HPLC-MS/MS测定鱼罐头中乙二胺四乙酸二钠残留量

建立了超高效液相色谱-质谱/质谱测定鱼罐头中乙二胺四乙酸二钠残留量的检测和确证方法。试样中残留的乙二胺四乙酸二钠用水高速匀浆提取,提取液经三氯化铁衍生化、三氯甲烷和MAX阴离子交换柱净化后,用超高效液相色谱-质谱/质谱仪检测和确证,外标法定量。乙二胺四乙酸二钠的浓度在1.0~50.0μg·m L-1范围内时,线性关系良好,乙二胺四乙酸二钠的相关系数(R2)为0.9922。在20~400mg·kg-1浓度范围内,样品平均加标回收率在80.75%~105.40%之间,相对标准偏差为5.46%~8.95%。乙二胺四乙酸二钠的最低检出限为20mg·kg-1。该方法具有灵敏、准确、稳定等优点,可用于鱼罐头中乙二胺四乙酸二钠残留量测定。     

草莓和土壤中啶酰菌胺残留量的高效液相色谱分析

建立了啶酰菌胺在草莓和土壤中的残留分析方法,样品经丙酮提取,二氯甲烷液-液分配,固相萃取小柱净化后,进行高效液相色谱分析.仪器最小检出量为0.1 ng,在草莓和土壤中的最低检出质量分数均为0.02 mg/kg.在草莓中的平均添加回收率为92.3%～94.4%,变异系数为2.64～4.82;在土壤中的平均添加回收率为89.0%～94.3%,变异系数为3.72～5.43.     

啶酰菌胺在马铃薯中残留量的膳食摄入风险评估

建立了马铃薯样品中啶酰菌胺的LC-MS/MS检测方法,采用该检测方法研究了啶酰菌胺在马铃薯中的最终残留,并对其慢性摄入风险进行评估。结果表明:检测方法的平均回收率在89.0%~97.0%之间,相对标准偏差在1.9%~7.0%之间,最低检测浓度为0.01 mg/kg。马铃薯中啶酰菌胺的最终残留量不高于0.212 mg/kg。啶酰菌胺在普通人群中的国家估计每日摄入量为1.455mg/(kg bw),慢性摄入风险在57.7%左右。其对一般人群健康不会产生不可接受的风险。     

HPLC-MS/MS法检测葡萄中嘧菌酯的残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱法检测葡萄中嘧菌酯的残留分析方法。样品经乙腈和水混合溶液提取,净化后高效液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。结果表明,嘧菌酯在葡萄中平均添加回收率为98.8%~105.4%,变异系数为0.5%~1.0%。     

HPLC-MS/MS法检测花生中咯菌腈的残留量

建立了高效液相色谱串联质谱法检测花生仁和秸秆中咯菌腈的残留分析方法。样品经乙腈和水混合溶液提取、净化后,高效液相色谱串联质谱仪检测,外标法定量。结果表明,咯菌腈在花生仁和秸秆中平均添加回收率为92%～105%,相对标准偏差为5%～8%。咯菌腈在花生仁和秸秆中定量限分别为0. 01 mg/kg和0. 05mg/kg。该方法快速简便,准确可靠。     

啶酰菌胺分析方法述评

总结了文献报道的啶酰菌胺的分析方法。啶酰菌胺的分析主要采用高效液相色谱方法,可用于啶酰菌胺原药、制剂和残留物分析。     

啶酰菌胺的合成

[目的]简化啶酰菌胺的合成方法,降低成本。[方法]以苯胺、4-氯苯肼、2-氯烟酰氯为原料,通过2步反应合成。关键的第1步反应优化条件:乙腈作溶剂,加料4-氯苯肼∶苯胺∶二氧化锰∶30%双氧水物质的量之比为1∶20∶0.1∶10。反应温度50℃,双氧水加料时间8 h,加料后反应时间5 h。[结果]啶酰菌胺总收率39%。[结论]该法避免使用钯催化剂及4-氯苯硼酸,具有路线短、原料价廉易得、氧化剂绿色无毒、反应条件温和等优点。     

HPLC-MS/MS法同时分析水中噻唑膦和噻虫胺残留量

为了准确分析水中的噻唑膦和噻虫胺含量,本文应用HPLC-MS/MS、Eclipse Plus-C18柱和AJS-ESI离子源,通过母离子筛选、子离子定量方式,建立了同时测定水中噻唑膦和噻虫胺的分析方法。结果显示,噻唑膦、噻虫胺在甲醇+0.1%甲酸水（V∶V=65∶35）流动相下具有很好的分离效果,浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数R2分别为0.999 5、0.999 8,变异系数分别为2.42%、3.72%,方法的平均回收率分别为99.84%、99.32%,准确度和精密度高。表明该方法操作简单、测定快速、结果准确,可用于水生生物试验中噻唑膦和噻虫胺的浓度测定,也可用于水体环境的残留分析。     

应用HPLC-MS/MS测定粮谷中15种全氟烷基化合物残留量

采用液相色谱-质谱/质谱联用(HPLC-MS/MS)技术,建立了分析粮谷类样品中15种全氟烷基化合物(PFCs)的方法,并应用该方法对市售的14类粮谷样品进行了测定。样品中的PFCs用离子对液液萃取方法进行提取,弱阴离子交换(WAX)固相萃取柱净化,洗脱液经浓缩定容后用HPLC-MS/MS检测。15种目标化合物线性良好,相关系数r均大于0.999 0,方法的最低检出限为0.01~0.10μg/kg,大部分待测物的回收率为71.9%~95.8%。     

HPLC-MS/MS法测定水和土壤中四氟甲醚菊酯残留量

采用HPLC-MS/MS法建立了一种测定水和土壤中四氟甲醚菊酯残留量的方法。通过直接提取水和土壤中的四氟甲醚菊酯,采用高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪,以甲醇-0.1%甲酸水溶液(体积比90∶10)为流动相,使用Eclipse Plus C18色谱柱和MSD检测器,对水和土壤中的四氟甲醚菊酯进行测定,外标法定量。结果表明,四氟甲醚菊酯在0.2～100.0μg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,线性相关系数为0.9993。当水中添加浓度为0.1μg/L和10.0μg/L时,四氟甲醚菊酯在不同水中的平均回收率为95.6%～107.8%,相对标准偏差为2.1%～9.8%;当土壤中添加浓度为1.0μg/kg和100.0μg/kg时,四氟甲醚菊酯在不同土壤中的平均回收率为88.0%～109.2%,相对标准偏差为1.9%～8.7%。说明该方法具有操作简单、灵敏度高、快速准确等特点,可用于水和土壤中四氟甲醚菊酯残留量的检测。     

SDHI类杀菌剂啶酰菌胺

啶酰菌胺是2003年上市的第一个广谱性SDHI类杀菌剂,之后迅速成为上亿美元的产品,这对于整个SDHI类杀菌剂的发展功不可没。较详细论述了啶酰菌胺的发展、作用机理、市场、合成、剂型和应用。同时指出啶酰菌胺归类为中等抗性风险杀菌剂,应杜绝滥用,合理混配使用,特别是与其他类杀菌剂混配使用,可以提供好的药效,同时能有效地延缓抗性的发生。     

新颖杀菌剂——啶酰菌胺

啶酰菌胺为德国巴斯夫公司于1992年发现其杀菌活性,并申请专利,2004年登记,现已于欧洲、美国等50余国家进行了注册。1．理化性质啶酰菌胺的通用名为boscalid,又名:nicobifen,试验号BAS 510。化学名称为2-氯-N′-(4′-氯联苯-2-基)烟酰胺(IUPAC)。化学结构为:     

啶酰菌胺合成方法述评

总结了文献报道的啶酰菌胺及其中间体的工艺路线和合成方法。啶酰菌胺主要是由关键中间体4'-氯-2-硝基联苯进一步反应合成。     

啶酰菌胺的合成研究进展

综述了以不同起始原料如邻氯苯胺、邻碘苯胺等合成啶酰菌胺的主要方法,并对关键中间体2-(4-氯苯基)苯胺和对氯苯硼酸等的制备方法作了一些归纳和总结。也对啶酰菌胺的工业化生产工艺路线提出一些看法,为促进其国产化进程提供一定的参考。     

多抗霉素B的HPLC-MS/MS分析方法

[目的]建立多抗霉素B的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)的分析方法。[方法]采用ACQUITY UPLC BEH AMIDE色谱柱进行液相分离;以0.1%甲酸水和乙腈为流动相;用多反应监测(MRM)正离子模式测定。[结果]在0.002～0.2 mg/L范围内,多抗霉素B线性关系良好,相关系数为0.9998。本方法用于10%多抗霉素可湿性粉剂中多抗霉素B含量的测定,加标回收率为98%～102%,相对标准偏差小于2.0%。[结论]方法快速、简便,准确度和灵敏度高,可用于农药产品的质量控制和农药残留的检测。     

HPLC/MS测定啶虫脒在蔬菜、水果中残留量

建立了用HPLC/MS测定蔬菜、水果中啶虫脒残留量的方法。试样用酸性乙腈提取,C18柱净化,HPLC/MS测定。方法的最低检测限为0.001mg/kg,添加回收率的范围为86.4%～102.4%,相对标准偏差为4.16%～6.02%。     

QuEChERS-HPLC-MS/MS测定动物源性食品中虫酰肼残留量

本文建立了动物源性食品中虫酰肼残留量分析方法。样品以乙酸乙腈溶液(1∶99,V/V)为提取剂,经高速匀浆方法提取,样液经过N-丙基乙二胺和十八烷基硅烷净化后,去除样液中脂肪酸、极性色素等极性基质杂质,以乙腈-乙酸-水溶液(梯度洗脱)为流动相经ACQUITY UPLC BEH C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,粒度1.7μm)进行分离后,进行质谱检测分析并确证,外标法定量。方法的相关系数(r)为0.9933,最低检出限为1μg·kg~(-1)。在3种(1、50、25000μg·kg~(-1))添加水平下,其平均回收率在79.0%~103.0%之间,相对标准偏差小于10%(n=6)。本方法是一种快速、准确、灵敏度高的分析动物源性食品中虫酰肼残留量的检测方法。     

啶酰菌胺原药的气相色谱分析

[目的]建立了啶酰菌胺原药的气相色谱分析方法。[方法]以邻苯二甲酸二癸酯为内标物,使用TR-5石英毛细管柱和氢火焰离子化检测器对试样中啶酰菌胺进行分离和测定。[结果]啶酰菌胺的线性相关系数为0.9994,标准偏差为0.14,变异系数为0.14%,平均回收率为99.69%。[结论]该方法操作简便、快速、精密度和准确度高、线性关系好,适合于啶酰菌胺原药的定量分析。     

啶酰菌胺合成方法的研究进展

作为一种广谱、低毒、高效的新型杀菌剂,啶酰菌胺引起了国内外的广泛关注,研究、开发和改进现有啶酰菌胺的工业生产路线势在必行,这不但能提升我国农药生产企业的核心竞争力,而且还将给农业增收、农药市场带来巨大的发展机遇。到目前为止,文献中报道了较多啶酰菌胺的合成方法。为了更好的把握啶酰菌胺的合成现状,根据原料的不同,从氯代芳烃、碘代芳烃、溴代芳烃和其他原料4个角度对啶酰菌胺的合成路线进行了综述,以期对同行工作者有所启发和帮助。