4-乙酰氨基苯甲醚的硝酸盐选择性硝化

研究了4-乙酰氨基苯甲醚选择性硝化反应.研究发现有机溶剂中硝酸盐硝化4-乙酰氨基苯甲醚,硝化产物主要为3-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚.而传统的硝硫混酸硝化方法,硝化产物主要产品是2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚.     

2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚的合成研究

以对氨基苯甲醚为原料,用冰醋酸和醋酐作乙酰化剂,经乙酰化、硝化、还原合成了2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚。还原温度(98±1)℃,还原液pH=5.1～5.5,产品收率71.11％。     

2-N,N-双(2-羟基乙氧基乙基)氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成工艺研究

以2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚与2-(2-氯乙氧基)乙醇为原料合成了未见报道的化合物2-N,N-双(2-羟基乙氧基乙基)氨基-4-乙酰氨基苯甲醚。考察了不同的反应条件,如缚酸剂种类和用量、投料比、反应温度和催化剂等因素对产品收率和纯度的影响。优化条件下,产物收率79.9%,纯度98.7%。     

响应曲面法优化树脂吸附2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚

以宁夏某染化公司印染废水为研究对象,采用树脂吸附法对废水中的2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚进行处理,利用基于单因素实验的响应面法对处理条件进行了优化。实验结果表明,树脂吸附可将废水中2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的质量浓度由1.64×10~6μg/L降低至不可检出,且在去除还原物过程中温度、pH和流速3个因素两两交互作用明显,优化工艺条件:吸附液流速1.84 mL/min,pH 4.39,温度23.08℃。     

由 2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚合成N-(3-氨基-4-甲氧基苯基)乙酰胺

以2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚为原料合成N-(3-氨基-4-甲氧基苯基)乙酰胺,考察了铁粉用量、冰醋酸用量和水量等对N-(3-氨基-4-甲氧基苯基)乙酰胺收率的影响.确定了最佳工艺条件n(2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚)∶n(铁粉)∶n(冰醋酸)∶n(水)=1∶2.4∶0.29∶40.8,反应时间为3 h.此条件下N-(3-氨基-4-甲氧基苯基)乙酰胺的收率达91.9%,纯度达99.9% (HPLC) .     

2-溴-4-氨基苯甲醚的合成

以4-硝基氟苯为原料,经芳环溴代、亲核取代、硝基还原,共3步反应制得2-溴-4-氨基苯甲醚。考察了反应物用量、反应温度和反应时间对溴酸钠溴代法收率的影响,考察了3种还原法对还原收率的影响。当n(4-硝基氟苯)∶n(硫酸钾)=50∶1,反应温度为68℃,反应时间为3h时,溴代反应收率为69.6%;以10%Pd-C/甲酸铵还原硝基时,反应收率为92.3%;3步反应的总收率为61.0%。各步产物结构均经MS、1 H NMR进行表征。     

安徽淮北2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚建设项目

正该项目位于安徽省淮北市濉溪县刘桥镇工业集中区,由安徽奥瑞化工有限公司投资建设,建设6000吨2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚清洁生产高新技术产业化建设项目。项目总投资5996万元,建设周期2013至2014年。     

4-乙酰氨基苯甲酸乙酯的合成工艺研究

以4-氨基苯甲酸乙酯为原料,乙酸酐作酰化剂,经酰化反应制备了4-乙酰氨基苯甲酸乙酯,一些工艺条件被探讨,目标物收率为96.6%。     

2—氨基—4—乙酰氨基苯甲醚的合成

本文通过由2,4-二硝基氯化苯经甲氧基化、还原、酰化新工艺,合成了2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚。该法与传统生产方法相比,具有成本低、收率高、产品质量好等优点、新合成工艺总收率达85％,产品熔点105℃以上。     

反式-4-乙酰氨基环己醇催化氧化脱氢生成4-乙酰氨基环已酮反应的研究

为解决4-乙酰氨基环己酮传统合成工艺大量铬废渣及酸性废液排放的问题,研究了反-4-乙酰氨基环己醇催化氧化脱氢制备4-乙酰氨基环己酮的绿色化新工艺。探讨了反-4-乙酰氨基环己醇在液-固相反应体系中以30%H2O2(质量分数)为氧化剂,催化氧化脱氢生成4-乙酰氨基环己酮的反应规律。实验结果表明,WO3是实现这一反应的主要催化活性组分,二氧化硅是较好的载体;以25%WO3/Si O2(质量分数)为催化剂,氧化剂和原料物质的量之比为5.1,90℃反应4 h时,目标产物4-乙酰氨基环己酮的得率可达96%左右。此工艺过程较传统的铬酸氧化法对环境友好,但实验过程发现活性组分WO3在催化剂重复使用过程中易于流失,催化剂重复使用性能尚有待于改进。     

4-乙酰氨基环己酮

以4-氨基环己醇为原料,经酰化、氧化两步反应,合成了医药中间体4-乙酰氨基环己酮,研究了反应条件及影响因素,确定了以4-氨基环己醇为原料,经氨基乙酰化、Jones试剂氧化的合成工艺路线,所合成的产品为白色粉末状晶体,熔点130～135℃.合成工艺的反应条件温和,适合工业生产.     

4-乙酰氨基环己酮

以4-氨基环己醇为原料，经酰化、氧化两步反应，合成了医药中间体4-乙酰氨基环己酮，研究了反应条件及影响因素，确定了以4-氨基环己醇为原料，经氨基乙酰化Jones试剂氧化的合成工艺路线，所合成的产品为白色粉末状晶体，熔点130-135℃。合成工艺的反应条件温和适合工业生产。     

4-羟基-6-乙酰氨基-2-萘磺酸的合成研究

以4-羟基-6-氨基-2-萘磺酸(γ酸)和乙酸酐为原料合成了染料中间体4-羟基-6-乙酰氨基-2-萘磺酸,产物经傅里叶红外光谱表征,与结构相符.重点研究了水用量、乙酸酐用量、反应温度三个因素对反应的影响.正交实验结果表明水用量20g,γ酸∶乙酸酐=1∶1.5,反应温度70℃,此时酰化产率最高,为97.17％.     

4-乙酰氨基苯甲酸合成研究

通过正交试验法优化了制备4-乙酰氨基苯甲酸条件,考察了高锰酸钾用量、硫酸镁用量和反应温度对产率的影响,确定了制备4-乙酰氨基苯甲酸的最佳反应条件,在最佳条件下得出的产率为37.4%。     

4-乙酰氨基苯甲酸合成研究

通过正交试验法优化了制备4-乙酰氨基苯甲酸条件,考察了高锰酸钾用量、硫酸镁用量和反应温度对产率的影响,确定了制备4-乙酰氨基苯甲酸的最佳反应条件,在最佳条件下得出的产率为37.4％.     

4-(2-乙酰氨基-3-羧基丙酰氨基)苯甲酸的合成工艺研究

以L-天冬氨酸和乙酸酐为原料,经脱水环化合成N-乙酰-L-天冬酸酐,然后与对氨基苯甲酸经N-酰化反应合成得到新化合物4-(2-乙酰氨基-3-羧基丙酰氨基)苯甲酸。通过Scifinder查询,未发现它的报道。研究了物料配比、反应温度、反应时间和溶剂等因素对产物收率的影响。优化条件为:无水乙醇作溶剂,n(N-乙酰-L-天冬酸酐)∶n(对氨基苯甲酸)=1∶1,反应温度为45℃,反应时间为3 h。优化条件下产物收率为78.7%。目标化合物经熔点、红外和核磁氢谱确证。