溴氰虫酰胺在土壤中的环境行为特性

[目的]采用室内模拟试验的方法,研究溴氰虫酰胺在土壤中的环境行为,为溴氰虫酰胺的安全评价提供参考。[方法]基于QuEChERS前处理方法结合LC-MS/MS测定土壤中的溴氰虫酰胺,探究溴氰虫酰胺的土壤表面光解特性、淋溶特性、吸附特性以及在土壤中的降解特性。[结果]溴氰虫酰胺在土壤表面光解半衰期为33.1 d,淋溶系数R₂+R₃+R₄>50。在3种不同特性土壤(黑土、红土、潮土)中以有机碳含量表示的土壤吸附系数(K_oc)分别为966.5、412.1、135.8 mL/g,降解半衰期分别为29、445、12 d。[结论]溴氰虫酰胺在土壤表面难光解,在土壤中较难淋溶且吸附能力差,易在碱性土壤环境中降解,在酸性土壤中难降解,因此溴氰虫酰胺对土壤环境的风险较低。     

唑虫酰胺在萝卜中的残留及消解动态

[目的]建立唑虫酰胺在萝卜中的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)的残留检测分析方法,研究其在萝卜植株、萝卜肉质根和土壤中的消解动态规律。[方法]样品经乙腈提取,PSA、GCB和无水MgSO₄净化,外标法定量,HPLC-MS/MS检测。[结果]萝卜植株、萝卜肉质根和土壤样品中的唑虫酰胺在0.001～1 mg/L范围内线性关系良好(R²>0.999);在0.01、0.1、0.5、10 mg/kg的添加水平下,唑虫酰胺在萝卜植株中的平均回收率为101.8%～105.2%,相对标准偏差为1.6%～5.5%;在0.01、0.1、0.5 mg/kg的添加水平下,唑虫酰胺在萝卜肉质根和土壤中的平均回收率分别为94.2%～97.8%和95.1%～98.7%,相对标准偏差(RSDs)分别为0.9%～3.8%和1.3%～2.2%。唑虫酰胺在萝卜植株和土壤中的半衰期分别为2.5～9.8、5.4～13.6 d,唑虫酰胺在萝卜植株、萝卜肉质根和土壤中的最终残留量分别为0.010～4.366、<0.01～0.092、<0.01～0.170 ...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定豇豆和土壤中唑虫酰胺和多杀霉素的残留

[目的]建立了一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测豇豆中唑虫酰胺和多杀霉素残留的方法。[方法]采用电喷雾正离子(ESI+)电离,多反应监测模式(MRM)进行定性分析,基质匹配标准曲线外标法定量,唑虫酰胺通过测定豇豆和土壤样品中唑虫酰胺含量进行定量,多杀霉素通过测定豇豆和土壤样品中的多杀霉素A和多杀霉素D进行定量。[结果]唑虫酰胺、多杀霉素A和多杀霉素D的检出限(LOD)分别为10、7、13μg/kg;唑虫酰胺、多杀霉素A和多杀霉素D的线性范围分别为5~1000、3.5~700、1.5~300μg/L,线性相关系数均大于0.999;在0.01~2(唑虫酰胺)、0.007~1.4(多杀霉素A)、0.003~0.6 mg/kg(多杀霉素D)添加范围内,平均回收率在豇豆中分别为80%~112%、81%~109%和83%~105%,在土壤中分别为82%~112%、88%~109%和82%~109%,相对标准偏差(RSD)在豇豆中分别为5.4%~13%、6.6%~9.6%和7.8%~13%(n=5),在土壤中分别为5.8%~11%、6.9%~7.9%和8.4%~12%(n=5)。[结论]该方法简单、快速,灵敏度及准确度高,可满足豇豆和土壤中唑虫酰胺和多杀霉素残留的检测要求。     

UHPLC-MS/MS测定茶叶中唑虫酰胺的残留及消解动态规律

[目的]评估唑虫酰胺在茶叶上使用后的安全性，在山东、江苏等10地开展了田间残留试验，研究唑虫酰胺在鲜、干茶叶上的最终残留及消解动态规律，并进行膳食摄入风险评估。[方法]样品经乙腈提取，超高效液相色谱法(UHPLC-MS/MS)检测，外标法定量。[结果]在0.001～1.2 mg/L范围内，唑虫酰胺在鲜茶、干茶叶的质量浓度与色谱峰面积间呈良好的线性关系(R2>0.99)；在0.01、0.05、0.50、50、100 mg/kg添加水平下，唑虫酰胺在鲜、干茶叶上的平均回收率为75%～105%，相对标准偏差为0.7%～7.3%。唑虫酰胺在鲜、干茶叶上的消解半衰期分别为1.26～10.53、0.85～4.00 d。鲜、干茶叶中唑虫酰胺最终残留量分别为0.70～3.8、0.54～16 mg/kg。茶叶中唑虫酰胺对18岁及以上男女人群的长期膳食摄入风险商(RQc)为0.10～0.17，短期摄入风险商(RQa)为0.33～0.41，均为可接受风险。[结论]30%唑虫酰胺悬浮剂按推荐有效成分112.5 g a.i./hm2剂量在茶园中施药1次，不会造成茶叶中唑虫酰胺的残留超标，且对成年人群的膳食...     

四唑虫酰胺对番茄棉铃虫的室内生物活性和田间药效

[目的]研究四唑虫酰胺对番茄棉铃虫的室内生物活性和田间药效，明确其使用剂量。[方法]采用人工饲料混药法测定四唑虫酰胺对棉铃虫的室内生物活性，并根据棉铃虫田间药效试验准则开展田间药效试验。[结果]四唑虫酰胺对棉铃虫3龄幼虫的LC₅₀为0.13 mg/L，略低于溴氰虫酰胺。在22.5～30.0 g a.i./hm²剂量下，田间施药后3～14 d,18%四唑虫酰胺悬浮剂对棉铃虫的杀虫和保果效果均在90%以上，与10%溴氰虫酰胺可分散油悬浮剂无显著差异。[结论]四唑虫酰胺对棉铃虫具有良好的室内生物活性和田间防效，可应用于番茄棉铃虫防治。     

2种双酰胺类杀虫剂对东方黏虫的室内生物活性测定及田间防效

[目的]为有效防控重要农业害虫东方黏虫(Mythimna separata),筛选适用农药及适用剂量,指导田间科学用药。[方法]在室内采用表面涂抹法用不同稀释倍数的2种酰胺类杀虫剂溴虫氟苯双酰胺与四唑虫酰胺对东方黏虫3龄幼虫进行生物活性测定,在室外采用喷雾法评价溴虫氟苯双酰胺与四唑虫酰胺对东方黏虫3龄幼虫的田间防效。[结果]室内生物活性测定表明：溴虫氟苯双酰胺处理24、48、72 h的LC₅₀值分别为0.312、0.161、0.137 mg/L,四唑虫酰胺处理24、48、72 h的LC₅₀值分别为2.224、1.310、0.871 mg/L。溴虫氟苯双酰胺对东方黏虫的生物活性优于四唑虫酰胺。田间药效试验表明：溴虫氟苯双酰胺、四唑虫酰胺在用量29.25、45.00 g a.i./hm²水平下,药后1 d防效为71.34%、60.55%;药后7 d防效为100%、92.86%。[结论]溴虫氟苯双酰胺具有较好的速效性,可以用作应急防治东方黏虫幼虫的推荐药剂。四唑虫酰胺发挥作用较为缓慢,随着时间增加死亡率升高。     

氰霜唑及其代谢物在葡萄和土壤中的残留规律

[目的]评价氰霜唑在葡萄和土壤中的安全性,对氰霜唑及其代谢物在葡萄和土壤中的残留消解动态进行研究。[方法]葡萄和土壤中的氰霜唑通过乙腈提取,二氯甲烷萃取,采用液相色谱串联质谱法检测(LC-MS/MS)。葡萄和土壤中的氰霜唑代谢物(CCIM)通过乙腈提取,采用液相色谱串联质谱法检测(LC-MS/MS)。[结果]氰霜唑在葡萄和土壤中的平均回收率为86.0%~107.9%和98.3%~104.6%,相对标准偏差为6.56%~7.29%和1.33%~6.43%。CCIM在葡萄和土壤中的平均回收率为82.5%~110.6%和75.9%~97.6%,相对标准偏差为3.16%~9.59%和7.67%~10.98%。氰霜唑及CCIM的最小检出量为0.1 ng,氰霜唑及CCIM在葡萄和土壤中的最低检测质量分数为0.01 mg/kg。氰霜唑及其代谢物之和在葡萄和土壤中的半衰期分别为7.27、11.49 d。[结论]该方法简单可靠,符合农药残留分析要求,可用于葡萄和土壤中氰霜唑的残留检测。氰霜唑在葡萄和土壤中均易降解。     

18%四唑虫酰胺悬浮剂高效液相色谱串联质谱的分析方法

[目的]建立一种高效液相色谱串联质谱测定四唑虫酰胺的定量分析方法。[方法]以Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18为色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水为流动相,在流速1 m L/min条件下,用HPLC-MS通过ESI离子源负离子模式扫描测定四唑虫酰胺含量。[结果]在0.005～1 mg/L范围内,四唑虫酰胺浓度-丰度线性关系良好(r~2=0.9991),回收率为98.36%～101.45%,平均回收率为99.82%。[结论]方法精密度和准确度较高,是一种检测四唑虫酰胺较为理想的分析方法。     

环境中氯氟氰虫酰胺的残留检测方法

[目的]建立氯氟氰虫酰胺在水、土壤和沉积物中的高效液相色谱残留检测方法。[方法]样品经乙酸乙酯和乙腈萃取,弗罗里硅土和石墨化炭黑玻璃层析柱净化;Agilent-1260高效液相色谱检测。[结果]氯氟氰虫酰胺在各基质中的添加质量分数均为0.05、0.50、5.00 mg/kg,回收率为83.51%～100.62%,RSD为0.64%～7.63%;氯氟氰虫酰胺在水、土壤和沉积物中的最低检测质量分数为0.05 mg/kg。[结论]所建立方法的灵敏度、准确度和精密度均满足氯氟氰虫酰胺在水、土壤和沉积物中的残留分析要求。     

高效液相色谱法测定水和土壤中氟唑菌酰胺残留

[目的]应用高效液相色谱法,建立氟唑菌酰胺在土壤与水中残留的分析方法,为氟唑菌酰胺环境残留监测及安全使用提供技术支撑。[方法]采用3种不同提取剂,以超声、多次重复提取的方法,提取土壤中的氟唑菌酰胺残留;水中的氟唑菌酰胺残留采用直接检测的方式。在WondaSil~-C_(18)液相色谱柱,乙腈-水(体积比80∶20)为流动相,波长230 nm条件下,用外标法对氟唑菌酰胺进行定量分析。[结果]氟唑菌酰胺在0.05~100 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9999。当水、土壤中添加水平分别为0.1~1.0 mg/L、1.0~10.0 mg/kg时,氟唑菌酰胺平均回收率为81.21%~100.45%,相对标准偏差为0.38%~4.27%。[结论]该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,可用于水和土壤中氟唑菌酰胺残留量的测定。     

呋虫胺及其代谢物在甘蓝和土壤中的消解规律

[目的]建立了甘蓝和土壤中呋虫胺及其代谢物的残留检测方法。[方法]样品用10%乙酸乙腈提取,PSA净化,UPLC-MS/MS测定。[结果]呋虫胺及其代谢物DN、UF在甘蓝和土壤中的平均回收率为72.3%~107.8%,相对标准偏差为0.5%~5.1%,最低检出量(LOD)均为0.015 ng,最低检测质量分数(LOQ)均为0.05 mg/kg。[结论]该方法简单、便捷,可满足甘蓝和土壤中呋虫胺及其代谢物的同时测定。呋虫胺在甘蓝和土壤中的降解半衰期分别为19.8~26.7、7.5~27.7 d。     

唑虫酰胺在土壤和甘蓝中的气相色谱分析

采用丙酮提取土壤和甘蓝中的唑虫酰胺,正己烷萃取,气相色谱带氮磷检测器(NPD)进行测定,土壤中唑虫酰胺的添加回收率为83.63%～105.26%,变异系数为3.87%～6.31%;甘蓝中唑虫酰胺的添加回收率为83.33%～107.14%,变异系数为5.71%～6.04%,唑虫酰胺在土壤和甘蓝中的最小检出量均为2 × 10-11g,最低检出质量分数均为0.003 mg/kg.     

40%吡丙醚·唑虫酰胺悬浮剂对温室茄子蓟马的防控效果

[目的]筛选高效、低毒、安全防控温室茄子蓟马的有效药剂。[方法]进行了吡丙醚和唑虫酰胺对蓟马的室内生物活性测定和混剂配方筛选;同时以100 g/L吡丙醚乳油、30%唑虫酰胺悬浮剂作为对照药剂,开展了40%吡丙醚·唑虫酰胺悬浮剂对温室茄子蓟马的田间防控效果试验。[结果]吡丙醚和唑虫酰胺对蓟马的生物活性大小与处理剂量呈正相关性,唑虫酰胺的生物活性优于吡丙醚,吡丙醚:唑虫酰胺为1:1的共毒系数最高,协同增效作用最显著;40%吡丙醚·唑虫酰胺悬浮剂对茄子蓟马具有良好的防治效果,中高剂量(78.75～90 g a.i./hm²)施药,药后3 d防效达85%以上,速效性优异;药后7～10 d,防效介于90.09%～94.96%之间,持效性理想。[结论]40%吡丙醚·唑虫酰胺悬浮剂可以作为防控设施蔬菜蓟马的推荐药剂,建议使用中高剂量(78.75～90 g a.i./hm²)。     

呋虫胺及其代谢物在大棚黄瓜上残留消解动态

[目的]建立大棚黄瓜和土壤中呋虫胺及其代谢物的残留检测方法,研究其在大棚黄瓜及土壤中的消解动态及残留规律。[方法]样品经乙腈提取、N-丙基乙二胺(PSA)净化后,应用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)进行测定。[结果]呋虫胺及其代谢物DN和UF在大棚黄瓜和土壤中的平均回收率为79.6%～105.5%,相对标准偏差(RSD)为0.4%～5.5%,检出限(LOD)为1.62×10~(-5)～5.80×10~(-5)ng。呋虫胺在大棚黄瓜和土壤中的降解半衰期分别为6.9～10.7 d和3.6～18.0 d。[结论]该方法简便、快捷、准确,能满足同时测定大棚黄瓜和土壤中呋虫胺及其代谢物的需求。消解动态试验结果表明呋虫胺及其代谢物在黄瓜和土壤中易降解。     

高效液相色谱串联质谱法测定黄瓜和土壤中的螺虫乙酯及其代谢物的残留及降解动态

[目的]通过建立螺虫乙酯及其代谢物在黄瓜和土壤中残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法,研究其在黄瓜和土壤中降解动态规律及最终残留量,对螺虫乙酯可分散油悬浮剂在黄瓜种植的使用安全性进行评价。[方法]采用改进QuEChERS法,经1%甲酸乙腈和2%乙酸乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和十八烷基硅烷键合相(C_(18))净化剂,HPLC-MS/MS定性定量分析。[结果]在10～500μg/L质量浓度范围内,响应值与其质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(r~2)大于0.995。在3个质量浓度添加水平条件下,土壤和黄瓜中的添加回收率为74.8%～93.8%,相对标准偏差为1.7%～8.7%。在黄瓜和土壤中降解动态试验表明:降解符合一级反应动力学,施药后28 d,黄瓜中降解率达100%,土壤中存在波动,降解率达90%以上。黄瓜和土壤中最终残留试验表明:黄瓜和土壤中最高残留量均小于我国规定的黄瓜中的最大残留限量。[结论]通过建立螺虫乙酯及其代谢物在黄瓜中的分析方法,研究其降解动态和最终残留量,表明在种植过程中不会造成危害性残留,为农药的使用和农药登记提供了技术支撑。     

环境条件对土壤中啶虫脒降解的影响

[目的]研究土壤中啶虫脒在不同环境下的降解规律.[方法]在室内研究了环境条件对土壤中啶虫脒降解动态的影响.[结果]温度和湿度均可影响土壤啶虫脒降解,温度过高或过低均不利于啶虫脒降解,在25、35℃时,其降解较快,半衰期(t1/2)分别为8.12、5.34d,在15、50℃时,t12分别为18.43、11.75 d;其降解的最适土壤湿度为40%、60%,t1/2分别为8.06、8.12 d;在灭菌和未灭菌土壤中,其t1/2分别为29.37、8.12 d.[结论]微生物降解是啶虫脒在土壤中的主要降解形式,影响微生物活性的因素均能影响其在土壤中的降解.     

三唑酮在土壤中的降解产物和手性选择性

[目的]研究三唑酮农药在土壤中降解产物和代谢途径.[方法]在25℃下采用添加三唑酮农药试验,培养1个月.采用GC/MS全扫描模式分离和监测降解产物.[结果]三唑酮降解产物有三唑醇和三唑二醇化合物,其中三唑醇有立体选择体,在土壤中三唑醇的对映体选择值(EF)为3.5,三唑酮在不同酸碱性土壤中降解产物是相似的,不同含水量土壤中降解产物是不一样的,低含水量土壤未发现三唑醇,中含水量土壤中有三唑醇,高含水量土壤中有2个降解产物.[结论]在土壤中三唑酮的降解过程,水是关键作用之一.     

苯醚甲环唑在烟叶和土壤中农药残留与降解

[目的]研究苯醚甲环唑在烟草上的合理安全使用,为农药使用和限量制定提供科学依据。[方法]建立烟叶及其土壤中苯醚甲环唑农药残留的气相色谱检测方法,并测定烟叶及土壤中苯醚甲环唑农药残留降解动态和烤后烟叶中的最终残留量。[结果]苯醚甲环唑在烟叶中降解较快,土壤中相对偏慢,半衰期分别为4.84~7.74、15.20~17.68 d,施药后35 d,烟叶中农药残留降解率达90%以上,在土壤中的降解率超过80%。苯甲·福美双可湿性粉剂按苯醚甲环唑有效成分150、225 g a.i./hm2于烟草现蕾期喷雾3~4次,距末次施药后间隔21 d采样,烟叶中苯醚甲环唑的残留量为0.86~9.61 mg/kg,土壤中的残留量低于0.18 mg/kg。     

噻虫胺在水稻和土壤中的残留及消解动态

[目的]通过2年3地的水稻田间试验,研究了50%噻虫胺水分散粒剂在水稻和土壤中的残留及消解动态。[方法]利用QuEChERS-HPLC-MS/MS法。[结果]噻虫胺在水稻植株、土壤、田水中的消解动态符合一级反应动力学方程。2016年安徽植株、田水、土壤中半衰期分别为7.5、5.6、6.5d;辽宁分别为8.7、3.4、8.1d;浙江分别为5.3、7.8、13.3d;2017年安徽植株、田水、土壤中半衰期分别为6.5、4.3、23.9d;辽宁分别为5.5、5.4、11.7d、浙江分别为9.0、7.7、27.7d。当50%噻虫胺水分散粒剂以120、180ga.i./hm2 2个剂量分别施药2~3次,施药间隔30d时,噻虫胺在水稻植株、糙米、土壤中的最终残留量小于0.07mg/kg。[结论]噻虫胺属于易降解农药,在糙米的最终残留量小于我国制定的噻虫胺在糙米中的最大残留限量0.2mg/kg。     

10％异(噁)唑虫酰胺可分散液剂的HPLC分析

[目的]建立一种利用HPLC测定10%异噁唑虫酰胺可分散液剂中有效成分的分析方法。[方法]采用Zorbax Eclipse XDB-C_(18)反相色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水(体积比65∶35)作为流动相,检测波长为264 nm条件下测定待测试样中异噁唑虫酰胺的含量。[结果]异噁唑虫酰胺的线性相关系数(~R2)为0.9999,标准偏差为0.0152,变异系数为0.155%,平均回收率为99.70%。[结论]该分析方法有良好的线性相关性和操作简便、精密度好、准确度高等特点,可用于异噁唑虫酰胺可分散液剂定性和定量分析。