固相萃取-高效液相色谱法测定草莓中氟唑菌酰胺残留量

[目的]建立草莓中氟唑菌酰胺残留量的测定方法。[方法]采用乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,高效液相色谱法测定。[结果]添加氟唑菌酰胺水平为0.05、0.1、0.5mg/kg,平均回收率分别为83.5%、89.6%和90.4%,相对标准偏差分别为7.1%、4.9%和2.0%,检出限为0.05 mg/kg。[结论]方法操作简单,定量准确,重现性好。     

高效液相色谱法测定氟唑菌酰羟胺在西瓜中的残留

[目的]建立固相萃取(SPE)与高效液相色谱法(HPLC)联用检测西瓜中氟唑菌酰羟胺残留的分析方法。[方法]样品经乙腈提取、固相萃取净化后,采用高效液相色谱进行分析。对影响回收率和净化效果的固相萃取操作条件进行研究。[结果]在0.01~5 mg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数r为0.9999。加标质量分数为0.02、0.2、2 mg/kg时,氟唑菌酰羟胺的平均回收率为79%~84%,相对标准偏差(n=5)为2.4%~3.5%。方法的定量限为0.02 mg/kg。[结论]该方法准确度和灵敏度高、重现性好,适用于西瓜中氟唑菌酰羟胺的残留检测。     

反相高效液相色谱法测定土壤中的噁唑菌酮及其残留

建立了利用Novapak苯基柱，乙腈-0．01mol／L的磷酸二氢钾（体积比45：55，pH=3）为流动相，测定土壤中易保有效成分噁唑菌酮残留量的反相高效液相色谱分析方法。进行了其最终残留和残留动态分析，其半衰期为9．5d，为易消解农药（t1/2〈30d）。     

高效液相色谱法测定氟菌唑有效成分的含量

建立了氟菌唑的高效液相色谱分析方法。采用250mm×4.0mmLichrosobRP-185μmMERCK色谱住,238nm紫外检测器。以乙腈-缓冲溶液(60 40V/V)为流动相,流速为1.5ml/min,该方法处理简单、快速、准确、适用,方法线性范围为1.6￣2.4mg/ml,回收率为99.4%￣100.5%,变异系数为0.25%。     

高效液相色谱法测定番茄果实中啶菌噁唑残留

[目的]建立番茄中啶菌噁唑残留的高效液相色谱分析法。[方法]番茄样品经乙酸乙酯提取,C18-SPE固相萃取柱净化;高效液相色谱仪配有紫外检测器检测。[结果]该方法在0.05～100 mg/L质量浓度范围内相关系数r为0.999 9;回收率为88.69%～96.82%,相对标准偏差为2.21%～3.03%;方法检出限为0.01 mg/kg。[结论]该方法用于番茄果实中啶菌噁唑残留的测定,操作简便,结果准确。     

超高效液相色谱质谱法测定水和鱼体中唑菌酯残留

[目的]建立用于水和鱼体中唑菌酯残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法。[方法]水样前处理方法利用二氯甲烷为萃取剂,鱼样前处理方法以乙腈为提取剂,通过优化色谱分离等条件,建立超高效液相色谱-串联质谱法,结合目标物标准曲线进行外标法定量分析。[结果]方法最低检出限为鱼体内1.0μg/kg,水0.05μg/L。在0.05~1.00μg/L添加水平范围内,水中平均回收率为92.0%~94.0%,相对标准偏差为1.6%~3.3%。在0.05~1.00 mg/kg添加水平范围内,鱼体中平均回收率为72.3%~105.7%,相对标准偏差为3.3%~7.4%。[结论]所建立的超高效液相色谱-串联质谱方法,可以对水和鱼体中唑菌酯农药残留实现准确定性、精确定量分析,达到农药残留分析测试要求。     

QuEChERS-高效液相色谱法测定土壤中嘧霉胺和吡唑醚菌酯残留

[目的]建立一种QuEChERS样品前处理联合高效液相色谱-二极管阵列(HPLC-PDA)同时测定土壤中嘧霉胺和吡唑醚菌酯残留量的分析方法。[方法]采用QuEChERS方法对土壤样品进行前处理,以乙腈作为提取剂,PSA+C18+无水Mg SO4净化,HPLC-PDA检测,外标法定量。[结果]嘧霉胺和吡唑醚菌酯的最低检出限分别为6.2、12.8μg/L,定量限分别为19.6、37.7μg/L,在3个农药添加水平下(100、400、800μg/kg)嘧霉胺及吡唑醚菌酯的回收率范围为86.3%~99.2%,相对标准偏差为2.0%~5.4%。[结论]该方法准确、快速、方便,适用于土壤中嘧霉胺、吡唑醚菌酯这2种杀菌剂农药的残留检测。     

高效液相色谱法测定土壤中草甘膦的残留

通过优化色谱条件,建立了快速萃取—高效液相色谱法检测土壤中草甘膦的残留量.草甘膦在0.01 ～0.50 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(R2) ＞0.999,检出限0.01 mg/kg;在土壤中加标0.100、0.500和1.00 mg/kg,草甘膦的平均加标回收率为80.0％ ～ 100％,相对标准偏差为5.3...     

高效液相色谱法测定土壤、烟草和油菜中高效氟吡甲禾灵残留

[目的]为了全面、准确评价高效氟吡甲禾灵在烟草和油菜上使用后其对生态环境的安全性,通过高效液相色谱法测定土壤、烟草和油菜中高效氟吡甲禾灵残留量。[方法]使用丙酮作为提取溶剂,通过弗罗里硅土和活性炭的混合柱净化,在XB-C18色谱柱上,以甲醇-水(体积比80∶20)为流动相,流速为0.6 mL/min;柱温为25℃,紫外检测波长为225 nm。[结果]在此条件下,其添加回收率为85.33%~96.95%,相对标准偏差为0.40%~3.75%。[结论]建立了一套快速、简便、灵敏的土壤、烟草及油菜中高效氟吡甲禾灵残留高效液相色谱检测方法。     

高效液相色谱法测定黄瓜中烯酰吗啉和腈菌唑农药残留

采用乙腈提取黄瓜中的烯酰吗啉和腈菌唑农药残留,用氟罗里硅土固相萃取小柱进行柱净化,高效液相色谱可变波长紫外检测器(220nm)进行测定,烯酰吗啉和腈菌唑回收率分别为99.71%～105.61%和100.45%～101.80%,变异系数均小于10%,最低检出浓度分别为0.01mg/kg和0.03mg/kg。     

氟醚菌酰胺液相色谱法含量的测定

氟醚菌酰胺高效液相色谱法的建立,以甲醇／水为流动相,紫外检测器,检测波长为230hm,该方法的标准偏差为0．22,变异系数0．22％,平均回收率100．1％。     

高效液相色谱法测定酚醛酰胺固化剂中致敏物残留

采用高效液相色谱法检测酚醛酰胺固化剂中间苯二甲胺(MXDA)、苯酚(phenol)和腰果酚(cardanol)3种致敏物的残留。该方法采用Primesep 200色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 um),高灵敏度二极管阵列检测器;流动相为梯度洗脱,流动相A为乙腈,流动相B为0.3%(质量分数,下同)的三氟乙酸(TFA)水溶液。实验证明所建立的方法在产品的分析检测中有良好的应用性。     

高效液相色谱法测定蔬菜中氟草烟残留

建立了一种测定蔬菜中氟草烟农药残留的高效液相色谱方法。样品以丙酮振荡提取,通过调节试液至不同pH值对目标物进行净化和分离,以石油醚去除杂质,二氯甲烷萃取浓缩后测定。乙腈-0.015%磷酸水溶液(27:73体积比)为流动相,ZorbaxEclipse XDB-C18柱进行分离和测定,检测波长为215nm,外标法定量。实验表明,蔬菜样品中在样品中添加0.05~0.20mg/kg氟草烟回收率分别在73.8%~89.5%之间,相对标准偏差为1.57%~14.4%(n=5),氟草烟在样品中的定量限为0.045mg/kg。     

高效液相色谱法测定戊菌隆在棉花及土壤中残留

试样采用二氯甲烷提取 ,弗罗里硅土和中性氧化铝层析柱净化 ,高效液相色谱仪检测戊菌隆在棉叶、棉籽及土壤中残留量。最小检知量为 5× 10 - 1 0 g ,最低检知浓度 :土壤 0 0 2 5mg/kg ,棉叶、棉籽 0 0 5mg/kg。添加回收率 :土壤 90 5 %～ 90 6 % ,棉籽 87 6 %～ 94 4% ,棉叶 86 5 %～88 8% ;变异系数 :土壤 2 1%～ 3 5 % ,棉籽 2 2 %～ 6 7% ,棉叶 1 1%～ 3 2 %。     

氟唑菌酰胺原药的高效液相色谱分析方法

采用高效液相色谱,使用Waters XBridgeTMC18不锈钢色谱柱和紫外检测器,以乙腈+水为流动相,在230 nm波长下,对氟唑菌酰胺原药进行定量测定。结果表明,方法的线性相关系数为0.999 7,标准偏差为0.12,变异系数为0.12%,平均回收率为99.84%。     

高效液相色谱法测定土壤与水中砜吡草唑残留

[目的]采用高效液相色谱法,建立砜吡草唑在土壤与水中残留的分析方法,为砜吡草唑的检测技术提供技术支撑。[方法]使用Symmetry TM RP18柱,以乙腈-水(体积比60∶40)为流动相,在UV 226 nm下,用外标法对有效成分砜吡草唑进行定量分析。[结果]该分析方法的变异系数为0.27%,平均回收率为100.3%,线性相关系数为0.9999。采用丙酮为提取剂,二氯甲烷萃取的方法,提取水中和土壤中的砜吡草唑残留量。水中平均回收率92.5%~107.0%,相对标准偏差为2.9%~3.2%;土壤中平均回收率为76.3%~88.0%,相对标准偏差为0.2%~4.3%。[结论]该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,适用于砜吡草唑的快速检测和确证。     

反相高效液相色谱法测定土壤中的(口恶)唑菌酮及其残留

建立了利用Novapak苯基柱,乙腈-0.01 mol/L的磷酸二氢钾(体积比45∶55,pH=3)为流动相,测定土壤中易保有效成分(口恶)唑菌酮残留量的反相高效液相色谱分析方法.进行了其最终残留和残留动态分析,其半衰期为9.5 d,为易消解农药(t1/2＜30 d).     

高效液相色谱法分析甘蓝中的氟苯虫酰胺残留

以乙腈为提取溶剂,采用超声波提取甘蓝中残留的氟苯虫酰胺,经QuEChERS预处理,由高效液相色谱(带紫外检测器)检测分析。结果表明:甘蓝中氟苯虫酰胺的添加回收率为81.12%～89.61%,变异系数为1.51%～3.57%,最低检测浓度为0.005 mg/kg。该技术可方便且高效地用于氟苯虫酰胺残留的检测。     

高效液相色谱法测定小麦中氟唑磺隆残留量

建立了土壤、麦粒和植株中氟唑磺隆残留的分析方法。样品经乙腈提取,高效液相色谱检测。结果表明:在0.01~10 mg/kg范围内,方法的线性关系良好,相关系数为0.999 6。在添加浓度为0.01~1 mg/kg范围内,氟唑磺隆在小麦麦粒、植株和土壤中的添加回收率为80.03%~104.74%,相对标准偏差为2.62%~9.14%,满足农药残留分析要求。