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1,1′—二茂铁二羧酸及1,1′—二茂铁二羧酸酰氯的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
通过二乙酰基二茂铁的卤仿反应合成了1,1′—二茂铁二羧酸,并对反应温度及反应时间的影响进行了初步研究。通过1,1′—二茂铁二羧酸与草酰氯在无水苯中反应制得1,1′—二茂铁二羧酸酰氯,收率高达92%。 相似文献
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本文从3,4,5-三羟基苯甲酸甲酯出发,经过经过Williamson醚反应、氯化、霍夫曼重排得到3,4,5-三苄氧基苯胺,最后用合成得到的3,4,5-三苄氧基苯胺与2,6-二乙酰基吡啶反应的得到目标产物2,6-二【1-(3,4,5-三苄氧基苯亚胺)乙基】吡啶席夫碱,并进行了NMR,元素分析,质谱等表征。 相似文献
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乙酰基吡啶是一种重要的希夫碱前驱体。以白屈氨酸为原料,经酯化反应,合成了4-羟基-2,6-二乙酯基吡啶,再与3-溴丙烯反应,得到4-烯丙氧基-2,6-二乙酯基吡啶。此产物与乙酸乙酯在乙醇纳催化下C lais-en酯缩合反应,当控制乙醇钠与4-烯丙氧基-2,6-二乙酯基吡啶的摩尔比为0.9∶1时,得4-烯丙氧基-6-乙酰基-2-乙酯基吡啶,而摩尔比为5∶1时,得4-烯丙氧基-2,6-二乙酰基吡啶。其中4-烯丙氧基-6-乙酰基-2-乙酯基吡啶为首次报道合成。产物通过核磁共振和红外分析确认结构。 相似文献
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噻吩-2,5-二羧酸合成工艺的进展 总被引:2,自引:0,他引:2
简要叙述了噻吩—2,5—二羧酸的性质和用途。详细综述了噻吩—2,5—二羧酸四大类合成路线:以己二酸为原料合成法,以糖为原料合成法,以噻吩为原料合成法,以氯乙酸为原料合成法。各大类中又根据其它原料的不同细分出几种方法,给出了具体的噻吩—2,5—二羧酸的合成步骤,并对其合成工艺的特点进行了分析。 相似文献
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1,4-二氢-2,6-二甲基-3,5-吡啶二甲酸二乙酯无溶剂合成及其芳构化研究 总被引:2,自引:0,他引:2
介绍一种常规加热条件下无溶剂反应,短时间内一步合成了1,4-二氢-2,6-二甲基-3,5-吡啶二甲酸二乙酯的绿色工艺。分析了氮源、时间、温度对反应的影响,实验结果表明用醋酸铵为氮源,57℃左右无溶剂反应30min,顺利制得目标物,产率达88.15%。该文还发现,在少量丙酮和水的存在下,过硫酸铵室温(27%)下能迅速将1,4-二氢-2,6-二甲基-3,5-吡啶二甲酸二乙酯芳构化,n(二氢吡啶):n([o])=1:1,反应时间3~4min,产率超过97.20%。 相似文献
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Summary A group of new polyimides has been prepared by solution condensation of 2,6-bis[1-(p-dimethylaminophenylimino)ethyl] pyridine containing pendant NMe2 units and various dianhyrides in N-methylpyrrolidone (NMP). The tridentate (N-N′-N) pydim ligands were prepared by Schiff-base condensation of 2,6-diacetylpyridine and 4-dimethylaminoaniline in the presence of formic acid as catalyst. These polymers were investigated for their extraction capabilities for Zn(II), Mn(II), Cu(II), Cd (II) and Ni(II) and at different pH. Under different conditions enhanced selectivity was observed. Up to 98% quantitative recoveries were observed for all metals. 相似文献
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研究了以2,6-二羟基-1-甲酯-1,4-苯二酸(α酯)与4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR·HCl)为原料经酰氯化、N-酰化、环合和催化加氢还原等一系列反应合成得到中间体4-[(2,4-二羟基-5-硝基苯基)氨甲酰基]-2,6-苯甲酸甲酯(2,6-DH-MNC)和4-(6-羟基-5-硝基-2-苯并 唑基)-2,6-苯甲酸甲酯(2,6-DH-MNB)及2,6-二羟基改性PBO的AB型新单体4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并 唑基)-2,6-二羟基苯甲酸甲酯(2,6-DH-MAB),并对环合和催化还原加氢的反应条件进行了优化。结果表明:对于环合反应,以二乙二醇二甲醚为溶剂,多聚磷酸(PPA)为脱水剂,PPA中P2O5质量分数83%,w(2,6-DH-MNC):w(PPA)=1:6,反应温度140℃,反应时间8h,2,6-DH-MNB收率74.15%,HPLC纯度98.76%;催化加氢还原反应,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,w(5%Pd/C):w(2,6-DH-MNB)=1:20,氢气压力0.5~1MPa和温度60℃下反应3h得到2,6-DH-MAB,HPLC纯度99.69%,收率81.42%。中间体和产物结构经FT-IR、13C NMR、1H NMR和ESI-MS表征确认。 相似文献
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Ljiljana S. Vojinović-Ješić Valerija I. Češljević Goran A. Bogdanović Vukadin M. Leovac Katalin Mészáros Szécsényi Vladimir Divjaković Milan D. Joksović 《Inorganic chemistry communications》2010,13(9):1085-1088
The article describes the synthesis and crystal structure of the Mn(II) complex with 2,6-diacetylpyridine bis(Girard-T hydrazone), (H2dap(GT)2)2+, of the formula [Mn(H2dap(GT)2)(NCS)2](NCS)2·MeOH. The complex has a pentagonal-bipyramidal coordination geometry, with pentadentate N3O2 ligand in the equatorial plane and two isothiocyanato groups in the axial positions. Both the ligand and the complex are characterized by their FT-IR spectra and thermal data. 相似文献
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研究了以2,6-二羟基对苯二甲酸(2,6-DH-TA)与4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR·HCl)为原料经酰氯化和N-酰化一锅法及环合等一系列反应合成得到中间体4-[(2,4-二羟基-5-硝基苯基)氨甲酰基]-2,6-二羟基苯甲酸(2,6-DH-NCA)和2,6-二羟基改性PBO的AB型酸类新单体的关键前体4-(6-羟基-5-硝基-2-苯并唑基)-2,6-二羟基苯甲酸(2,6-DH-NBA),并对其反应条件进行了优化。结果表明:对于酰氯化和N-酰化一锅法反应,以1,4-二氧六环为酰氯化溶剂,SOCl2为酰氯化试剂,酰氯化时间2h,N-酰化溶剂为4-甲基2-戊酮,N-酰化温度105℃,N-酰化时间4h,N-酰化缚酸剂为三乙胺,n(2,6-DH-TA):n(ANR·HCl):n(SOCl2):n(三乙胺)=1.0:1.0:2.0:0.5,经乙醇精制,2,6-DH-NCA收率80.31%,HPLC纯度(质量分数)98.57%;环合反应,以二乙二醇二甲醚为溶剂,多聚磷酸(PPA)为脱水剂,PPA中P2O5质量含量85%,w(2,6-DH-NCA):w(PPA)=1:8.6,反应温度135℃,反应时间6h,2,6-DH-NBA收率83.76%,HPLC纯度99.25%。中间体和产物结构经FTIR、1H NMR和EI-MS表征确认。 相似文献
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Synthesis of 2,6-divinylpyridine (2,6-DVP) and 2-methyl-6-vinylpyridine (2M6VP) was achieved for the first time by side-chain
alkylation of 2,6-lutidine using formaldehyde (37 wt/v) as alkylating agent in heterogeneous conditions at atmospheric pressure,
and at a reaction temperature of 300 °C over alkali and alkaline metal ion modified zeolites. A mixture of 2,6-divinylpyridine
and 2-methyl,6-vinylpyridine were formed by the alkylation of the 2,6-lutidine over Li, Na, K, Rb, Cs, Mg, Ca, Sr and Ba metal
ion modified zeolites. The catalytic activity of 2,6-lutidine was studied over various potassium metal ion modified zeolite
molecular sieves like ZSM-5 (30), X, Y, mordenite and MCM-41. Alkali modified ZSM-5 (30) catalyst was found more active in
side-chain alkylation of 2,6-lutidine when compared to other zeolites. Among all these catalysts studied K modified ZSM-5
(30) gave best conversion of 2,6-lutidine and selectivity to 2-methyl,6-vinylpyridine. K-ZSM-5 (30) catalyst was employed
to study the reaction parameters like reaction temperature, weight hourly space velocity, molar ratio, and time on stream
for 2,6-lutidine. The effect of potassium metal ion content and precursors of potassium ion on catalytic activity in side-chain
alkylation of 2,6-lutidine was studied. The bifunctional catalyst is required containing medium or weak acidic centers and
basic centers in the side-chain alkylation, which is understood through proposed mechanism. The selectivities of 2,6-DVP were
45.2, 40.0, and 30.7% at 73.4, 66.0 and 60.5% conversion at 300 °C from 2,6-lutidine and formaldehyde over K-ZSM-5 (30), Rb-ZSM-5
(30) and Cs-K-ZSM-5 (30), respectively. 相似文献
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为制备高纯度高收率的2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶(DADNP),我们以2,6-二氨基吡啶(DAP)为原料,采用发烟硝酸为硝化试剂,使其在发烟硝酸和浓硫酸的作用下先生成硝酰氨基吡啶,再通过硝酰氨基在发烟硫酸条件下重排,最后用冰水在较低温度下萃取,制备出了高纯度高收率的2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶(DADNP),并对主要反应影响因素进行了研究讨论。产品经傅立叶变换红外光谱(FTIR)、氢核磁(1H—NMR)、碳核磁(13C—NMR)和高效液相色谱(HPLC)等方法进行了表征分析,结果表明是目的产物,纯度达99%以上。 相似文献
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硅钨酸催化合成2,6-萘二甲酸二甲酯的研究 总被引:4,自引:1,他引:3
采用硅钨酸催化酯化反应制备了一种重要的高分子单体 2 ,6 萘二甲酸二甲酯。最佳反应条件为 :n(甲醇 )∶n(2 ,6 萘二甲酸 ) =70∶1,反应温度 190℃ ,反应时间 6h ,催化剂用量为 2 ,6 萘二甲酸质量的 1%。在此条件下 ,酯收率大于 93% ,w(2 ,6 萘二甲酸二甲酯 ) >99% 相似文献