分析及红外光谱分析进行化合物的组成及结构分析。结果证明合成产物确为C_(10)H_(20)O_5P_2S_2。该物质作为粘胶纤维阻燃剂,阻燃性能合格,并有可纺性。     

P_2S_5法制乙基氯化物新工艺

0,0-二乙基硫代磷酰氯(简称氯化物)是有机磷农药的重要中间体。现有两种生产工艺,其一是以无水乙醇与三氯硫磷为原料合成,称之为三氯硫磷法;其二是以P_2S_5代PSCl_3,称之为P_2S_5法。     

五硫化二磷生产的工艺改革

目前五硫化二磷的生产,大都采用磷、硫先经过反应管预反应后再进入反应锅反应。但此法有磷、硫燃烧损失大,尾气污染严重,反应温度高等缺点。我厂五硫化二磷今年初由原来500吨/年扩建成1500吨/年,工艺上作了如下的改革,现已投产。扩建后采用先通过反应管制成五硫化二磷母液,然后磷、硫再直接投入反应锅内反应。1000立升反应锅,锅底有一放料口,锅底上部也有一放料口,使锅底存有150公斤五硫化二磷母液。在留有母液的情况下,每锅投磷、硫总量为1500公斤左右。然后反应物料放入结片锅冷却结片。可间断生产,也可连续生产。改革后大大减少了有毒尾气的排放,收率较高,质量好,反应平稳易控制。     

混合氧化物中镁之定量新法——隣-羟基喹啉法(Οртоокснхиновый Метод)

石灰石或白云石之分析是我们在工业上时常碰到的,其中成份主要的有钙、镁、及钛、铁、铝、磷等,而对于此项分析的定量到目前为止,一般对其中镁的定量还不能有手续既简便而又百分误差较少的方法。譬如一般最常用的方法,就是取草酸钙沉淀后之滤液,用磷酸盐在有铵游子同时存在之情况下,使镁成磷酸铵镁(MgNH_4PO_4)沉淀,然后再烧灼成焦磷酸镁(Mg_2P_2O_7)而称重之。但是我们都知道其中磷酸铵镁之溶度很大,几乎到     

毛细管电泳用于S_4O_6~(2-)碱性水解反应动力学研究

连四硫酸根离子S_4O_6~(2-)是硫代硫酸根离子S_2O_3~(2-)氧化过程中的中间产物,常存在于湿法浸金溶液中或废弃定影剂中。S_4O_6~(2-)在碱性环境中,会发生自身的碱性水解,生成S_2O_3~(2-)、S_2O_6~(2-)、S_3O_6~(2-)和S_5O_6~(2-)等,反应过程十分复杂。本研究应用毛细管电泳方法对水解反应过程中的硫氧化合物进行实时定性与定量监测,该反应计量方程为4S_4O_6~(2-)+8OH-→6S_2O_3~(2-)+S_3O_6~(2-)+SO_4~(2-)+4H_2O,反应的终产物有S_2O_3~(2-)、S_3O_6~(2-)和SO_4~(2-)。水解速率强烈依赖于反应的pH值,通过计算得到水解反应在pH值10.5~12.0之间对于两种反应物的反应级数均为1,平均反应速率常数为0.115 M~(-1)s~(-1)。不同于前人的研究结果,本研究中发现S_2O_3~(2-)对S_4O_6~(2-)的水解反应并未产生明显的催化作用。     

硫代焦磷酸酯类阻燃剂的合成

实验合成了硫代焦磷酸酯C_(10)H_(20)O_4P_2S_4,并用色谱法测定该化合物的纯度.使用元素分析、红外光谱及质谱分析技术对该化合物的化学组成及化学结构进行了检测.该化合物具有较好的阻燃性.目前,文献中尚未见有该合成法及用做阻燃剂的报导.     

碱性溶液中H_2O_2-S_4O_6~(2-)反应动力学及机理研究

S_4O_6~(2-)是S_2O_3~(2-)氧化过程重要的中间产物。在p H值9.5~11.0范围内,用毛细管电泳方法对S_4O_6~(2-)的H_2O_2氧化反应进行了动力学研究。在反应溶液中检测到的产物包括S_2O_3~(2-)、S_2O_6~(2-)和S_3O_6~(2-)。在动力学研究中发现,氧化剂H_2O_2的浓度对S_4O_6~(2-)的降解速率影响不大,这可能是由于H_2O_2-S_4O_6~(2-)氧化体系中,优先发生的反应不是S_4O_6~(2-)的氧化,而是它的碱性分解反应,H_2O_2只对S_4O_6~(2-)的降解产物进行氧化。在考察p H值范围内,S_4O_6~(2-)的氧化降解速率受pH值影响较大,但速率常数与S_4O_6~(2-)碱性分解反应速率十分接近。提出了13步反应机理,通过数值拟合计算得到的动力学曲线与实验曲线较好地吻合。