NKC-9酸性树脂催化合成乳酸乙酯活性研究

研究NKC-9酸性树脂催化合成乳酸乙酯的新工艺。一定量的乳酸与一定量的乙醇,在NKC-9催化作用下以环己烷为脱水剂,采用回流脱水合成工艺。乳酸0.2mol,催化剂0.7g,环己烷25mL,反应时间为3h,当酸醇摩尔比为1:3时,乳酸转化率达49.5%。NKC-9酸性树脂催化合成乳酸乙酯工艺是快速、节能、环境友好的绿色合成新工艺。     

正交试验法探讨聚乳酸直接熔融聚合工艺(英文)

通过正交试验探讨了聚乳酸直接熔融聚合工艺的最佳条件 ,即催化剂SnCl2 用量 0 .5 % ,反应温度180℃ ,反应压力 70Pa ,反应时间 10h。在上述条件下 ,分别以D ,L -乳酸和L -乳酸的单体为原料 ,可得粘均相对分子质量为 410 0的外消旋聚乳酸 (PDLLA) ,以及粘均相对分子质量近 10 0 0 0的聚左旋乳酸(PLLA)。与通常使用高沸点溶剂和特殊装置进行共沸脱水的聚乳酸直接溶液聚合工艺相比 ,直接熔融聚合法设备和工艺简单 ,试剂用量少 ,产品的合成周期短 ,提纯方便 ,成本更低 ,在聚乳酸生物降解材料的开发方面更具有优势     

丙交酯制备过程中几种影响因素的研究

以L-乳酸为原料在催化剂存在的条件下,加热脱水、裂解合成了L-丙交酯。研究了脱水温度、脱水时间、裂化反应温度及催化剂种类对丙交酯产率的影响。通过正交实验确定的最优反应条件为:脱水温度120℃、脱水时间4h、裂化温度240℃、催化剂为辛酸亚锡,并通过工艺的改进,大幅提高了丙交酯的产率,达到56.9%。     

脱水法合成乳酸乙酯

以乳酸和乙醇为原料 ,在对甲苯磺酸的催化下以氧化钙或 3A分子筛或MgSO3 为脱水剂 ,采用自制的索氏提取器进行回流脱水合成乳酸乙酯。对影响乳酸乙酯产率的诸因素进行了考察。实验结果表明 :加入脱水剂和带水剂可以显著提高乳酸乙酯的产率 ,酯的产率随催化剂用量的增加、醇酸物质的量比的增大、反应时间的延长先增加到最高点后略有降低。当乳酸 0 1mol、乙醇 0 3mol、对甲苯磺酸 1 0g、带水剂环己烷 5 0mL、脱水剂CaO 18 7g和反应 2h时 ,乳酸乙酯的产率达 84 5 %。     

原甲酸三乙酯合成液中微量水分的脱除

研究了原甲酸三乙酯一步法合成反应中脱除微量水分的脱水剂和脱水条件,通过正交实验确定了脱水的最优化工艺条件.结果表明,选用丙三醇为脱水剂,脱水剂用量为合成液质量的7%,温度为20 ℃,脱水10 min后,水的质量分数可降低到0.18%,脱水效率高.最优化工艺条件可靠性高、重复性好,原甲酸三乙酯产品的损失率低,收率可达98%.     

L-丙交酯的合成及其纯化条件优化研究

以L-乳酸为原料、辛酸亚锡为催化剂,经缩聚和解聚两步反应合成了L-丙交酯,研究了催化剂用量、脱水温度、解聚温度等因素对L-丙交酯产率及纯度的影响.利用改进的合成工艺得到粗L-丙交酯,然后采用浓度梯度与交替溶剂相结合的方法进行重结晶,使精制L-丙交酯的总产率和纯度同时得到了提高.通过熔点、比旋光度、红外光谱、核磁共振氢谱等对产物L-丙交酯进行了表征.     

乳酸生产丙烯酸研究进展

随着石油资源的日渐短缺,丙烯酸的生产受到了较大影响,如何利用可再生资源生产丙烯酸显得尤为重要。发酵法生产乳酸工艺已经比较成熟,以发酵乳酸为原料脱水转化为丙烯酸成为生产丙烯酸的一种有效途径。本文综述了丙烯酸的主要生产途径,重点是乳酸脱水制备丙烯酸的研究现状,并指出了乳酸制备丙烯酸的发展前景。     

分子筛吸附脱水合成乳酸乙酯工艺及动力学研究

以阳离子交换树脂(NKC-9)为催化剂,乳酸和乙醇为原料,采用0.4nm分子筛吸附脱水技术合成乳酸乙酯。考察了n(乙醇)∶n(乳酸)、NKC-9用量和反应时间等因素对反应的影响,确定最佳酯化反应工艺条件为:n(乙醇)∶n(乳酸)=1.2∶1、w(NKC-9)=5%(以乙醇和乳酸总质量计),回流温度,反应时间4.0h;在该条件下乳酸的转化率达到97.9%。催化剂重复使用4次后,乳酸的转化率仍可达到90%以上。研究了反应动力学,确定反应级数为二级,表观活化能为52.94kJ/mol。     

熔融缩聚法合成高分子量L-聚乳酸

以工业级L-乳酸为原料,辛酸亚锡/氯化亚锡/对甲苯磺酸为复合催化剂,5A分子筛为脱水剂,采用逐步脱水熔融缩聚法合成得到高分子量聚乳酸。实验考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、真空度等因素对乳酸聚合反应的影响,并采用自动旋光仪、凝胶渗透色谱仪(GPC)、同步热分析仪(TG-DSC)、傅里叶变换红外光谱仪等设备对合成样品进行了分析表征。结果表明:在优化条件下合成得到了重均分子量达16万的高分子量L-聚乳酸,开发的新工艺具有反应时间短,成本低,工艺简单,分子量分布窄的优势。     

聚DL-乳酸中残留单体一丙交酯的气相色谱分析

本文报道了用气相色谱法分析聚DL -乳酸中残留单体 -丙交酯 ,样品处理简便。丙交酯最低检出限0 .3mg/g。此方法用于聚DL -乳酸合成工艺及动物实验中残留丙交酯分析获得较满意的结果。