5％阿维菌素·噻唑膦复配型微胶囊悬浮剂制备及性能

[目的]为了降低阿维菌素和噻唑膦的分解以及对作物的药害,提高其药效,制备阿维菌素·噻唑膦复配型微胶囊悬浮剂。[方法]以甲苯二异氰酸酯(TDI)和乙二胺为反应单体,阿维菌素和噻唑膦为芯材,二甲苯为溶剂,采用界面聚合法制备微胶囊。[结果]该微胶囊的平均粒径为6.095μm,近似圆球形,表明光滑,阿维菌素和噻唑膦的包封率分别达到99.51%和80.86%,载药量分别为1.03%和4.02%,悬浮率分别为85.43%和97.74%。该微胶囊悬浮剂的缓释性能优于85%噻唑膦原药、20%噻唑膦水乳剂、1.8%阿维菌素乳油和3%阿维菌素水乳剂;该微胶囊悬浮剂具有优异的屏蔽紫外光降解性能。[结论]阿维菌素和噻唑膦通过界面聚合法微胶囊化后可以显著增强其缓释和屏蔽紫外光降解性能。     

12%噻唑膦·阿维菌素水乳剂配方筛选

[目的]对12%噻唑膦·阿维菌素水乳剂(EW)的助剂体系进行筛选。[方法]利用转相法加工工艺对12%噻唑膦·阿维菌素水乳剂配方中各个组分进行筛选和优化。[结果]该制剂的较优配方为噻唑膦10.0%,阿维菌素2.0%,溶剂油S150 10.0%,EL-20 4.0%,1601 4.0%,AEO-3 2.0%,BHT 0.5%,三乙醇胺1.25%,丙二醇5.0%,去离子水补足至100%。[结论]该制剂理化性能的检测结果显示其各项指标均符合水乳剂的相关标准,性能稳定,质量可靠,预期具有良好的应用前景。     

高效液相色谱法测定噻唑膦含量

[目的]建立高效液相色谱法检测噻唑膦含量的方法。[方法]试样用流动相溶解,以甲醇-水为流动相,用岛津Shim-packC_(18)色谱柱和紫外检测器,对噻唑膦进行反相高效液相色谱法分析,外标法定量。[结果]方法的线性相关系数为0.9999,变异系数为0.23%,平均回收率为100.0%。[结论]该方法操作简单,重复性好,可用于噻唑膦定性和定量的检测。     

高效液相色谱法测定20%噻唑磷水乳剂含量

[目的]建立高效液相色谱测定20%噻唑磷水乳剂有效成分含量的方法。[方法]采用C18色谱柱,柱温30℃,流动相为甲醇-乙腈-水(体积比30∶30∶40),流速为1.0 m L/min,检测波长225 nm,噻唑磷保留时间为8.5 min。[结果]质量浓度在0.1239~0.9912 g/L范围内线性关系良好,平均回收率为99.65%,相对标准偏差(RSD)为0.47%。[结论]该方法专属性强、重现性好、准确度高,可用于20%噻唑磷水乳剂中有效成分的含量测定。     

5%阿维菌素B2微胶囊悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立了测定阿维菌素B2的高效液相色谱快速检测方法以及测定微胶囊包覆率的方法。[方法]采用超声的方法将阿维菌素B2微胶囊进行破碎处理,并采用反相高效液相色谱法,使用C_(18)色谱柱和紫外检测器,以甲醇-乙腈-水(体积比40.0:40.0:20.0)体系为流动相,等度洗脱,柱温为30.0℃,流速为1.000 mL/min,在245 nm检测波长下,对试样中的阿维菌素B2进行分离与定量分析。[结果]在上述分析条件下,阿维菌素B2的线性相关系数为0.9996,标准偏差为0.020,变异系数为0.402%,平均回收率分别为99.46%。测得5%阿维菌素B2微胶囊悬浮剂的包覆率为89.07%。[结论]该方法简单快速,准确度和精密度高、线性关系好,适用于测定含有阿维菌素B2的相关制剂。     

30%烯肟菌胺·噻呋酰胺悬浮剂高效液相色谱分析

[目的]建立一种高效液相色谱测定烯肟菌胺·噻呋酰胺悬浮剂的分析方法。[方法]采用反相高效液相色谱法,以反相ODS-C18不锈钢色谱柱,甲醇/水(体积比75∶25)为流动相,在254 nm波长下对30%烯肟菌胺·噻呋酰胺悬浮剂进行定量分析。[结果]烯肟菌胺和噻呋酰胺的线性相关系数分别为0.998 7、0.999 9,标准偏差分别为0.045、0.102,变异系数分别为0.595%、0.452%,平均回收率分别为99.01%、99.25%。[结论]该方法操作简便,线性关系良好,准确率、精密度高,是烯肟菌胺·噻呋酰胺悬浮剂较为理想的分析方法。     

30%咪鲜胺·嘧菌酯微乳剂高效液相色谱分析

[目的]建立一种利用高效液相色谱测定30%咪鲜胺·嘧菌酯微乳剂的定量分析方法。[方法]采用C_(18)反相色谱柱,紫外检测器,以甲醇-乙腈-水(体积比33:42:25)为流动相,对试样中咪鲜胺和嘧菌酯进行分离和定量检测。[结果]咪鲜胺和嘧菌酯线性相关系数分别为1.0000和0.999 8,方法标准偏差为0.12和0.018。变异系数分别为0.43%和0.86%,平均回收率分别为99.8%和100.5%。[结论]该方法简便、快捷,有效地分离了样品中的咪鲜胺和嘧菌酯,而且精密度和准确度高,线性关系好。     

山药中噻唑膦和阿维菌素的残留检测及膳食风险评估

为评价噻唑膦和阿维菌素在山药上使用的安全性,采用超高效液相色谱-质谱联用仪检测,分析山药中噻唑膦和阿维菌素残留量,并运用膳食摄入风险评估模型进行长期膳食摄入风险评估。结果表明,在0.01～1 mg/kg添加水平下,噻唑膦和阿维菌素在山药上的平均回收率分别为87%～110%和80%～89%,相对标准偏差分别为0.6%～5.5%和1.0%～2.6%,山药中噻唑膦和阿维菌素最终残留量均小于0.01 mg/kg。噻唑膦施药有效剂量为3 000 g/hm²;阿维菌素施药有效剂量为375g/hm²,于播种前施药1次并在收获期采收山药,噻唑膦和阿维菌素的普通人群国家估计每日摄入量分别是0.047、0.059 mg,风险商分别为18.7%、93.4%,说明其对一般消费人群是安全的。     

20%多杀·甲维盐悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立20%多杀·甲维盐悬浮剂中同时测定多杀霉素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(简称甲维盐)的高效液相色谱分离分析方法。[方法]以乙腈-甲醇-水(0.13%氨水)为流动相,在245 nm同时对试样中的多杀霉素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐进行反相高效液相色谱分离。[结果]甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和多杀霉素的标准偏差分别为0.026和0.032,变异系数分别为0.63%和0.20%,平均回收率分别为100.00%和99.83%,提示该方法具有较好的回收率,证明该方法的准确度较高。[结论]该方法简便且精密度、准确度均较高,适用于农药生产质量控制及成品分析。     

阿维菌素纳米微囊悬浮剂的高效液相色谱分析方法建立与优化

[目的]利用高效液相色谱(HPLC)建立阿维菌素纳米微囊悬浮剂中有效成分阿维菌素的检测方法，并进行优化。[方法]样品经乙腈超声进行破囊提取，采用HPLC法，以乙腈-0.1%甲酸水溶液(体积比90∶10)为流动相，使用XDB-C18反相色谱柱和二极管阵列检测器(DAD)，在245 nm波长下对样品中的阿维菌素进行测定，外标法定量。[结果]方法的线性相关系数为0.9999；变异系数为0.81%；平均回收率为98.44%。[结论]该检测方法快速、简便，准确度和精密度高，可用于阿维菌素纳米微囊悬浮剂的定量分析。     

25%抑霉唑·咯菌腈悬乳剂的高效液相色谱分析方法

[目的]建立一种同时分析抑霉唑和咯菌腈的高效液相色谱法。[方法]采用Inertsil C_(8-3)色谱柱和二极管阵列检测器,以乙腈-水(体积比96∶4)为流动相,在220 nm波长下,对25%抑霉唑·咯菌腈悬乳剂进行定性定量分析。[结果]抑霉唑和咯菌腈的相对标准偏差分别为0.86%和0.98%,线性相关系数分别为0.9991、0.9991,平均回收率分别为95.56%和97.89%。[结论]高效液相色谱法灵敏快速,适合25%抑霉唑·咯菌腈混配制剂的含量检测。     

20%氟磺胺草醚·精喹禾灵可分散油悬浮剂高效液相色谱分析

[目的]建立一种20%氟磺胺草醚·精喹禾灵可分散油悬浮剂的定量分析方法。[方法]采用高效液相色谱法和反相色谱柱,以乙腈和水(体积比80∶20)为流动相,以236 nm为检测波长,对试样中氟磺胺草醚和精喹禾灵进行液相色谱分离测定,并以正己烷和乙醇为流动相,使用手性柱分离精喹禾灵高效体和低效体。[结果]氟磺胺草醚和精喹禾灵的线性相关系数均为0.999 9,标准偏差分别为0.022、0.01,变异系数分别为0.001%、0.001%;平均回收率分别为99.40%、99.30%。[结论]该方法具有简便、快速、分离效果好,线性关系良好、精密度和准确度高的特点。     

60%氟酰胺·嘧菌酯水分散粒剂的高效液相色谱分析

[目的]建立高效液相色谱分离测定60%氟酰胺·嘧菌酯水分散粒剂中有效成分含量的方法。[方法]采用ODS-C_(18)反相色谱柱和二极管列阵检测器(检测波长220 nm),以甲醇-水(磷酸调节pH值至3.0)为流动相,对试样中的氟酰胺和嘧菌酯进行分离,外标法定量分析。[结果]氟酰胺和嘧菌酯线性相关系数分别为0.9992和0.9997,标准偏差分别为0.30和0.28,变异系数分别为0.99%和0.91%,平均回收率分别为99.84%和99.71%。[结论]该方法简便、快捷、分离性好,而且精密度和准确度高、线性关系良好。     

辛硫磷和阿维菌素的高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱外标法,选用Apollo不锈钢柱,以甲醇/水=90/10(体积比)作流动相,在波长254nm,流速1mL·min-1条件下,同时测定辛硫磷和阿维菌素。辛硫磷和阿维菌素的变异系数分别为0 36%和0 32%,线性相关系数分别为0 9994、0 9991,平均回收率分别为99 42%、99 12%。     

不同药剂复配对南方根结线虫增效作用

[目的]筛选对南方根结线虫高效低毒的药剂。[方法]采用浸泡杀线虫法测定9种药剂对南方根结线虫的毒力,选活性较高的单剂进行交互复配,测定其联合毒力。[结果]甲氨基阿维菌素苯甲酸盐对2龄幼虫和卵囊的毒力最强,LC50值分别为2.51、10.50 mg/L;甲氨基阿维菌素苯甲酸盐与噻唑膦复配的共毒系数为141.59,阿维菌素与噻唑膦复配的共毒系数为159.37。[结论]单剂以甲氨基阿维菌素苯甲酸盐活性最高,复配剂以噻唑膦与阿维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐复配效果最佳。     

25%丙溴磷·灭多威乳油的高效液相色谱分析

[目的]采用反相高效液相色谱内标法测定25%丙溴磷·灭多威乳油中丙溴磷、灭多威的含量。[方法]使用Diamonsil C_8色谱柱,以甲醇-水(体积比为70∶30)为流动相,232 nm为紫外检测器检测波长,对羟基苯甲酸丙酯为内标物进行测定。[结果]丙溴磷、对羟基苯甲酸丙酯和灭多威的保留时间分别为10.0、6.5、3.2 min,丙溴磷和灭多威的线性相关系数分别为0.9997和0.9990,变异系数分别为0.63%和1.19%,平均回收率分别为98.87%和98.23%。[结论]方法简便、结果准确、重现性好。     

氟噻唑吡乙酮原药的高效液相色谱分析

[目的]建立一种高效液相色谱测定氟噻唑吡乙酮原药的定量分析方法。[方法]采用高效液相色谱法,使用COSMOSIL Packed Column 5 C_(18)-AR-Ⅱ色谱柱,以乙腈-水(体积比65:35)为流动相,紫外检测器检测波长为260 nm,对氟噻唑吡乙酮原药进行分离和测定。[结果]当氟噻唑吡乙酮质量浓度为10.0~1000 mg/L时,氟噻唑吡乙酮的线性相关系数为0.999 868,标准偏差为0.15,变异系数为0.16%,平均回收率为99.95%。[结论]该方法准确、快速、分离效果好,适合于氟噻唑吡乙酮原药的定量分析。     

63%咯菌腈·嘧菌环胺水分散粒剂的高效液相色谱分析

[目的]建立液相色谱对63%咯菌腈·嘧菌环胺水分散粒剂样品的分析方法。[方法]采用乙腈和水(用磷酸调至pH=3)为流动相,以ZORBAX XDB-C_(18)柱为色谱柱,在270 nm波长下对63%咯菌腈·嘧菌环胺水分散粒剂进行高效液相色谱分离和定量分析。[结果]该分析方法的线性相关系数分别为0.9998和0.9998,咯菌腈和嘧菌环胺的RSD分别为0.12%和0.18%,咯菌腈回收率99.49%,嘧菌环胺回收率99.37%。     

80%吡蚜酮·烯啶虫胺水分散粒剂高效液相色谱分析

[目的]建立一种利用高效液相色谱测定80%吡蚜酮·烯啶虫胺水分散粒剂的定量分析方法。[方法]采用ODS-2反相色谱柱,紫外检测器,以乙腈/水/磷酸盐缓冲液(体积比10∶80∶10)为流动相,对试样中吡蚜酮和烯啶虫胺进行分离,外标法定量测定。[结果]吡蚜酮和烯啶虫胺线性相关系数分别为0.9995和0.9998,方法标准偏差为0.29和0.22。变异系数分别为0.51%和1.21%,平均回收率分别为100.7%和99.1%。[结论]该方法简便、快捷,有效地分离了样品中的吡蚜酮和烯啶虫胺,而且精密度和准确度高、线性关系好。     

HPLC-MS/MS法分析4.55%几丁聚糖·氯吡脲微乳剂含量

[目的]采用HPLC-MS/MS建立几丁聚糖·氯吡脲微乳剂含量检测方法。[方法]采用高效液相色谱-串联质谱法,以80%水(含0.1%甲酸)溶液+20%乙腈为流动相,使用以Se Quant~?ZIC~?-HILIC 5μm填料的不锈钢柱和MSD检测器,对试样中的几丁聚糖和氯吡脲进行测定,外标法定量。[结果]该分析方法的几丁聚糖和氯吡脲线性相关系数分别为0.9992和0.9999,变异系数分别为2.52%和0.83%,平均回收率分别为101.13%和97.58%。[结论]该方法操作简单,准确度、精密度及灵敏度均满足要求,可用于4.55%几丁聚糖·氯吡脲微乳剂质量控制以及生态应用研究检测。