熔盐辅助固相反应合成NiO纳米片

通过聚乙二醇表面活性剂辅助低热固相反应首先制备了薄片状Ni(OH)2前驱体,再将所得前驱体置于马弗炉中于KNO3熔盐存在的条件下,600℃热分解5 h得到NiO纳米片。进一步借助X-射线衍射测试和透射电镜测试对所制备的纳米材料的晶型和形貌大小进行了表征。X-射线衍射测试结果证实了所得样品分别为单一的立方相NiO。透射电镜测试结果表明,所得NiO为片状结构,且大部分呈不规则六边形结构,相邻两边夹角约为120°。NiO纳米片的平均粒径约60 nm。     

常温固相反应合成纳米氧化锌

以ZnSO4·7H2 O和Na2 CO3 为原料 ,用室温固相化学反应首先合成出粒径为 12 7nm的前驱体碳酸锌 ,然后在 2 0 0℃热分解 ,经纯化后得到纳米氧化锌。经XRD和TEM检测 ,粒径为 6 0～12 .7nm。     

低热固相法制备纳米氧化镍

比较了四水合乙酸镍与三种有机酸(草酸、酒石酸和乙二胺四乙酸)在室温条件下发生固相化学反应的速度,选取反应速度最快的草酸(和四水合乙酸镍)为原料,用室温固相化学反应合成出前驱配合物,进而热分解得到纳米氧化镍粉末,产物用X射线粉末衍射和透射电镜进行了表征。结果表明,产物纳米氧化镍为球形立方晶系结构,平均粒径为15nm,并初步探讨了分解温度对产物粒径大小、分散性的影响及低热固相反应制备纳米粒子的机理。     

低热固相反应合成纳米粉体的研究现状

低热固相反应法是近年发现的一种合成纳米材料的方法。本文介绍了低热固相反应法纳米粉体的研究现状,并且对低热固相反应法合成纳米粉体的热力学条件、反应物的选择、反应过程的控制以及表面活性剂、反应物配比对合成产物的影响作了详述。     

固相合成纳米氧化镍及其数据挖掘的研究

以NH4HCO3、NiCl2·6H2O及适量表面活性剂(聚乙二醇 400)为原料,先通过室温固相反应制备前驱体,再经热分解合成了纳米氧化镍晶体。应用均匀设计、回归分析及最优计算所获取的优化工艺参数为:反应物摩尔比n(NH4HCO3)∶n(NiCl2·6H2O)=1.6∶1,表面活性剂用量(聚乙二醇 400)=40μL,研磨时间40min,热分解温度350℃及热分解时间120min。在此条件下合成的氧化镍粉末的一次粒子的平均粒径约为7nm,收率为95.5%。基于均匀设计、回归分析及最优计算,探讨了普通科研试验中应用数据挖掘的过程与方法,而纳米氧化镍合成条件的优化是其成功应用的实例。     

固相反应合成NiO-ZnO纳米复合光催化剂

以ZnSO4·7H2O、NiSO4·6H2O和(NH4)2C2O4·H2O为原料,通过球磨固相反应首先合成出前驱物NiC2O4.2H2O-ZnC2O4·2H2O。进而将该前驱物加热分解制得p-n结型NiO-ZnO纳米复合光催化剂。用X射线衍射分析对产物的物相组成、平均晶粒大小进行表征。结果表明,在400～800℃热处理温度内,产物NiO-ZnO由立方相NiO和六角相ZnO组成;500℃煅烧2 h的NiO-ZnO样品中NiO和ZnO的平均粒径分别约为31.7 nm和17.6 nm。以Cr6+溶液和甲基橙溶液的光催化降解为模型反应,研究NiO-ZnO纳米复合光催化剂的光催化活性,实验结果表明,p-n结型NiO-ZnO纳米复合光催化剂对Cr6+的光催化还原活性高于商业P-25 TiO2和纯ZnO,但对甲基橙氧化活性却稍低于商业P-25 TiO2。     

固相反应合成磷酸钇及其表征

以聚乙二醇-400(PEG-400)为模板,以三氧化二钇、硝酸钇和磷酸铵为起始原料,经过固相反应合成纳米晶磷酸钇,用X射线粉末衍射(XRD)、红外光谱(IR)和热重/差示扫描量热(TG-DSC)手段对其主要产物进行了分析和表征.结果表明,该主要产物为纳米晶磷酸钇.该合成方法除了得到主要产物之外,还得到可溶的硝酸铵,可以作为肥料等使用.该合成方法工艺简洁,合成周期短且易于实现大规模工业化生产,是一种颇具工业应用前景的制备方法.     

低热固相反应合成β-磷酸三钙

运用Ca(OAc)2.H2O与K2HPO4.3H2O间的低热固相反应,合成了β-磷酸三钙。当n(Ca)∶n(P)=(4~5)∶2时,产率均可在85%以上,而且更加方便操作。IR、XRD、SEM、AMF测试结果表明,固相反应制得的β-磷酸三钙是纳米级的,经过800℃焙烧3 h后,结晶更好,颗粒基本上呈均一的球状,粒径500 nm左右。     

固相反应合成锆英石

以ZrO2和H2SiO3为原料,采用高温固相法合成ZrSiO4.借助X射线衍射、扫描电子显微镜等分析手段,研究球磨时间、引入锫英石晶种、保温时间、煅烧温度等因素对ZrSiO4合成的影响.结果表明:球磨时间、保温时间及煅烧温度是影响ZrSiO4合成的主要因素,引入ZrSiO4晶种对ZrSiO4的合成没有明显的影响;合成ZrSiO4的较佳工艺条件为:球磨时间为24h,保温时间为3h,煅烧温度为1 500℃;合成ZrSiO4粉体的纯度达到84.18%,平均晶粒为1.5 μm.     

低温固相反应合成碳酸锶纳米粉体

固相化学反应无污染、工艺简单、操作方便、易于实现工业化生产。应用低温固相化学反应原理，以氯化锶和碳酸铵为原料，经固相反应合成碳酸锶纳米粉体，研究了研磨时间、温度、沉淀剂及表面活性剂对反应的影响。试验结果用XRD与TEM进行表征，证明固相反应进行得很完全，产品为纯碳酸锶，其粒度为50－80nm。     

室温固相合成球形纳米碱式碳酸铝镁

用Al2(SO4)3·18H2O、MgSO4·7H2O及Na2CO3作原料,在适量表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(OP)的存在下,在室温下充分混合研磨,得到反应混合物,洗去其中的可溶性无机盐后烘干,即可得到纳米碱式碳酸铝镁。基于均匀设计、逐步回归分析及最优计算,对碱式碳酸铝镁的固相合成条件进行优化。结果表明,优化的工艺条件为:Al2(SO4)3·18H2O取10mmol时,n[Al2(SO4)3·18H2O]∶n(MgSO4·7H2O)∶n(Na2CO3)=1∶4.5∶9,表面活性剂OP用量40μL,研磨时间40min。在此条件下合成的碱式碳酸铝镁粉末一次粒子的平均粒径约80nm,其形貌为球形,收率为95.2%。     

低温固相合成纳米硫化镉的新方法

以硫代乙酰胺（TAA）与氯化镉为原料，用低温固相反应合成纳米硫化镉。用X射线粉末衍射、透射电镜对所得产物进行表征。结果表明，低温固相法得到的纳米硫化镉为立方晶系结构，微粒平均粒径为15～25nm。出于比较研究的需要，用室温固相法和均匀沉淀法合成了形貌不同的纳米硫化镉。本法产物的粒径分布比室温固相法均匀，而形貌尺寸明显大于均匀沉淀法。     

纳米氧化亚镍包覆Al复合粒子的制备

为了获得具有良好红外吸收特性及低发射率复合颜料,通过将纳米NiO复合于片状金属铝粉表面的方法,获得了复合效果好的纳米NiO/Al复合粒子.为了保证复合物的红外伪装性能,通过对复合前驱体Ni₂CO₃(OH)₂/Al的热分析,确定了对复合物的热处理温度.通过对复合物热处理前后的电镜照片分析,发现热处理前复合物表面是由线状的Ni₂CO₃(OH)₂交织而成的,而热处理后则变成了由纳米球状NiO粒子连接而成的球链.这种现象在同类研究中尚未见报道.对比所制备的纳米NiO/Al和NiO的XRD图谱,发现纳米NiO/Al中的NiO衍射峰宽化,表现出纳米粒子的特征,由半高宽计算出其晶粒粒径为12 nm.     

磷酸氢铁铵的低热固相合成及其对乙酸丁酯的催化作用

以硫酸亚铁和磷酸二氢铵为原料,以聚乙二醇-400(PEG-400)为表面活性剂,经低热固相反应合成得到磷酸氢铁铵,经XRD分析表征证实了产物的分子式为(NH4)Fe(HPO4)2.用磷酸氢铁铵为催化剂进行了乙酸丁酯的合成试验.试验中应用了均匀设计试验法及数据挖掘技术,在数据挖掘成果的指导下进行了试验,考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间及催化剂重复使用次数等因素对收率的影响,获得了催化反应的最佳工艺条件.催化试验结果表明,磷酸氢铁铵具有良好的催化活性,在最优工艺条件下,酯转化率可达到96.4%.研究结果表明,低热固相法合成磷酸氢铁铵不仅合成工艺简单、可行,而且合成的磷酸氢铁铵作为乙酸丁酯的催化剂时具有良好的催化活性,故其具有良好的工业应用潜质.     

纳米氧化铁红颜料的室温固相合成

以FeSO4.7H2O和NH4HCO3为原料,在少量表面活性剂聚乙二醇(PEG)-400的存在下,先在室温下充分混合研磨进行固相反应,然后用水洗去反应混合物中的可溶性无机盐并烘干,即得氧化铁红的前驱体,前驱体再经热解即得氧化铁红产品。采用TG/DTA、IR、XRD和SEM对前驱体及其热解产品进行了表征。结果表明,前驱体的热解是经一步完成的,烘干后的前驱体碳酸亚铁已基本上分解成了氧化物;在550℃下热解前驱体2 h,得到了纯晶相的三方Fe2O3,其粒度约为43 nm。     

低温固相反应制备氧化锌微粉研究

以Zn(NO3)2、Zn(Ac)2、ZnCl2和Na2CO3为原料,通过低温固相反应方法制备出了ZnO超细粉体。讨论了制备过程中不同的反应体系、反应物配比、煅烧温度和保温时间对ZnO粉体平均粒径的影响,并对其作用机理进行了分析。实验结果表明:在低温下,固相反应能快速进行;以Zn(NO3)2和Na2CO3为反应体系,能得到结晶度好、分散性较好、平均粒径为20nm左右的ZnO粉体。     

室温固相合成纳米碱式碳酸钠铝

称取4.83gAlCl3·6H2O与5.30gNa2CO3粉末于研钵中,在室温下充分混合研磨反应40min得到反应混合物,用蒸馏水洗去其中的可溶性无机盐后烘干,即可得到产物粉末。采用XRD与TEM对产物粉末进行表征,结果表明,所合成的产物为碱式碳酸钠铝,其一次粒子的平均粒径约80nm,收率为96%。     

室温固相法制备氧化锌纳米棒

以硝酸锌为原料,与氢氧化钠进行固相反应制得前驱物,再与氯化钾以不同比例混合,高温条件下使纳米粒子重新生长,得到氧化物纳米棒。研究表明,纳米棒在生长过程中的主要影响因素是阴离子类型和摩尔比。