汽油添加剂乙酸仲丁酯与乙酸的分离试验研究

采用共沸精馏法分离乙酸仲丁酯和乙酸,在原料进料1000 g/h,水进料120 g/h,回流比为0.75时,塔顶乙酸仲丁酯为94.43 wt%,塔釜乙酸为94.36 wt%。共沸精馏塔塔顶粗乙酸仲丁酯产品经过精馏塔分离后,杂质C8、醇醚组分在塔顶富集,精馏塔塔底可以得到98.80 wt%的乙酸仲丁酯,得到的产品符合汽油添加剂的质量要求。应用Aspen plus的Radfrac模型,以水为共沸剂,模拟共沸精馏分离乙酸仲丁酯-乙酸体系,适宜的理论板数是21块,适宜的回流比是1.25,塔顶油相中乙酸仲丁酯大于97.0 wt%。     

具有部分冷凝的共沸精馏酯化分水实验

采用外部冷却产生部分冷凝提供回流的方法来实现恒沸精馏,分水效果好,控制容易. 对乳酸丁酯、乙酸丁酯及乙酸异戊酯的酯化研究表明,这种酯化分水方法比普通精馏分水方法反应转化率提高2%~3%,而废水带走有机物减少9%~12%.     

共沸精馏回收乙酸仲丁酯的工艺流程参数优化

设计了一种用于处理乙酸仲丁酯副产物回收工业级乙酸仲丁酯的新工艺,并应用Aspen软件对该工艺中共沸精馏塔的理论塔板数、回流比、共沸剂的量、进料位置及进料温度和甲醇回收塔的理论塔板数、回流比及进料位置等工艺参数进行灵敏度优化与分析。最终优化后的模拟结果为：共沸精馏塔处理负荷按2.4 t/h计时,其塔板数为54块,塔顶的回流比为10,共沸剂进料量为1.8 t/h,进料位置为第30块板,进料温度为40℃,塔釜乙酸仲丁酯纯度99.0%达到工业级;与乙酸仲丁酯共沸精馏塔配套负荷的甲醇回收塔,理论板数为24块,塔顶的回流比为8,原料液进料为第20块板,甲醇纯度达到96%以上,甲醇含水量小于0.15%,达到工业一等品质量要求。经济效益分析的结果表明本工艺具有良好的经济效益。     

超细二氧化锆干燥方式探讨

介绍了几种常用的制备纳米粉体的干燥方法。研究了水热反应制备二氧化锆粉体过程中，直接干燥法、共沸蒸镏和超临界干燥3种常用的干燥方法对最终产品粒子大小和微观形态的影响。通过比较，直接干燥法制备的纳米粒子粒径大于100nm，而采用共沸蒸馏和超临界干燥制得的粉体分散性好，可制备出粒径小于10nm的粉体。因此，共沸蒸馏和超临界干燥法是良好的干燥方法。     

乳酸正丁酯合成工艺的研究

以乳酸和正丁醇为原料,分别以硫酸氢钠、维生素C、氯化铁、硫酸亚铁铵作为催化剂合成乳酸正丁酯,然后进行蒸馏并收集沸程在160～190℃的馏分为产品。讨论了催化剂种类、用量、反应时间及醇的用量等对酯化反应的影响,产品用折光率和红外光谱进行表征。结果表明:用0.25g硫酸氢钠作为催化剂,n(乳酸):n(正丁醇)=1:3.5,回流分水2h,酯产率可达到85.2%。     

乙酸仲丁酯为溶剂的乙酸脱水过程模拟及优化

乙酸脱水是精对苯二甲酸生产过程中实现乙酸回收的一个重要的生产环节。文中从节能降耗角度出发,提出采用乙酸仲丁酯(SBA)作为乙酸脱水过程的萃取剂和共沸剂,替代传统工艺中使用乙酸异丁酯(IBA)溶剂。采用Aspen Plus软件对江苏某石化企业的乙酸脱水单元进行模拟,分析采用SBA溶剂替代IBA的可行性,并对工艺过程进行系统的优化研究。稳态模拟分析结果表明:采用SBA作为乙酸脱水过程的萃取剂和共沸剂,在原有工艺参数基本不变的条件下,将乙酸脱水塔油相回流比从0.83调整至0.84,水相回流比从0.22调整至0.234,就可达到乙酸脱水系统的设计要求,同时节省蒸汽消耗2.71×10~(4 ) t/a,减少共沸剂损失578 t/a。     

石蜡氧化酸水分出C_1～C_4混合酸的分离工艺流程和设备

氧化石蜡和处理氧化物时所形成的酸水中主要含有甲酸至丁酸的水溶性酸。这类酸水中提取C_1～C_4混合酸的方法可分几种：用低分子醇制取酯（丙、丁酯等）的酯化法;用碱和弱酸盐中和、浓缩干燥后制取盐并再分解为酸的方法;用半渗透性隔板的分离法;共沸精馏法;浸提法等。研究最多的是用二异丙酯或甲酸异丁酯及其它共沸剂制取含水5～10％、C_1～C_4酸达70％、C_4以上酸和其它含氧化合物达20％剩余混合物的共沸精馏分水法。     

普通精馏和共沸精馏精制粗乙酸的研究

通过对该体系气液相行为的研究,建立了多相共沸精馏的热力学模型并计算出模型参数。应用化工模拟软件AspenPlus,以现场操作数据为基础,对脱低沸塔和脱高沸塔组成的双塔精馏过程以及单塔(粗乙酸精制塔)普通精馏过程进行模拟,计算结果同工业生产中的实测数据基本吻合。通过模拟计算,确定了理论塔板数和最佳回流比,发现在降低能耗和提高乙酸质量回收率上单塔精馏优于双塔精馏。选取乙酸异丁酯作为共沸剂进行共沸精馏模拟,并与普通精馏方法进行了对比。     

变压精馏分离异丁醇-乙酸异丁酯工艺模拟

基于异丁醇-乙酸异丁酯共沸体系的特性分析,提出了建立变压精馏过程分离异丁醇-乙酸异丁酯的工艺方法。利用Aspen Plus模拟软件,以产品异丁醇和乙酸异丁酯质量分数为约束变量,过程能耗最低为目标函数,对该体系进行了工艺模拟与优化,考察了理论板数、进料位置、回流进料比等参数对分离效果的影响。结果表明最优条件为:减压塔操作压力20 k Pa,理论塔板数60,进料位置30,回流比8.5;常压塔操作压力100 k Pa,理论塔板数30,进料位置22,回流比5。在此条件下,得到质量分数不低于0.998的异丁醇和乙酸异丁酯产品,回收率均达到99.9%以上。     

废水中乙酸回收方法的研究

采用萃取和蒸馏2种方法从水溶液中回收乙酸。用物理萃取、络合萃取和共沸蒸馏使各浓度段的乙酸进行了再循环,并对上述方法做了比较。低质量分数乙酸用n(三辛胺)∶n(乙酸)=1∶1,且有机相中V(三辛胺)∶V(环己烷)∶V(石油醚)=3∶5∶2时萃取率达95%以上,高质量分数乙酸可先用乙酸乙酯萃取或先共沸蒸馏,再用三辛胺络合萃取。     

国内专利文献

磷酸伯氨喹的制备方法；5,6-二-（烷氧基）苯并咪唑的新合成方法；共沸蒸馏和水洗相结合分离醋酸和醋酸叔丁酯的方法;阿苯达唑砜的化学合成方法.     

共沸剂对碳酸二甲酯-甲醇共沸物分离效率的影响

采用正庚烷、正己烷、环己烷、1,2-二氯乙烷、四氯化碳和苯等共沸剂，较系统地考察了共沸剂及回流比对碳酸二甲酯（DMC）-甲醇（CH3OH）共沸物共沸精馏分离效果的影响。结果表明，采用共沸精馏法可以高效分离DMC-CH3OH共沸物，通过调控回流比以及共沸剂可以有效改变分离后釜液中组分的组成。采用相同共沸剂下，当回流比为7∶1和8∶1时DMC-CH3OH共沸物的分离效果较好。相同回流比7∶1下，采用不同共沸剂共沸精馏DMC-CH3OH混合物得到DMC的质量分数和收率顺序为：1,2-二氯乙烷＞四氯化碳＞环己烷＞苯＞正己烷＞正庚烷。     

共沸蒸馏脱水技术在纳米材料制备中的应用

介绍了共沸蒸馏脱水的基本原理和置换剂的选择条件,综述了共沸蒸馏脱水技术在纳米材料制备中的应用,探讨了共沸蒸馏脱水在纳米粉体制备过程中的防团聚机理,指出了共沸蒸馏脱水技术目前还存在的问题和今后的研究方向.     

乙酸仲丁酯生产工艺过程中副产品重烃的精制研究

采用水酯共沸精馏技术,开展乙酸仲丁酯生产工艺过程中副产品重烃的精制研究,确定最优工艺条件,有效分离回收重烃产品中的乙酸仲丁酯,避免烯烃聚合结焦现象发生,并通过Aspen模拟核算,完成共沸精馏塔的设计,实现工业化。     

光学戊醇与其乙酸酯体系等压汽液相平衡研究

用静态法分别测定了在298.15—413.15 K,乙酸2-甲基-1-丁酯饱和蒸汽压,进一步用Antoine方程关联实验数据,得到Antoine方程3个参数A=22.823 7,B=4 490.6,C=-14.377 66。采用双循环汽液平衡釜,测定了100 kPa下2-甲基-1-丁醇/乙酸2-甲基-1-丁酯二元体系的x-y-t数据和活度系数,并通过热力学一致性检验。结果表明:2-甲基-1-丁醇与乙酸2-甲基-1-丁酯可形成二元最低共沸物,共沸点温度为128.19℃,共沸组成摩尔分率x1=0.754 5。分别采用Wilson和NRTL模型对汽液平衡数据进行了关联,计算出相应的汽相组成和温度,并与实验值比较,其平均偏差分别小于0.003 7和0.004 12,为建立2-甲基-1-丁醇和乙酸2-甲基-1-丁酯的精馏分离数学模型提供了基础数据。     

合成工艺对聚醚型聚氨酯弹性体性能的影响

聚氨酯弹性体（PUE）的合成工艺、组成对它的分子结构、规整性和微相分离程度产生直接的影响，进而影响其性能。本文用控制预聚体反应中单体的摩尔比、减压共沸蒸馏去除预聚体中游离甲苯二异氰酸酯（TDI）、两步法加扩链剂EG的方法合成了聚醚（PPG）聚氨酯材料。结果表明：1．采用预聚体工艺并且分步加入乙二醇（EG）所制备的聚氨酯弹性体具有较好的力学性能，玻璃化温度向高温方向偏移了6℃；2．采用减压共沸蒸馏工艺制备的聚氨酯材料在低温区的tanδ峰消失。     

共沸蒸馏在化工生产中的应用与研究进展

共沸蒸馏为共沸物或相对挥发度接近于1的非理想物系的分离过程提供了选择。介绍了蒸馏残余曲线图的热力学原理,并以反应蒸馏生产乙酸乙酯工艺为例说明了蒸馏残余曲线图在流程设计等方面的应用。分别从夹带剂选择、过程设计、过程集成强化、过程控制等角度阐述了共沸蒸馏过程相关理论研究进展;在应用方面,主要综述了乙醇、异丙醇稀溶液、稀乙酸等脱水及回收利用情况,共沸蒸馏过程强化反应蒸馏、变压共沸蒸馏、共沸蒸馏耦合膜分离研究进展情况以及反应蒸馏工艺的局限性,并对其未来的发展前景作了展望。     

溶胶-凝胶法制备纳米TiO2粉体分散性的研究

用溶胶-凝胶法制备了纳米TiO2粉体．并通过添加表面活性剂和共沸蒸馏来改善纳米TiO2粉体的团聚,效果显著。     

1,2-二氯乙烷作共沸剂去除乙酸溶液中水分的研究

采用1,2-二氯乙烷作为共沸剂,对乙酸废水进行乙酸回收。利用1,2-二氯乙烷和水的共沸点和乙酸沸点的差距以及1,2-二氯乙烷在水中溶解度低的优点,采取共沸蒸馏除水。乙酸溶液回收之后,含水体积分数由原来50%左右降至0.1%以下,并且乙酸回收率达到95%以上。     

共沸-反应精馏隔壁塔制备乙酸乙酯的实验与模拟研究

针对反应精馏中部分物系存在反应物与生成物相对挥发度较小、难以分离的问题,提出共沸-反应精馏隔壁塔结构。以酯化法制备乙酸乙酯为研究对象,对共沸-反应精馏隔壁塔的操作性能进行了分析。在搭建的1套反应精馏隔壁塔实验装置内进行了相应的实验研究,并用Aspen Plus进行了模拟,模拟结果与实验结果一致性良好;对共沸剂用量、液相分配比、塔顶回流比以及原料乙酸质量分数等因素的影响进行了模拟研究;对共沸-反应精馏隔壁塔进行了节能分析。与传统反应精馏相比,共沸-反应精馏隔壁塔可实现重组分乙酸和中间组分水的清晰分离,有效避免中间组分的返混,提高热力学效率。