QuEChERS-超高效液相色谱法定量检测柑橘中的吡唑醚菌酯

建立了改进的QuEChERS-超高效液相色谱法,定量检测柑橘(果肉、果皮和全果)样品中残留的吡唑醚菌酯。样品用乙腈提取,经N-丙基乙二胺(PSA)和十八烷基硅烷(C18)净化,采用甲醇和水为流动相,用UPLC-PDA进行检测。试验结果表明,添加水平为0.05~5.0mg/kg时回收率为82.34%~97.44%,相对标准偏差(RSD)为0.40%~5.66%。吡唑醚菌酯在贵州和湖南两地柑橘全果中的半衰期分别为10.34d和9.76d。施药剂量为180mga.i./m2和270mga.i./m2,施药3~4次,距最后1次施药7~28d采样,吡唑醚菌酯在柑橘中的残留量为0.05~0.886mg/kg。     

高效液相色谱法测定水和土壤中氟唑菌酰胺残留

[目的]应用高效液相色谱法,建立氟唑菌酰胺在土壤与水中残留的分析方法,为氟唑菌酰胺环境残留监测及安全使用提供技术支撑。[方法]采用3种不同提取剂,以超声、多次重复提取的方法,提取土壤中的氟唑菌酰胺残留;水中的氟唑菌酰胺残留采用直接检测的方式。在WondaSil~-C_(18)液相色谱柱,乙腈-水(体积比80∶20)为流动相,波长230 nm条件下,用外标法对氟唑菌酰胺进行定量分析。[结果]氟唑菌酰胺在0.05~100 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9999。当水、土壤中添加水平分别为0.1~1.0 mg/L、1.0~10.0 mg/kg时,氟唑菌酰胺平均回收率为81.21%~100.45%,相对标准偏差为0.38%~4.27%。[结论]该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,可用于水和土壤中氟唑菌酰胺残留量的测定。     

高效液相色谱法测定黄瓜中吡虫啉和嘧霉胺残留量

本文报道了黄瓜中吡虫啉和嘧霉胺残留量高效液相色谱分析方法。黄瓜样品在乙腈中匀浆,过滤后用二氯甲烷萃取,提取残留的吡虫啉和嘧霉胺。在同一波长下,用ZORBAX,Eclipse XDB-C18液相色谱柱,以不同比例的乙腈和水进行梯度洗脱,同时分析吡虫啉和嘧霉胺。对吡虫啉和嘧霉胺添加回收率分别为82.66%~91.73%和92.76%~104.82%,最低检出限分别为0.04 mg/kg和0.03 mg/kg。     

甘蓝和土壤中吡唑醚菌酯·烯酰吗啉残留分析

[目的]吡唑醚菌酯?烯酰吗啉是吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的混合杀菌制剂,为建立该药剂在甘蓝及土壤中的残留分析方法,采用丙酮和水混合溶剂提取、二氯甲烷液液分配、中性氧化铝柱净化,GC-μECD检测。[结果]吡唑醚菌酯和烯酰吗啉最小检出量分别为2.0×10-11、1.0×10-11 g,实际土壤、植株添加的最低检测质量分数均为0.005 mg/kg。吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的添加质量分数分别为0.01、0.05、0.50 mg/kg和0.1、1.0、5.0 mg/kg,在土壤和植株中的添加回收率分别为84.8%~104.4%,96.6%~100.8%和102.0%~108.6%、96.2%~106.6%,变异系数分别为1.74%~3.67%、3.32%~3.87%和1.54%~2.78%、3.48%~3.84%。[结论]方法具有简便、准确的特点,适合甘蓝及土壤中吡唑醚菌酯?烯酰吗啉残留量的测定。     

高效液相色谱法测定土壤中草甘膦的残留

通过优化色谱条件,建立了快速萃取—高效液相色谱法检测土壤中草甘膦的残留量.草甘膦在0.01 ～0.50 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(R2) ＞0.999,检出限0.01 mg/kg;在土壤中加标0.100、0.500和1.00 mg/kg,草甘膦的平均加标回收率为80.0％ ～ 100％,相对标准偏差为5.3...     

高效液相色谱法测定戊菌隆在棉花及土壤中残留

试样采用二氯甲烷提取 ,弗罗里硅土和中性氧化铝层析柱净化 ,高效液相色谱仪检测戊菌隆在棉叶、棉籽及土壤中残留量。最小检知量为 5× 10 - 1 0 g ,最低检知浓度 :土壤 0 0 2 5mg/kg ,棉叶、棉籽 0 0 5mg/kg。添加回收率 :土壤 90 5 %～ 90 6 % ,棉籽 87 6 %～ 94 4% ,棉叶 86 5 %～88 8% ;变异系数 :土壤 2 1%～ 3 5 % ,棉籽 2 2 %～ 6 7% ,棉叶 1 1%～ 3 2 %。     

吡唑醚菌酯PLGA微球的高效液相色谱分析

[目的]采用高效液相色谱法测定吡唑醚菌酯PLGA微球制剂中有效成分的含量。[方法]选用ZORBAX ODS柱,紫外检测器,乙腈和水作为流动相,以外标法对试样中吡唑醚菌酯进行定量分析。[结果]吡唑醚菌酯的线性相关系数0.999 8,标准偏差0.035 5,变异系数0.198%,平均回收率100.35%。[结论]该方法具有较高的准确度和精密度,操作简便、快速,可满足微球制剂分析工作。     

氟吡菌胺和吡唑醚菌酯在葡萄和土壤中的残留分析

[目的]建立高效液相色谱法同时检测葡萄、土壤中氟吡菌胺和吡唑醚菌酯残留的方法。[方法]葡萄和土壤样品均用乙腈提取,提取液用PSA及C18吸附剂分散固相萃取净化,高效液相色谱检测,外标法定量。[结果]方法的线性范围为0.05～5.00 mg/L,氟吡菌胺相关系数为1.0000,吡唑醚菌酯相关系数为0.9999;在0.05、0.50、2.00 mg/kg 3个添加水平下,葡萄中氟吡菌胺和吡唑醚菌酯的平均回收率分别为86.7%～97.8%和90.6%～95.6%,相对标准偏差分别为2.55%～8.49%和2.14%～7.80%,土壤中氟吡菌胺和吡唑醚菌酯的平均回收率分别为79.1%～93.6%和83.4%～98.9%,相对标准偏差分别为5.29%～6.78%、1.69%～7.34%;在上述检测条件下,氟吡菌胺的最小检出量(LOD)为0.1 ng,在葡萄和土壤中的最低检测浓度(LOQ)均为0.05 mg/kg;吡唑醚菌酯的最小检出量(LOD)为0.1 ng,在葡萄和土壤中的最低检测浓度(LOQ)均为0.05 mg/kg。[结论]该方法具有简单可靠,分析样品时间短,准确度、精密度和灵敏度符合农药残留分析要求等特点,可以用于同时检测葡萄、土壤上氟吡菌胺和吡唑醚菌酯的残留量。     

超高效液相色谱-串联质谱检测桃中吡唑醚菌酯和啶酰菌胺残留和消解

本文建立了桃中吡唑醚菌酯和啶酰菌胺的超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(UPLCMS/MS)检测方法,进行田间试验,明确了吡唑醚菌酯和啶酰菌胺在桃上的消解动态。结果表明,在添加水平0.01~2 mg/kg范围内,吡唑醚菌酯在桃中的平均回收率为89.8%~96.9%,相对标准偏差为0.8%~5.4%;啶酰菌胺的平均回收率为81.1%~100.5%,相对标准偏差为3.3%~12.1%;定量限均为0.01 mg/kg。吡唑醚菌酯和啶酰菌胺在桃中的消解动态均符合一级动力学方程,消解半衰期分别为7.2~15.8 d和7.0~11.8 d。     

高效液相色谱法测定黄瓜及土壤中唑胺菌酯的残留量

采用乙腈提取,层析柱和SPE小柱净化,HPLC测定,建立了唑胺菌酯在黄瓜及土壤中的残留分析方法.结果表明:唑胺菌酯在0.05～10.0 mg/L质量浓度范围内呈线性,其相关系数0.99999.在低、高2个添加水平,唑胺菌酯的平均回收率为95.66%～108.34%,变异系数为2.41%～9.77%.方法的最小检出量为2 × 10-10g,最低检测质量分数为0.02 mg/kg.     

利用QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定姜和土壤中乙氧氟草醚残留

[目的]建立测定姜和土壤中乙氧氟草醚残留的QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱(UPLC/MS/MS)方法,通过田间试验研究了乙氧氟草醚在姜田中的残留及消解动态。[方法]样品经乙腈涡旋提取5 min,上清液加入含PSA+C18填料的小离心管中,涡旋、离心净化后,采用UPLC/MS/MS测定。[结果]在0.001~0.5 mg/L范围内,乙氧氟草醚的进样质量浓度与其对应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数r=0.9999,该方法检出限(LOD)为0.001 mg/kg,最低检出质量分数(LOQ)为0.01 mg/kg。在0.01、0.05、0.1 mg/kg的添加水平下,乙氧氟草醚在姜中的平均回收率为82.0%~99.0%,相对标准偏差为5.04%~15.70%;在0.02、0.05、0.2 mg/kg的添加水平下,乙氧氟草醚在土壤中的平均回收率为90.1%~97.1%;相对标准偏差为1.95%~6.20%。[结论]乙氧氟草醚在土壤中的半衰期20.4~25.7 d;24%乙氧氟草醚乳油分别按照有效成分180、270 g a.i./hm2剂量于姜播后苗前开始施药,施药1次,姜收获时采样测定,乙氧氟草醚在姜中的残留量0.01~0.0124 mg/kg,均小于欧盟规定的最大残留限量(MRL)0.05 mg/kg,因此,在姜田中使用乙氧氟草醚,有效剂量为180 g a.i./hm2,施药1次时,不会造成其在姜中残留超标的风险。     

高效液相色谱法同时测定马铃薯及其土壤中的霜脲氰和嘧菌酯

[目的]建立一种高效液相色谱分析方法,同时测定马铃薯及其土壤中的霜脲氰和嘧菌酯。[方法]样品用乙腈提取,CARB-NH2固相萃取柱净化后,以甲醇-水(体积比60:40)为流动相,流速为0.8 mL/min,使用BDS-C18色谱柱和紫外检测器,在254nm检测波长下,对霜脲氰和嘧菌酯进行分离检测。[结果]霜脲氰和嘧菌酯在0.05~2.0mg/L范围内线性良好,相关系数分别为0.999 8和0.999 9。在0.05~1.0 mg/kg添加水平下,霜脲氰的平均回收率为84.7%~94.2%,变异系数为1.0%~9.2%;嘧菌酯的平均回收率为94.0%~100.5%,变异系数为0.9%~6.9%。方法的最低检测质量浓度为0.125 mg/L。[结论]该方法简单、快捷、准确度和精密度高,适用于马铃薯及其土壤中霜脲氰和嘧菌酯的检测,也为霜脲氰和嘧菌酯在食品以及其他农产品中的监测提供参考。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水体中稻瘟灵和吡唑醚菌酯

采用高效液相色谱-串联质谱法建立了水体中稻瘟灵和吡唑醚菌酯的检测方法,以0.2%甲酸水溶液-甲醇为流动相,以电喷雾(ESI+)模式测定,多离子反应监测(MRM)模式扫描,外标法定量稻瘟灵和吡唑醚菌酯在0.000 1~0.05 mg/L均具有良好的线性关系,最低检测浓度分别为0.159μg/L和0.108μg/L。在0.000 2~0.02 mg/L进行添加回收试验,结果表明,2种有效成分平均回收率为82.86%~96.84%,相对标准偏差为2.14%~6.33%。     

吡唑醚菌酯悬浮剂的气相色谱法分析

建立了测定吡唑醚菌酯悬浮剂的气相色谱检测方法。采用乙腈盐析萃取有效成分、以邻苯二甲酸二正辛酯为内标物,RTX-1毛细柱为分离柱,FID检测器进行检测的气相色谱法对吡唑醚菌酯悬浮剂有效成分进行检测。结果表明:其线性范围宽,线性相关系数R为0.999 6,方法标准偏差为0.16⁰.20,变异系数RSD为0.48%0.20,变异系数RSD为0.48%¹.01%;其添加回收率在98.28%～101.34%之间,测定结果与反高效液相色谱法测定结果吻合,其相对偏差在1.5%之内。     

苯氧菌酯的高效液相色谱法测定

采用反相高效液相色谱法，ODS—C18为填料和紫外检测器分离测定苯免菌酯。结果表明，其标准偏差为0．11，变异系数为0．11％．回收率为99．97％．线性相关系数为0．9998。     

反相高效液相色谱法测定土壤中的噁唑菌酮及其残留

建立了利用Novapak苯基柱，乙腈-0．01mol／L的磷酸二氢钾（体积比45：55，pH=3）为流动相，测定土壤中易保有效成分噁唑菌酮残留量的反相高效液相色谱分析方法。进行了其最终残留和残留动态分析，其半衰期为9．5d，为易消解农药（t1/2〈30d）。     

高效液相色谱法测定土壤中莠去津

采用高效液相色谱法,以乙腈+水(体积比70∶30)为流动相,使用Eclipse XDB-C_(18)液相色谱柱和DAD检测器,对土壤吸附/解吸试验中莠去津进行分离和定量分析。当添加质量分数为0.5～5.0 mg/kg时,莠去津在土壤中的回收率为92.2%～109.0%,相对标准偏差为0.04%～3.79%,莠去津在土壤中最低检测浓度为8.4×10~(-3)mg/L。该方法简单可行、准确度高,适用于土壤吸附/解吸试验中莠去津的测定。     

吡唑醚菌酯·氟吗啉悬浮剂高效液相色谱分析方法研究

本文采用高效液相色谱法,以甲醇加水为流动相,使用ZORBAXExtend-C1 8色谱柱和紫外检测器,在236nm波长下对吡唑·氟吗啉悬浮剂中的吡唑醚菌酯和氟吗啉有效成分进行梯度洗脱分离和定量分析。结果表明,该分析条件下吡唑醚菌酯在98.82μg/m L至1976.46μg/m L浓度范围内(r=0. 9 9 9 8),氟吗啉在2 0 0. 5 4μg/m L至40 1 0. 8 5μg/m L浓度范围内(r=0. 9 9 9 9),线性关系良好。吡唑醚菌酯和氟吗啉精密度变异系数分别为:0.60%、0.51%。吡唑醚菌酯和氟吗啉的平均回收率分别为99.7%、100.1%。     

吡唑醚菌酯在水稻中的最终残留研究

建立了液相色谱-串联质谱法测定吡唑醚菌酯在水稻中的最终残留量。试验结果表明,在质量浓度为0.01～2.00 mg/L,吡唑醚菌酯的线性相关系数为0.999。方法具有较高的准确度和精密度,满足残留分析要求。末次药后5、15、25 d,吡唑醚菌酯在糙米中的最终残留量为未检出到0.110mg/kg,在稻壳中的最终残留量为未检出到0.830 mg/kg。     

30%吡唑醚菌酯·克菌丹悬浮剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法测定30%吡唑醚菌酯·克菌丹悬浮剂中吡唑醚菌酯和克菌丹的质量分数。使用反相C_(18)柱,采用紫外可变波长检测器,流动相为乙腈和水,采用外标法进行定性和定量检测。结果表明该方法中吡唑醚菌酯和克菌丹线性相关系数分别为0.999 5和0.999 2,标准偏差分别为:0.09、0.16;变异系数分别为:1.73%、0.63%;平均回收率分别为:99.57%、99.78%。