5-甲氧甲基-2,3-吡啶二羧酸酯的合成方法

[目的]探索甲氧咪草烟中间体5-甲氧甲基-2,3-吡啶二羧酸二乙酯的新合成路线。[方法]首先以草酸二乙酯和乙酸乙酯为原料合成草酰乙酸二乙酯，以丙烯醛和甲醇为原料合成3-甲氧基丙醛；再以原甲酸三乙酯、3-甲氧基丙醛、草酰乙酸二乙酯以及氨基磺酸铵为原料，在催化剂作用下，合成甲氧咪草烟中间体5-甲氧甲基-2,3-吡啶二羧酸二乙酯。[结果]产物结构经过核磁以及进一步除草剂合成得到验证。[结论]该方法工艺简单、原料易得、产品容易纯化，适合工业化生产。     

甲氧咪草烟中间体5-甲氧甲基-2,3-吡啶二羧酸二甲酯高效液相色谱分析

5-甲氧甲基-2,3-吡啶二羧酸二甲酯是除草剂甲氧咪草烟的重要中间体。建立了一种用高效液相色谱定量分析5-甲氧甲基-2,3-吡啶二羧酸二甲酯的方法。采用Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱和紫外检测器,以乙腈和磷酸水(体积比30∶70)为流动相对其进行分析。方法的线性相关系数为0.999,标准偏差为0.28,平均回收率为99.7%。方法操作简单,准确度和精密度高,线性相关性好。     

5-甲氧甲基-2,3-吡啶二羧酸的合成

[目的]5-甲氧甲基-2,3-吡啶二羧酸是合成除草剂甲氧咪草烟的关键中间体,具有重要的研究和生产价值。[方法]以马来酸二乙酯为起始原料,经过羟胺取代、脱水、加成环合和水解制成5-甲氧甲基-2,3-吡啶二羧酸。[结果]反应总收率42.4%,含量95.6%。[结论]该路线可以作为工业生产路线。     

20%四氯虫酰胺·甲氧虫酰肼悬浮剂高液相色谱分析

[目的]建立一种用高效液相色谱测定20%四氯虫酰胺·甲氧虫酰肼悬浮剂的定量分析方法。[方法]采用安捷伦高效液相色谱和Diamonsil C18色谱柱,以乙腈和水(体积比50∶50)为流动相,流速为1.5 m L/min,以236 nm为检测波长,对试样中四氯虫酰胺和甲氧虫酰肼进行液相色谱分离测定。[结果]四氯虫酰胺和甲氧虫酰肼的线性相关系数分别为0.9996和0.9998,标准偏差分别为0.083、0.066,变异系数分别为0.82%、0.65%;平均回收率分别为99.89%、99.87%。[结论]该方法具有准确、快速、分离效果好的特点,适用于制剂中有效成分的定量分析。     

0.136％赤·吲乙·芸苔、微量元素水溶肥料缓解甲氧咪草烟对耐咪唑啉酮类除草剂水稻药害的作用

[目的]为明确0.136％赤·吲乙·芸苔、微量元素水溶肥料缓解甲氧咪草烟对耐咪唑啉酮类除草剂水稻津稻372产生的药害的效果.[方法]采用整株生物测定法测定0.136％赤·吲乙·芸苔、微量元素水溶肥料分别与甲氧咪草烟混用对杂草稻(Oryza sativa f.spontanea)的生物活性及津稻372的药害缓解作用,追施...     

咪唑啉酮类除草剂的工业化合成方法

叙述了咪唑啉酮类除草剂——灭草烟、咪草烟、甲基咪草烟的工业化合成方法,以及甲氧咪草烟的实验室合成方法。     

甲氧咪草烟的合成概述

甲氧咪草烟为咪唑啉酮类高效旱田苗后除草剂。介绍了多种合成方法,其中以“后甲氧甲基化-溴化法”最有希望工业化。     

咪草烟在大豆田土壤中的残留动态

采用高效液相色谱检测土壤中咪草烟残留动态。以乙腈-水-乙酸(体积比45∶54.1∶0.9)作为流动相,该方法咪草烟在土壤中的回收率为83%～88%,最小检出质量分数为0.02mg/kg。该方法操作简单,定量准确,与其它方法比较易于推广应用,适于土壤残留的常规分析。     

30%甲氧哌啶乙酯悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立一种能够快速灵敏检测30%甲氧哌啶乙酯悬浮剂的高效液相色谱定量分析方法。[方法]采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱,以乙腈-水(体积比70∶30)为流动相,在波长220 nm条件下测定待测样品中甲氧哌啶乙酯的含量。[结果]甲氧哌啶乙酯的线性相关系数为0.9999,标准偏差为0.119,变异系数为0.40%,平均回收率为99.45%。[结论]该分析方法操作简便,快捷,分离效果好,精密度和准确度高,适用于制剂中甲氧哌啶乙酯的定量分析。     

4%甲氧咪草烟水剂对浮萍的生长抑制效应

[目的]研究甲氧咪草烟对水生植物的生长抑制效应,评价其对水生生态系统的影响。[方法]以小浮萍为研究对象,用不同质量浓度的4%甲氧咪草烟水剂对小浮萍进行暴露处理,观察测定4%甲氧咪草烟水剂对小浮萍叶片数和叶面积的影响。[结果]4%甲氧咪草烟水剂对小浮萍叶片数特定生长率抑制率E_rC₅₀(7 d)为0.147 mg a.i./L,95%置信限为0.118～0.183 mg a.i./L,叶片数生物量增长抑制率E_yC₅₀(7 d)为0.086 mg a.i./L,95%置信限为0.064～0.112 mg a.i./L;对叶面积特定生长率抑制率E_rC₅₀(7 d)为0.122 mg a.i./L,95%置信限为0.078～0.185 mg a.i./L,叶面积生物量增长抑制率E_yC₅₀(7 d)为0.066 mg a.i./L,95%置信限为0.039～0.096 mg a.i./L。[结论]在一定质量浓度范围内,4%甲...     

豆类作物除草剂——甲氧咪草烟铵盐

甲氧咪草烟为原美国氰胺公司(现为巴斯夫公司)开发的大豆田用著名除草剂,而甲氧咪草烟铵盐则为巴斯夫日本公司的水野纯一等于1993年最早在英国植保大会上作介绍。     

26%硝磺草酮·烟·莠油悬剂的高效液相色谱分析

[目的]建立一种用高效液相色谱测定26%硝磺草酮·烟·莠油悬剂的定量分析方法。[方法]采用LicrsorbC18反相色谱柱和紫外检测器,以乙腈和pH值4.0的乙酸水溶液为流动相(体积比70∶30),流速为1.0 mL/min,波长230 nm,对试样中硝磺草酮、烟嘧磺隆、莠去津含量进行液相色谱分离、测定。[结果]硝磺草酮、烟嘧磺隆、莠去津线性相关系数分别为0.999 8、1.000 0、0.999 5;标准偏差分别为0.03、0.16、0.18;变异系数分别为0.74%、0.77%、0.88%;平均回收率分别为99.87%、100.05%、99.76%。[结论]该方法具有简便、快速、分离效果好、精密度和准确度高、线性关系好的特点。     

26%莠去津·甲基磺草酮悬浮剂高效液相色谱分析

[目的]建立一种同时分析莠去津和甲基磺草酮的高效液相色谱法。[方法]采用反相高效液相色谱法,以乙腈、水和乙酸为流动相,使用C18色谱柱和紫外检测器,在240 nm波长下对试样中莠去津和甲基磺草酮进行液相色谱分离和定量分析。[结果]莠去津和甲基磺草酮的线性相关系数分别为0.9997、0.9993,标准偏差为0.044、0.048,变异系数为0.89%、0.32%,回收率为99.73%、99.96%。[结论]该方法操作简单、快速、准确,适用于26%莠去津.甲基磺草酮悬浮剂的定性和定量分析。     

高效液相色谱法测定双唑草腈颗粒剂中有效成分含量

[目的]建立一种高效液相色谱测定双唑草腈颗粒剂的定量分析方法。[方法]采用高效液相色谱法,以Agilent Zorbax Extend-C_(18)色谱柱,以乙腈-水(体积比为65∶35)为流动相,在235 nm检测波长下,对双唑草腈颗粒剂进行分离和测定。[结果]双唑草腈的线性相关系数为0.999 484,标准偏差为0.017,变异系数为0.83%,平均回收率为100.16%。[结论]该方法操作简便、快捷、准确,适用于双唑草腈颗粒剂的定量分析。     

高效液相色谱-荧光法同时检测烟田中残留的阿维菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐

[目的]建立烟田样品中残留的阿维菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(以下简称甲维盐)的同时检测方法。[方法]样品经提取后,采用柱前衍生化法,再利用高效液相色谱荧光法进行检测。[结果]当阿维菌素和甲维盐的添加质量浓度在0.01~1.00 mg/L时,阿维菌素和甲维盐在烟田样品(包括烟田土壤、烤烟叶、鲜烟叶)中的回收率分别为82.08%~113.63%和83.64%~101.51%,相对标准偏差分别为0.93%~3.71%和1.49%~5.33%。[结论]该方法稳定可靠,试验前处理简单,回收率、精密度和准确性完全达到残留分析要求。     

高效氟吡甲禾灵原药的正相高效液相色谱分析

[目的]建立一种用手性柱分离的正相高效液相色谱测定高效氟吡甲禾灵原药的定量分析方法。[方法]采用高效液相色谱法,使用AD-H Chiralcel手性色谱柱,以正庚烷与异丙醇(体积比98∶2)为流动相,流速为1.0 mL/min,紫外检测器检测波长为280 nm,对高效氟吡甲禾灵原药进行分离和测定。[结果]当高效氟吡甲禾灵绝对进样量在0.5~12μg时,高效氟吡甲禾灵的线性相关系数为1.0000,标准偏差为0.29;变异系数为0.30%,平均回收率为99.8%。[结论]该方法准确、快速、分离效果好,适合于高效氟吡甲禾灵原药的定量分析。     

高效液相色谱串联质谱法同时测定水稻中丙炔(口恶)草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵的残量

[目的]建立了在水稻植株、稻壳和糙米中同时测定丙炔[口恶]草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵3种农药的高效液相色谱串联质谱分析方法,为我国制定吡氟酰草胺在糙米上的最大残留限量提供数据依据,同时为这3种农药在水稻植株、糙米和稻壳上的残留监测提供依据。[方法]样品通过含甲酸的乙腈提取,QuEChERS法净化,C18色谱柱分离,以(0.1%甲酸+5 mmol/L乙酸铵)水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,高效液相色谱串联质谱分析。[结果]丙炔[口恶]草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵在植株中的添加水平为0.01、0.1、0.5 mg/kg,在稻壳和糙米中的添加水平为0.005、0.01、0.1、0.5 mg/kg,丙炔[口恶]草酮水稻植株、稻壳和糙米的平均回收率分别为88.2%~98.7%、74.1%~88.2%和92.4%~97.8%,相对标准偏差分别为1.7%~4.6%、2.3%~5.8%、1.5%~4.8%;吡氟酰草胺在水稻植株,稻壳和糙米的平均回收率分别为90.3%~99.0%、78.1%~96.0%和92.8%~97.9%,相对标准偏差分别为1.0%~4.8%、4.4%~6.6%、1.4%~4.6%;二甲戊灵在水稻植株,稻壳和糙米的平均回收率分别为88.0%~94.5%、89.1%~98.1%和90.6%~92.6%,相对标准偏差分别为2.6%~4.5%、2.5%~4.8%、1.9%~5.6%。该方法中丙炔[口恶]草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵最低检出限分别为0.01、0.005、0.005 mg/kg。[结论]该方法灵敏度、准确度、精密度能满足水稻中丙炔草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵的残留检测要求,而且快速简便。     

双环磺草酮原药的反相高效液相色谱分析

[目的]建立一种反相高效液相色谱测定双环磺草酮原药的定量分析方法。[方法]采用高效液相色谱法,使用Waters Xbridge C18色谱柱,以乙腈-水(体积比为65∶35)作为流动相,流速为0.8 m L/min,紫外检测器检测波长为325 nm,对双环磺草酮原药进行分离和测定。[结果]当双环磺草酮质量浓度为10.0~1000 mg/L时,双环磺草酮的线性相关系数为0.999 84,标准偏差为0.19,变异系数为0.20%,平均回收率为100.25%。[结论]该方法准确、快速、分离效果好,适合于双环磺草酮原药的定量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定小麦中吡氟酰草胺残留量

[目的]建立用于小麦中吡氟酰草胺残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法。[方法]以丙酮和正己烷为溶剂提取小麦样品中的吡氟酰草胺,经弗罗里硅土净化,通过优化色谱分离等条件,建立超高效液相色谱-串联质谱法,结合目标物标准曲线进行定量分析。[结果]方法最低检出限为0.005 mg/kg,添加吡氟酰草胺水平为0.005、0.05、5.0 mg/kg时,平均回收率为88.9%~99.2%,相对标准偏差分别为6.5%、6.2%和3.3%。[结论]经过结果分析和添加回收率试验,所建立的超高效液相色谱-串联质谱方法,可以对小麦中吡氟酰草胺农药残留实现准确定性、精确定量分析,达到农药残留分析测试要求。     

丙草胺原药的高效液相色谱分析

[目的]建立一种测定丙草胺原药含量的高效液相色谱分析方法。[方法]采用反相高效液相色谱法,使用Inertsil CN-3色谱柱,以乙腈-水为流动相,在230 nm下进行定量分析。[结果]丙草胺质量浓度在800~2400 mg/L时,线性相关系数为0.9996,标准偏差为0.26,变异系数为0.27%,平均回收率为100.23%。[结论]该方法简单,准确,分离效果好,可满足丙草胺原药的定量分析。