5%唑啉草酯·双氟磺草胺可分散油悬浮剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱,以乙腈+0.05%磷酸水溶液为流动相,使用C18反相柱和紫外可变波长检测器,在260 nm波长下对5%唑啉草酯·双氟磺草胺可分散油悬浮剂中有效成分进行分离和定量分析。结果表明,唑啉草酯、双氟磺草胺的线性相关系数分别为0.999 2和0.999 3,标准偏差分别为0.09和0.02,变异系数分别为2.05%和2.44%,平均回收率分别为99.28%和99.69%。     

15%双氟磺草胺可分散油悬浮剂的制备

用控制变量法,黏度曲线法,以常温、冷贮及热贮条件下的乳化稳定性、粒径变化、结底情况、析油率等为指标,对各类助剂的种类及用量进行筛选。最终确定配方为:双氟磺草胺15%、3462 16%、4914 2. 5%、自制ODGel05凝胶20%、气相白炭黑974 3%、油酸甲酯补足至100%。配方的各项指标均符合可分散油悬浮剂标准,性质优良,稳定性良好。     

5%五氟磺草胺可分散油悬浮剂配方的研制

[目的]研制5%五氟磺草胺可分散油悬浮剂合格配方。[方法]通过黏度曲线法、光学显微镜观察等方法对较高含量五氟磺草胺可分散油悬浮剂配方进行筛选。[结果]研制出了5%五氟磺草胺可分散油悬浮剂的最佳配方:五氟磺草胺5%,OD21 14%,1269 1.33%,GS-1 0.67%,ODGel 05 3.2%,气相白炭黑1%,油酸甲酯补足至100%。[结论]该配方稳定性较强、流动性极佳、悬浮率较高,加工方便,对于稻田稗草具有较好的防治效果,各项指标均符合可分散油悬浮剂的规定。     

9%唑草酮·双氟磺草胺悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立高效液相色谱分离测定9%唑草酮·双氟磺草胺悬浮剂中有效成分含量的分析方法。[方法]采用Agilent Eclipse-C_(18)柱和二极管阵列检测器,以乙腈-磷酸水溶液为流动相,同时测定试样中唑草酮、双氟磺草胺的含量。[结果]唑草酮和双氟磺草胺在200~1000、100~500 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数分别为0.9992、0.9994;标准偏差分别为0.045、0.037;RSD分别为0.72%、1.21%;平均回收率分别为99.13%、99.29%。[结论]该方法操作简便,分离效果好,精密度与准确度高,可同时测定唑草酮·双氟磺草胺含量。     

15%唑啉草酯·氯氟吡氧乙酸异辛酯可分散油悬浮剂的研制

利用湿法研磨工艺,将唑啉草酯和氯氟吡氧乙酸异辛酯复配制成可分散油悬浮剂。对分散介质、乳化剂、润湿分散剂、增稠剂进行了筛选试验,确定了15%唑啉草酯·氯氟吡氧乙酸异辛酯可分散油悬浮剂的最优配方。所制制剂稳定性良好,各项指标均符合可分散油悬浮剂的相关标准,且对禾本科杂草和阔叶杂草的防效优于两者复配乳油制剂。     

7%炔草酯·氟唑磺隆·甲基二磺隆可分散油悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立一种能同时测定7%炔草酯·氟唑磺隆·甲基二磺隆可分散油悬浮剂中3种有效成分以及解毒喹、吡唑解草酯2种解毒剂的高效液相色谱检测方法。[方法]采用反相高效液相色谱法,使用C_(18)色谱柱和UV检测器,以乙腈和0.5%磷酸水溶液(体积比55∶45)为流动相,流速为1.0 mL/min,在225 nm检测波长下,对7%炔草酯·氟唑磺隆·甲基二磺隆可分散油悬浮剂中炔草酯、氟唑磺隆和甲基二磺隆及解毒剂解毒喹和吡唑解草酯5种活性成分同时进行含量测定。[结果]在上述分析条件下,炔草酯、氟唑磺隆和甲基二磺隆及解毒剂解毒喹和吡唑解草酯5种活性成分的标准偏差小,变异系数小,平均回收率接近100%,同时具有良好的线性关系。[结论]该分析方法能一次分离7%炔草酯·氟唑磺隆·甲基二磺隆可分散油悬浮剂中5种活性成分,简便快捷,分离效果好,精密度和准确度高,线性关系好,是理想的分析方法。     

20%氯氟吡氧乙酸异辛酯·双氟磺草胺油悬浮剂的分析方法

采用高效液相色谱法,以乙腈+水为流动相(p H=3),使用内装C18,5μm填充物250×4.6mm(I.D)不锈钢柱和紫外检测器,检测波长230nm,外标法定量分析。结果表明,该方法测得的双氟磺草胺和氯氟吡氧乙酸异辛酯的标准偏差分别为0.06、0.07,变异系数分别为2.99%、0.39%,线性相关系数分别为0.9995、0.9996,平均回收率分别为99.43%、99.46%。     

15%唑啉草酯·氯氟吡氧乙酸异辛酯可分散油悬浮剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以乙腈和水(0.05%磷酸水溶液)为流动相,使用C_(18)反相柱和紫外可变波长检测器,在230 nm波长下对15%唑啉草酯·氯氟吡氧乙酸异辛酯可分散油悬浮剂进行分离和定量分析。结果表明,该分析方法对有效成分唑啉草酯、氯氟吡氧乙酸异辛酯的线性相关系数分别为0.999 3和0.999 5,标准偏差分别为0.12和0.17,变异系数分别为1.92%和1.83%,平均回收率分别为99.32%和99.57%。     

8%甲基二磺隆·氟唑磺隆可分散油悬浮剂配方研究

对8%甲基二磺隆·氟唑磺隆可分散油悬浮剂中乳化剂、分散剂和增稠剂进行了筛选,验证了各种助剂在配方中的作用及对制剂性能的影响。确定了25%硝磺草酮·二氯吡啶酸可分散油悬浮剂的优化配方为:3%甲基二磺隆原药、5%氟唑磺隆酸原药、3%农乳500,8%HS-02,4%OP-7,2%Zephrym PD-2206,0.8%有机膨润土,1.5%气相法白炭黑,1%稳定剂,大豆油补足至100%。8%甲基二磺隆·氟唑磺隆可分散油悬浮剂的各项性能指标符合可分散油悬浮剂的要求,对小麦田杂草有较好的防效。     

24%苯唑草酮·烟嘧磺隆·莠去津可分散油悬浮剂高效液相色谱分析

建立高效液相色谱法,采用乙腈和水(0.05%磷酸水溶液)为流动相,使用反相色谱柱C8和紫外可变波长检测器,在245 nm波长下对24%苯唑草酮·烟嘧磺隆·莠去津可分散油悬浮剂进行分离和定量分析。结果表明:苯唑草酮、烟嘧磺隆、莠去津的线性相关系数分别为0.999 6、0.999 2和0.999 5,标准偏差分别为0.055、0.063和0.210,变异系数分别为2.59%、2.99%和1.03%,平均回收率分别为98.41%、99.54%和99.23%。该方法操作简单、快速、准确。     

23.5%环磺·特丁津可分散油悬浮剂研制

开发出各项指标合格的玉米田除草剂23.5%环磺·特丁津可分散油悬浮剂。物料用立式砂磨机在油性介质中进行砂磨，通过对乳化分散性和热储稳定性考察，对乳化分散剂、增稠剂、稳定剂和分散介质进行了筛选。确定了23.5%环磺·特丁津OD最佳配方：环磺酮3.5%、特丁津20%、安全剂双苯?唑酸1.75%、WELMUL461 18%、Tersperse^?2510 2%、磷酸二氢钾0.3%、有膨润土1%、白炭黑1%、油酸甲酯补足至100%。该配方有效解决了热储(54℃、14 d)析油分层和膏化结底问题，保证了环磺酮分解率小于5%，为该产品市场化推广应用提供了技术支撑。     

多孔石墨碳柱分析32%苯嘧磺草胺·草甘膦可分散油悬浮剂中草甘膦的含量

建立了一种HPLC分析方法,用于检测32%苯嘧磺草胺·草甘膦可分散油悬浮剂中的草甘膦含量。色谱柱选用多孔石墨碳柱,流动相为0.1%磷酸水溶液：甲醇（V∶V=95∶5）,紫外检测器,波长选用195nm,对草甘膦进行定量分析。草甘膦的线性相关系数为1.0000,变异系数0.40%,平均回收率为1 0 0.3 5%。该方法具有较为方便的操作和较好的分离度,同时精密度和准确度较高。     

甲基二磺隆可分散油悬浮剂稳定性研究

[目的]优化以油酸甲酯为分散介质的3%甲基二磺隆可分散油悬浮剂配方,并提高其物理化学稳定性。[方法]通过湿式粉碎法制备以油酸甲酯为分散介质的3%甲基二磺隆可分散油悬浮剂,以活性组分在制剂中的冷、热贮、常贮条件下的稳定性为指标,对配方中的助剂及稳定剂进行筛选。[结果]3%甲基二磺隆可分散油悬浮剂在磷酸氢二钠(无水)1%及木质素Reax907 2%最优。[结论]甲基二磺隆可分散油悬浮剂配方中选择合适的稳定剂可有效提高甲基二磺隆的的物理和化学稳定性,为产品进一步推广奠定了可靠的技术基础。     

5%唑啉·炔草酯乳油高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以甲醇+水为流动相进行梯度洗脱,柱温为35℃,经C18色谱柱分离,在230 nm波长下对5%唑啉·炔草酯乳油中的有效成分进行分离和定量分析。结果表明,唑啉草酯和炔草酯的线性相关系数分别为0.999 8和0.999 1,变异系数分别为1.20%和1.42%,平均回收率分别为99.70%和98.51%。     

HPLC-MS法分析8%精噁唑甘草胺可分散油悬浮剂含量

为了建立一种利用高效液相色谱串联质谱技术测定8%精噁唑甘草胺可分散油悬浮剂含量的方法。利用Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱,设定柱温为30℃,以乙腈和0.1%甲酸水(体积比65∶35)为流动相,在流速为0.8 mL/min的条件下,用液质通过ESI离子源正离子模式扫描,定量分析精噁唑甘草胺的含量。结果表明,方法的线性相关系数为0.999 9,标准偏差为0.05,变异系数为0.63%,添加回收率在97.60%～100.89%之间,平均回收率为98.79%。该方法操作便捷,准确度以及精密度高,可以准确分析精噁唑甘草胺制剂含量。     

20%苯唑草酮·氯氟吡氧乙酸异辛酯可分散油悬浮剂的分析方法

采用高效液相色谱法建立了同时测定20%苯唑草酮·氯氟吡氧乙酸异辛酯可分散油悬浮剂有效成分的分析方法。使用C18反相柱和二极管阵列检测器，以甲醇+0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度淋洗，外标法对苯唑草酮·氯氟吡氧乙酸异辛酯进行定量分析。结果表明：苯唑草酮和氯氟吡氧乙酸异辛酯的标准偏差分别为0.026 8和0.061 5，变异系数分别为0.33%和0.51%，平均回收率分别为99.65%和99.87%，线性决定系数R²分别为0.999 9和1.000 0。该方法重现性好、准确度高、线性关系良好，具有简便、快速、准确及分离效果好等优点，可用于该产品的质量控制。     

40%苄嘧·丙草胺可分散油悬浮剂及安全剂解草啶的HPLC分析

[目的]建立一种利用HPLC同时检测40%苄嘧·丙草胺可分散油悬浮剂中有效成分和安全剂解草啶的定量分析方法。[方法]以乙腈和0.05%磷酸水溶液为流动相,搭配岛津C18反相色谱柱,在240 nm波长条件下,同时对苄嘧磺隆、丙草胺和解草啶进行定量分析。[结果]苄嘧磺隆、丙草胺和解草啶线性相关系数R2均大于0.999,SD(标准偏差)分别为0.02、0.39和0.04,CV(变异系数)分别为0.49%、1.08%和0.46%,平均回收率分别为98.1%、100.5%和99.4%。[结论]该液相分析方法操作简便,线性关系良好,且拥有较好的分离度、精密度及准确度,适用于市场监管和生产企业对该复配制剂的质量检测和质量控制。     

以油酸甲酯为分散介质24%烟嘧·莠去津可分散油悬浮剂的制备及物理稳定性分析

[目的]优化以油酸甲酯为分散介质24%烟嘧·莠去津可分散油悬浮剂(OD)配方,并提高其物理稳定性。[方法]通过湿式超微粉碎法制备以油酸甲酯为分散介质24%烟嘧·莠去津OD,以悬浮率、乳化分散性能及制剂在冷热贮、常贮条件下的稳定性为指标,对配方中的分散剂、乳化剂等助剂进行筛选。[结果]乳化剂SR-08与农乳500#以1:2的比例复配,分散剂SD-208添加量为2.0%,增稠剂有机膨润土添加量为2.0%时,所制备OD各项指标达最优。[结论]油悬浮剂配方中选择合适的乳化分散剂等助剂可有效提高OD的稳定性。     

双氟·唑嘧胺悬浮剂的高效液相色谱分析

采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-Cl8(5μm,150×4.6 mm i.d)色谱柱,以甲醇:水(醋酸0.5%)溶液(38:62,V/V)为流动相,检测波长260 nm,在同一色谱条件下测定175 g/L双氟·唑嘧胺悬浮剂中的唑嘧磺草胺和双氟磺草胺。唑嘧磺草胺变异系数为0.34%,平均回收率为100.3%;双氟磺草胺变异系数为0.42%,平均回收率为99.5%。