超声波-淬冷-均匀沉淀法制备超细氧化钇

以硝酸钇和尿素为原料通过超声波-淬冷-均匀沉淀法制备超细氧化钇，对氧化钇的前驱物——Y（OH）CO，的合成及煅烧工艺进行了详细研究。讨论了制备、干燥和煅烧前驱物时的团聚对氧化钇粒径的影响，通过超声波-淬冷技术的联用抑制了制备氧化钇前驱物时的团聚，用添加溴化十六烷基三甲基铵（CTMAB）和硫酸铵的方法成功地解决了干燥和煅烧前驱物时的硬团聚问题。用XRD，SEM和DTA—TG等手段对产物进行表征。结果表明，在一定的条件下，可获得粒径约7～15nm的超细氧化钇，XRD分析表明，合成的氧化钇为体心立方型。     

石灰石煅烧产物活性分析

为有效利用小颗粒（~10 mm）石灰石,采用静态煅烧的方法对粒径为0.5~10 mm的石灰石进行煅烧,分析了煅烧温度、煅烧时间、石灰石粒径对煅烧产物活性的影响。结果表明煅烧温度和煅烧时间对石灰活性都有影响,煅烧温度低、时间短,石灰石煅烧不完全,石灰活性差;煅烧温度高、时间长,石灰石又容易过烧,石灰活性依然不高,且温度越高过烧出现的越快;石灰石在950 ℃煅烧60 min得到的产物活性最佳;石灰石粒径对煅烧产物活性有影响,石灰活性并未随着石灰石粒径的增大而呈现单一趋势,大致是先增大后减小,实验中石灰活性最佳的石灰石粒径是2~3 mm。     

硫酸氧钛液相法制备纳米二氧化钛

以硫酸氧钛为原料，液相法在水醇体系中制备纳米二氧化钛。讨论了表面活性剂、硫酸氧钛浓度、反应温度、体系pH、煅烧温度等因素对纳米粒子生成及性能的影响，用X射线衍射仪和透射电镜检测，证明实验获得的产物为粒径20～40nm的锐钛型二氧化钛。研究表明，通过改变工艺条件可控制纳米二氧化钛粒径及尺寸分布。工艺流程简单，制备成本低，易实现工业化。     

纳米氧化钕的制备及其性能研究

以硝酸钕和碳酸铵为原料,用直接沉淀法制备纳米氧化钕.讨论了碳酸铵浓度、煅烧时间以及不同添加剂对氧化钕粒径的影响,通过添加活性炭成功地解决了干燥和煅烧前驱物的硬团聚问题,确定了制取纳米氧化钕的最佳工艺.用XRD,SEM和TG-DTA手段对产物进行表征,结果表明,在一定条件下可获得粒径为30 nm的氧化钕,合成的氧化钕为六方型.工艺简单、操作方便.用制得的氧化钕作催化剂合成乙酸正丁酯,反应时间短,并且可重复利用,产率为54%左右.     

纳米钛酸钡的制备及表征

以硝酸钡与偏钛酸为原料,用共沉淀法制备了钛酸钡纳米粉体。研究了沉淀温度、洗涤条件及煅烧温度对钛酸钡纯度、粒径和晶形的影响。结果表明,在0℃下制得沉淀产物,并以先水洗后醇洗的方式去除杂质和水分,在800℃下煅烧2h,可得到粒径约为60nm的钛酸钡,粒径均匀,团聚较小。     

富氧燃烧气氛下石灰石煅烧/硫化特性及模型模拟

利用自制恒温热重装置,模拟循环流化床富氧燃烧气氛,进行了石灰石同时煅烧/硫化实验,并通过对煅烧/硫化产物孔结构以及硫化产物电导率的测量,探讨了硫化反应机理。相比石灰石先煅烧成CaO再硫化,吸收剂孔隙更容易堵塞且更早进入到产物层扩散控制阶段;产物层扩散控制阶段固态离子扩散率更高,可获得更快的硫化速率和更高的最终钙转化率。烧结会极大影响CaO的钙转化率,尤其当温度高于950℃时;粒径效应显著,随石灰石颗粒粒径减小最终钙转化率明显提高;SO₂浓度提高有助于最终钙利用率的提高。建立了晶粒-微晶粒模型,对不同温度、粒径、SO₂浓度条件下石灰石同时煅烧/硫化特性进行了数学模拟,模拟结果与实验结果较为吻合。     

纳米TiO2中试生产工艺的研究

以硫酸法钛白生产的中间产品钛液(TiOSO4)为原料，以工业尿素为沉淀剂，生成偏钛酸沉淀，再加入0．01mol／LH2SO4和去离子水、溶胶剂、表面活性剂，然后絮凝分离、喷雾干燥、回转窑煅烧，获得纳米TiO2粒子；其中550℃煅烧产物为锐钛矿晶型，大于750℃煅烧为金红石型，得到的纳米TiO2粒径为20～50nm，收率达92％。     

超声波均匀沉淀法制备纳米氧化镧

采用尿素水解法,以氯化镧和尿素为原料制备纳米氧化镧,并且采用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）和差热-热重分析（TG—DTA）等手段对其产物进行了表征。研究了反应物浓度比、超声时间、煅烧温度以及分散剂溴化十六烷基三甲基铵（CTMAB）和硫酸铵的用量对制备氧化镧粒径的影响,并有效地解决了制备、干燥、煅烧前驱物时的团聚对氧化镧粒径的影响。实验结果表明,在适宜的尿素浓度、超声时间、煅烧温度以及分散剂（CTMAB）和硫酸铵的用量的条件下,可获得粒径均匀的纳米氧化镧,其平均粒径为15nm。XRD分析表明,合成的氧化镧属六方晶系。     

石灰石流态化煅烧探索研究

为了高效回收利用废弃石灰石资源,对粒径为0.5~1 mm的石灰石进行了静态煅烧和流态化煅烧实验,比较了其产物活性度的差别,探索流态化煅烧制备高活性度石灰的可行性。实验结果表明：流态化煅烧过程中煅烧时间、煅烧温度对产物活性都有影响。随着温度的升高,得到最佳产物活性的煅烧时间会缩短,在此时间之后,继续煅烧产物活性会下降;相比静态煅烧,流态化煅烧不仅提高了石灰石分解的速率,也提高了产物烧结的速率,大幅度缩短了煅烧时间,同时能够在短时间内得到高活性的石灰。在本实验中,石灰石在1 050 ℃下流化煅烧3 min,得到的产物活性度为338 mL;流态化煅烧过程中,煅烧温度越高,产物活性度对煅烧时间的变化越敏感。     

化学共沉淀法制备纳米氧化铝粉

以分析纯的硝酸铝和碳酸氢铵为主要原料，采用共沉淀法制备纳米氧化铝粉体，研究反应物的加料顺序和加料速度、表面活性剂种类、溶剂组成、晶种及前驱体的煅烧温度对产物的影响。采用X射线衍射仪分析粉体的物相组成，用谢乐公式计算晶粒尺寸，采用透射电子显微镜观测颗粒形貌。结果表明：原料的加料顺序对产物影响不明显，用PEG6000作表面活性剂，水和乙醇等体积混合液作溶剂，Al(NO₃)₃溶液直接倒入NH₄HCO₃溶液中制得前驱体，当煅烧温度为1135℃煅烧2 h时，制备了粒径为33 nm的α-Al₂O₃粉体，加入晶种后，煅烧温度可降低至1075℃。     

四硫代钼酸铵制备方法改进

采用硫化铵与仲钼酸铵（或三氧化钼）反应法制备出了四硫代钼酸铵[（NH4）：MoS4]，改进了四硫代钼酸铵的合成过程。采用准原位UV—VIS光谱和pH计对合成过程进行了实时检测，结果表明S^2-取代MoO4^2-中的2个O^2-生成MoO2S2^2-（橙色）的速度极快（〈1min），没有观察到生成MoO3S^2-（黄色）的过程，然后随着反应时间延长至30min左右，中间经过生成MoOS3^2-（橙红色）的过程，最终生成MoS4^2-（血红色）；溶液的pH随着反应时间的延长逐渐降低。产物的UV—VIS，XRD和LRS结果表明，合成的四硫代钼酸铵产物纯度高，晶形好。     

重结晶法提纯生产试剂钼酸铵

介绍以工业钼酸铵为原料 ,用重结晶法提纯、生产试剂钼酸铵的工艺原理及方法     

高分散大粒径二钼酸铵单晶的制备与表征

以四钼酸铵和氨水为原料,通过反应-蒸发-结晶的联合操作过程制备了高分散、大粒径的二钼酸铵单晶。采用X射线衍射仪、傅里叶变换红外光谱仪、透反射光学显微镜对所得样品的物相结构和形貌进行了表征。借助TG-DSC综合热分析推断了二钼酸铵的热分解历程。同时,应用Malvern激光粒度分析仪对样品的费氏粒度、粒度分布和表观密度进行了测定。结果表明：所得样品为单晶态二钼酸铵,呈非团聚态,表面光亮,棱角分明,颗粒均匀,其费氏粒度为433.316 μm,d(0.5)为470.981 μm,表观密度为1.592 g/cm³。     

氯化铵与硫酸反应制备硫酸铵盐和氯化氢

因氯离子导致土壤盐化和对部分农作物有不利影响使氯化铵在农业中的应用受到限制.为了考察用硫酸转化氯化铵为硫酸铵的可能性和探索较佳的转化工艺条件,实验研究了在不同的物料比、反应温度及反应时间下氯化铵与硫酸的反应历程.结果表明,氯化铵与硫酸反应分两步进行:第一步生成硫酸氢铵;第二步是硫酸氢铵与氯化铵进一步反应生成硫酸铵.随着硫酸铵的生成会形成NH4 Cl,NH4 HSO4和(NH4)3H(SO4)2组成的低共熔混合物,使反应进行困难.升高反应温度、延长反应时间有利于提高氯化铵的转化率,降低硫酸铵盐产物中氯离子的含量.该工艺在氯化铵和硫酸过剩又需要氯化氢的地区具有很好的应用前景.     

甘氨酸合成工艺的研究

提出了用氯乙酸铵和碳酸氢铵为原料合成甘氨酸的工艺。利用球型高岭土颗粒为助催化剂 ,它可以循环使用 ,有利于反应生成的 CO2 脱出 ,使甘氨酸的结晶得到改善。反应温度控制在 62℃以下 ,母液多次循环 ,合成收率大于 95 % ,催化剂乌洛托品单耗 2 5 kg· t-1 ,同时具有操作简便 ,污染小的优点     

利用乙磷铝废液生产硫酸铝铵工艺研究

测定了乙磷铝废液中各成分含量。利用乙磷铝废液中铵态氮代替固体硫酸铵生产硫酸铝铵,液固质量比为(1.5 ~4.0)∶1。最佳的工艺路线是先进行固体铝盐的制备,然后再加入经过处理的乙磷铝废液,混合反应后结晶、脱水制得成品。制造工艺简单,而且在生产的过程中充分利用了乙磷铝杀菌剂的生产废液,在降低工业硫酸铝铵生产成本的同时,也减少了乙磷铝杀菌剂的生产废液处理成本。     

电石渣与氯化铵反应特性研究

电石渣/氯化铵反应回收氨是利用工业固废的环境友好工艺。在间歇实验反应条件下,分别研究了反应时间、NH4Cl/电石渣质量比、反应温度、反应压力及含水率对氨回收率的影响,研究结果表明:随着反应温度的增大,氨回收率呈现先不变后增大的趋势;随着含水率的增大,氨回收率呈现先增大后减小的趋势;随着反应真空度的增加,氨回收率呈增大的趋势。优化的工艺条件为:反应时间20 min,NH4Cl/电石渣质量比1.2,反应温度80℃,真空度0.02 MPa,含水质量分数为60%,在此条件下氨的回收率可达到57.7%。研究结果还说明采用电石渣取代石灰乳是经济可行的方案,相比于现有纯碱工业中采用石灰乳进行氨回收利用的情况,含水率由74%降低到60%,氨回率由17%提高到57%。含水率的降低和反应阶段氨逸出率的提高有助于降低后续蒸氨工段的能耗,且对产物氯化钙的分离利用创造了有利条件。     

钼酸铵氧化钼复盐溶解性能研究

研究了难溶复盐钼酸铵氧化钼的标准溶度积常数和不同温度下的溶解度,测定了同离子效应对溶解度的影响,并用红外光谱分析了其解离形式。实验结果表明:25℃的Ksp=c4(NH4 ).c2(M oO42-).c3(M oO3)=2.13×10-13,溶解度随温度的升高显著增加,在有氯化铵存在下溶解度明显减小。所得结果对生产具有指导作用。     

聚磷酸铵合成工艺条件研究

在常压条件下研究以湿法磷酸生产的磷酸二氢铵和尿素为原料生产聚磷酸铵的合成工艺条件，得到较温和的合成低聚合度聚磷酸铵的工艺参数。通过正交试验对聚磷酸铵的聚合条件进行了优化，得到了最佳工艺条件：反应温度160℃，反应时间1．5h，原料配比（磷酸二氢铵与尿素物质的量比）为1：1．1。在最佳工艺条件下合成的聚磷酸铵的聚合度达到了34，氨氮含量和有效磷含量分别为16．65％和70．20％（均为质量分数）。     

钼酸铵生产技术发展现状

钼酸铵可用作生产钼粉、钼金属制品的前驱体,可广泛用作化学试剂、催化剂、阻燃剂及药物等。简要介绍了钼酸铵的品种,国内外生产概况及生产工艺。重点介绍了近几年钼酸铵生产工艺的技术创新,如表面活性剂的应用,蒸发设备的改进,连续结晶器的引入,循环萃取-反萃法的采用以及浸出剂的添加等,并对中国钼酸铵行业的发展提出建议。