3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的合成

本文以三氯乙酰氯和丙烯睛为原料,在溶剂和催化剂存在下反应制得了三氯吡啶醇钠.实验考察了原料配比、溶剂、催化剂、反应温度和时间等因素对合成收率的影响,最终将三氯吡啶醇钠的收率提高到65%以上,甚至达70%.     

3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的合成工艺

以Cu Cl2复合催化剂催化三氯乙酰氯和丙烯腈制得三氯吡啶醇钠。反应分为加成、环合和碱析三步。加成反应在无溶剂的条件下进行,实验考查了温度、反应时间、催化剂等因素对合成收率的影响,最终确定加成反应温度为115℃,反应时间为48h。环合反应用了干燥的HCl气体,在室温下进行。此方法合成工艺简单,节约成本,三氯吡啶醇钠的收率提高到80%。     

3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的合成研究

以三氯乙酰氯和丙烯腈为原料,CuCl为主催化剂,经加成环合与芳构化合成三氯吡啶醇钠,考察了辅助催化剂种类及用量因素对合成收率的影响。研究结果显示,以邻二氯苯为溶剂,RhCl_3为辅助催化剂,可显著缩短反应时间,提高醇钠收率。醇钠收率可达75.8%,纯度达89.9%。     

一步法工艺合成3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠

以CuCl_2复合催化剂催化三氯乙酰氯和丙烯腈制得三氯吡啶醇钠,不需要溶剂,将加成反应和环合反应并为一步来制得三氯吡啶醇钠。实验考查了反应温度、反应时间、催化剂等因素对合成收率的影响。此方法合成工艺简单,节约成本,三氯吡啶醇钠的收率提高到80%。     

3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠废水处理研究

3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠生产过程中产生的废水具有污染性强和难降解的特性。采用铁碳微电解工艺对其进行处理,考察了废水p H、铁碳质量比、铁碳加入总量、停留时间等因素对COD的影响。结果表明,在最优工艺条件下,COD总去除率可达52.8%。     

3,5,6—三氯—2—吡啶醇钠的合成

三氯乙酰氯与丙烯腈在催化剂存在下于一定温度反应生成２,２,４－三氯－４－氰基丁酰氯,后经环状化、芳构化得到３,５,６－三氯－２－吡啶醇钠。     

农药中间体3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的合成进展

介绍了农药中间体3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的合成路线和合成方法,并详细讨论了在催化剂条件下用三氯乙酰氯和丙烯腈三步法合成三氯吡啶醇钠的方法.     

3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠废水处理研究

3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠生产过程中会产生大量的污染性强、难降解的废水。本文采用铁碳微电解-芬顿氧化-蒸馏联合工艺对其进行处理,考察了废水pH、铁碳质量比、铁碳加入总量、停留时间、H_2O_2投加量等因素对COD的影响。研究结果表明,在最优工艺条件下,COD总去除率可达73.2%。蒸馏得到的盐外观较好,含量较高,符合GB/T 5462-2003工业盐二级标准,可以作为副产品出售。采出液各项指标符合GB 8978-1996污水二级综合排放标准。     

3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的工艺优化

3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠是合成杀虫剂毒死蜱的重要中间体。以三氯乙酰氯、丙烯腈为原料,邻二氯苯为溶剂,氯化亚铜和铜粉作催化剂经加成环化、芳构化,得到3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠(以下简称三氯吡啶醇钠)。实验对溶剂的选择、丙烯腈的加料方式、回流方式、催化剂套用、原料的重复使用等反应条件进行了考察,得出以邻二氯苯为溶剂,丙烯腈一次性加入,回流液回流到液面以下,催化剂可重复套用十次,原料经过精馏可重复使用的考察结果,使其在工业生产上操作更便利,同时最终总收率可达84.1%。     

农药中间体3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠研究进展

在调研国内外农药中间体3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠研究文献的基础上,综述了三氯吡啶醇钠的合成方法,重点介绍了三氯乙酰氯路线,并比较了各种路线的利弊。提出三氯乙酰氯路线和吡啶路线是目前较适合我国国情的两种方法。     

管式反应器连续化合成3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠工艺研究

以2,3,5,6-四氯吡啶为原料,采用管式反应器在水中与氢氧化钠水解合成3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠,并对工艺进行了优化,四氯吡啶与2.2倍氢氧化钠在4倍溶剂水用量下,停留时间8 min,在140℃下连续反应,四氯吡啶转化率100%,产物收率98.0%。     

2,3,5,6-四氯吡啶加压水解制备3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠

研究了加压条件下2,3,5,6-四氯吡啶(TCP)在间歇反应器中水解制备3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠(STCP)的反应过程,考察了反应温度、压力、反应时间和原料配比对STCP收率的影响规律.结果表明,反应温度是影响水解速率的主要因素.得到了TCP水解制取STCP的优化工艺条件:TCP与氢氧化钠摩尔比约为1∶4,反应温度140℃左右,反应时间3 h,收率达95%以上,产品纯度可达99%以上.     

3,5,6-三氯-2-吡啶酚钠合成工艺的改进

改进了 3,5 ,6 -三氯 - 2 -吡啶酚钠 (以下简称三氯吡啶酚钠 )的合成工艺。二氯苯为溶剂 ,三氯乙酰氯、丙烯腈在催化剂作用下 ,用加成环化、芳构化两步法完成 3,5 ,6 -三氯 - 2 -吡啶酚钠的合成。经过实验 ,筛选出适于工业化的复合催化剂、溶剂及最佳的工艺条件 ,物料配比为n (三氯乙酰氯 )∶n (丙烯腈 ) =1.0∶1.2 ;二氯苯为溶剂 ,反应温度梯度上升 ,最高反应温度不超过 14 0℃ ,三氯吡啶酚钠的收率提高到 78%以上。     

毒死蜱中间体3,5,6-三氯吡啶-2-酚的合成

本文报道了以硝基苯为溶剂,三氯乙酰氯和丙烯腈为主要原料在氯化亚铜和铜粉复合催化剂催化下合成三氯吡啶酚的方法。实验研究结果表明,当反应物投料比n[CCl3COCl]:n[CH2CHCN]为1:1.3,加成环化反应温度为135℃、反应时间为11h,芳香化反应在55℃的温度条件下反应4h时,最高反应收率可达到71.3%,高于目前国内报道的先进水平。     

三氯吡啶醇钠的合成研究

报道了以三氯乙酰氯、丙烯腈为起始原料，通过对催化剂、溶剂、反应配比等工艺条件对三氯吡啶醇钠的合成进行工艺研究。     

3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠在超(近)临界水中的稳定性

3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠(STCP)热稳定性的研究对于认识2,3,5,6.四氯吡啶(TCP")水解制取STCP过程和STCP废水的处理具有重要的实际意义.在管式反应器中考察了温度、压力、停留时间和物料配比对STCP稳定性及其降解产物的影响.结果表明,当温度低于280℃时,STCP具有良好的稳定性;随着反应温度的升高、压力的增大和停留时间的延长,其稳定性降低.降解产物在525 nm处出现的特征峰是STCP的异构体吡啶酮类化合物引起的.此外,在加压条件下研究了反应温度、压力、时间和原料配比对TCP水解的影响,其中反应温度是决定水解反应的关键因素,TCP与NaOH摩尔比为1:4时,140℃下反应3 h,收率达95%以上,纯度为99%.     

3，5，6-三氯吡啶-2-醇钠的合成

介绍以三氯乙酰氯和丙烯腈合成3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的工艺.本工艺中采用分步法,物料配比n(三氯乙酰氯):n(丙烯腈)=1.0:1.2,丙烯腈为加成反应的溶剂,最高反应温度不超过110℃.经过实验,筛选出一条较好的工艺合成路线,三氯吡啶醇钠的收率达到70%以上.     

三氯吡啶醇,三氯吡啶醇钠的高效液相色谱分析

本文介绍了用高效液相色谱测定三氯吡啶醇或三氯吡啶醇的分析方法。本法的变异系数为０．４６％，回收率为９９．２６％－１００．６７％，线性相关系数为０．９９９８％。     

3,5,6—三氯吡啶—2—酚的合成方法

3,5,6-三氯吡啶-2-酚(以下简称三氯吡啶酚)是合成农药的中间体,也是一种重要的化工原料。其合成方法大体有两种,一种是以吡啶为原料,经高温氯化,脱氯及水解等步骤进行合成。这条路线比较成熟,但设备及工艺要求很严格。另一条是用丙烯腈与三氯乙酰氯反应,先形成3,3,5,6-四氯吡啶-2-酮,再脱掉氯化氢,得最后产品:     

2-溴-3,5,6-三氯吡嗪的合成

2-溴-3,5,6-三氯吡嗪是一种合成川芎嗪衍生物的重要中间体,在医药、材料等领域具有广泛的应用,其合成备受关注,相关研究众多,发展迅速。以2,6-二氯吡嗪为起始原料,经氨化、亲电取代以及桑德迈尔3步反应制备了标题化合物,其结构经IR、MS、~1HNMR和~(13)CNMR确证。该合成方法未见文献报道,经优化后的工艺原料易得、操作方便、反应时间短、易纯化且收率较高,反应总收率为65.7%,适合工业化生产。