ω,ω-二溴对苯基苯乙酮的合成

以联苯、乙酰氯、溴素为原料,合成了ω,ω-二溴对苯基苯乙酮。首先,联苯和乙酰氯反应生成对苯基苯乙酮,收率88.0%;然后,对苯基苯乙酮以乙醇为反应介质,经溴素溴化合成ω,ω-二溴对苯基苯乙酮。重点探讨了溴化过程中原料摩尔比、反应温度、反应时间等因素对反应收率的影响。最佳反应条件为:n(溴素)∶n(对苯基苯乙酮)=2.2∶1,反应温度45~50℃,反应时间2.5 h,总收率达89.7%。产物熔点114~116℃。用元素分析、傅立叶变换红外光谱(FTIR)和核磁共振氢谱(1HNMR)确定了目标化合物的结构。研究结果为工业开发实验提供了依据。     

ω-溴-对羟基苯乙酮制备工艺研究

报道了以氢溴酸为催化剂 ,乙醇为溶剂 ,对羟基苯乙酮与液溴反应制备ω 溴 对羟基苯乙酮的新方法 ,并对反应温度、反应时间等工艺条件进行了探索 ,找出了最佳反应条件 ,有效地降低了生产成本 ,简化了工艺条件。     

α-溴-4-羟基苯乙酮的合成研究

在硫酸催化下,用4-羟基苯乙酮α-溴化合成了α-溴-4-羟基苯乙酮。对反应条件进行了研究和优化。优化条件:反应物摩尔比为1.0∶1.0,反应温度65~70℃;硫酸用量为反应物酮的70%(质量比),反应时间4 h。优化条件下收率83.5%。     

硫酸催化合成α-溴-4-羟基苯乙酮

介绍已有的合成路线,经过评价提出新的合成方法,即在硫酸催化下用对羟基苯乙酮α-溴化合成了α-溴-4-羟基苯乙酮。反应条件:反应物摩尔比为1·01·0,反应温度80~90℃;催化剂用量为反应物酮的70%(质量比),反应时间4h。收率为83·5%。     

二苯乙酮的合成

二苯乙酮类化合物是一种重要的医药、香精香料中间体，近年来它主要用在解热镇痛抗炎药以及雌激素类药物的合成。最新的研究表明，由二苯乙酮类化合物合成的几类杂环化合物对癌细胞具有活性。这些杂环化合物主要为：异黄酮类、吡咯环类、咪唑环类、噻唑环类、异恶唑环类、毗唑环类，其中吡唑环类效果最好。     

对溴联苯基乙酮的合成

由联苯经溴化,乙酰化合成化工中间体对溴联苯基乙酮,总收率为５３％。     

α-溴-ω-(4-溴甲基苯氧基)烷烃的合成

通过对甲苯酚钠盐和过量α,ω-二溴代烷烃的亲核取代反应,合成得到α-溴-ω-(4-甲基苯氧基)烷烃,然后再与N-溴代丁二酰亚胺进行自由基取代反应,合成得到一系列的标题化合物,并通过元素分析、NMR、IR等方法对目标化合物的结构进行确定.     

1-溴-5-苯基-四氮唑的合成

以苯甲腈、叠氮钠、溴等为原料,经偶合,溴化合成了1-溴-5-苯基四氮唑。研究了反应时间、反应温度、溶剂与反应物配比对产品收率的影响。实验表明:在n(苯甲腈)∶n(叠氮钠)=1∶1.1,1 mol NH4Cl催化,120℃下反应20 h可得到收率90%的5-苯基四氮唑。在n(5-苯基四氮唑)∶n(溴)∶n(氢氧化钠)=1∶0.97∶0.96,反应4 h,水作溶剂的条件下,可得到56.4%的1-溴-5-苯基四氮唑,两步反应后的总收率为49.1%。     

中间体2,4-二羟基苯乙酮合成工艺研究

介绍了合成2,4-二羟基苯乙酮的工艺路线：在催化剂的作用下,由原料间苯二酚和冰醋酸经付-克反应合成2,4-二羟基苯乙酮。最佳反应条件为：冰醋酸用量12 g、催化剂用量16 g、反应时间1.5 h、反应温度135℃。产品经紫外、红外、熔点和Rf值鉴定为2,4-二羟基苯乙酮。     

1,1,3,3-四溴-2-(4氯-苯基)-丙烯的合成研究

以氯苯、乙酰氯为原料,经傅-克酰基化、溴化反应得到ω,ω-二溴-4-氯苯乙酮,ω,ω-二溴-4-氯苯乙酮再与三苯基膦、四溴化碳经W ittig反应、采用三组分一锅法合成了1,1,3,3四-溴-2-(4氯-苯基)-丙烯。重点考察了三组分一锅法中反应介质、反应温度和反应时间对反应收率的影响。研究结果表明,采用该方法合成1,1,3,3四-溴-2-(4氯-苯基)-丙烯的最佳反应条件为:反应介质为二氯甲烷,冰水浴下反应20 min,收率达94.2%。     

3,5—二羟基苯乙酮合成研究

报道了以３,５－于羟基甲酸为起始原料合成３,５－二羟基苯乙酮的方法,并讨论了其优惠工艺条件。该工艺流程短、成本低。总收率这４１％,原药纯度达到９８％,熔点１１４￣１４６℃。     

二硝基二（对-亚苯基）34-冠-10的合成

通过改进的Pedersen方法合成了二(对-亚苯基)34-冠-10,再经硝化得到标题化合物.中间体和目标产物经过IR、MS、1HNMR、13CNMR和m.p.确证.     

无溶剂合成α-溴-4-甲氧基苯乙酮

在无溶剂条件下,将4-甲氧基苯乙酮和1,2.二吡啶-一二(三溴)乙烷(DPTBE)混合室温研磨成功制备了标题化合物,产率89%.经质谱、核磁、红外和元素分析等手段鉴定了目标分子的结构.该法与传统方法比较具有无有机溶剂污染、反应速度快和产率高等优点.     

2,6-二溴苯胺的合成工艺改进

对 2 ,6 二溴苯胺的生产工艺路线进行了比较 ,提出以对氨基苯磺酸为起始原料 ,经与氢氧化钡成盐 ,再经溴化 ,水解 ,可得 2 ,6 二溴苯胺。考察了反应温度和反应时间对 2 ,6 二溴苯胺收率的影响 ,最佳反应温度为 16 5℃～ 170℃ ,反应时间为 3h。在此条件下 ,2 ,6 二溴苯胺总收率为 72 % ,纯度 98.5 %以上。与传统工艺相比 ,2 ,6 二溴苯胺合成成本可大幅下降     

对羟基苯乙酮肟的合成研究

介绍了对羟基苯乙酮肟的简便合成方法。     

二苯乙酮合成方法研究

研究了以苯乙酸为起始原料,经二步法合成二苯乙酮的工艺。通过实验确定了新型催化剂的用量、反应温度、反应时间等工艺参数;并对产品进行了检测,产品纯度达99%以上,收率达82%。     

铱催化ω-苄基苯乙酮类化合物的合成研究

以碳双三苯基膦氯化铱(Ir(Pph_3)(CO)Cl)为催化剂,3,3-二苯丙基-2-丙烯-醇类化合物(1a~1g)为原料合成ω-苄基苯乙酮类化合物(2a~g),其结构经过核磁共振氢谱、碳谱和元素分析表征确认。以3,3-二苯丙基-2-丙烯-醇(1a)为模板,研究了催化剂、物料比γ[n(3,3-二苯丙基-2-丙烯-醇):n(Ir(Pph_3)(CO)Cl)]、溶剂以及温度对2a产率的影响。确定了最终的反应条件为:温度为100℃,催化剂为3 mmol%的Ir(pph_3)(CO)Cl,溶剂为甲苯,碱性添加剂为K_2CO_3,并通过最优条件合成了7种羰基化合物2a~2g,产率介于85%~98%之间,此方法具有操作简单、原子经济性好、产率高、底物普适性良好等诸多优点。     

对溴苯基烯丙基醚的催化合成研究

在无机催化剂溴化纳存在下,通过对溴苯酚与氯丙烯反应,高收率的生成了对溴苯基烯丙基醚。研究了催化剂的用量,水醇比,反应时间对收率和质量的影响。通过FT-IR、^1H—NMR、GC—MS等进行表征,证实了产物的纯度和催化剂的有效及工艺的可行性。     

1,3-二氧戊环-2-苯基-4,5-二苄溴的合成

以酒石酸为原料通过改进的酯化方法合成了酒石酸二甲酯,经苯甲醛缩合,AlLiH4还原,磺酰化,以及使用LiBr进行溴代最终制得标题化合物.