褐藻寡糖分子量测定方法的研究

主要研究了快速、准确的褐藻寡糖分子量测定方法。通过高压降解和氧化降解法制备出褐藻寡糖A和B,分别采用乌式黏度法和高效液相色谱法测定其分子量。结果显示:乌式黏度法测得A和B的分子量分别是7300和5050;高效液相色谱法测得A、B的分子量分别是10666和7935。两种方法测得的分子量趋势关系基本相似,但是分子量数值相差较大。因为乌氏粘度计测量其特性粘度值,不能直接求出绝对平均分子量,是通过经验公式计算所得;而在高效液相色谱法（HPLC）中,以分子量对数（lgMw）对保留时间（t）进行回归处理,得到线性回归方程:lgMw=-2.0338t+25.834,R2=0.9926,回归关系较好。综上所述,HPLC具有效率高,速度快,操作简单,灵敏度高,分辨率高等特点,更适合分子量的测定,为褐藻寡糖分子量的测定提供了有利的科学依据。      

含褐藻寡糖调味汁的研制

以海带为原料,经褐藻胶裂解酶降解而获得含褐藻寡糖的海藻汁,并测定了海藻汁中寡糖的分子量分布及其他理化指标。经酶解作用,海藻汁中还原糖含量提高了近50倍,总糖含量增加到酶解前的2.5倍。由阴离子电喷雾电离质谱测得褐藻胶裂解酶降解产物主要是分子量小于1000,聚合度在2～5之间的小分子寡糖。在此基础上,将海藻汁与各种调味品基料按一定比例混合,根据各种调味品不同的加工工艺特点,选择不同的加入环节。通过感官评定,确定了两种海藻调味品的最佳配方,并研究了其多项理化指标和卫生指标。     

羊栖菜褐藻糖胶寡糖组分分析及抗凝血活性

为研究褐藻糖胶中具有抗凝血活性的寡糖组分,从羊栖菜中分离纯化得到褐藻糖胶（命名为SFF）,通过高效液相色谱法、高效凝胶渗透色谱法、化学法测定SFF的单糖组成、分子质量、理化性质。采用盐酸降解法降解SFF,并通过Bio-gel P4凝胶色谱柱对寡糖组分进行有效分离。采用活化部分凝血酶时间、凝血酶时间、凝血酶原时间评价寡糖组分的抗凝血活性,筛选高活性且低分子质量的寡糖组分,通过质谱法解析其结构,探究抗凝血SFF寡糖的结构特征。结果表明,SFF主要由岩藻糖、半乳糖、甘露糖、葡萄糖组成,物质的量比为67.11∶26.69∶2.54∶3.66。SFF分子质量较大为708 kDa,总糖、蛋白、硫酸基质量分数分别为56.44%、1.14%和26.22%。盐酸降解产物经凝胶色谱柱分离得到5 种寡糖组分P1～P5,这5 种寡糖组分均可延长活化部分凝血活酶时间（activated partial thromboplastin time,APTT）,其中P1、P2、P3对APTT的延长作用高于P4、P5,P3的延长作用尤为明显;对凝血酶时间和凝血酶原时间无延长作用。高抗凝血、低分子质量寡糖组分P3的质谱分析表明,P3是一种高纯度寡糖组分,主要由二硫酸化岩藻三糖组成。本实验筛选出一种具有良好抗凝血活性的高纯度寡糖组分,丰富了抗凝血褐藻糖胶寡糖的研究。     

酸降解法制备褐藻寡糖抗氧化性的研究

从褐藻胶中提取出聚甘露糖醛酸和聚古罗糖醛酸,利用盐酸降解聚甘露糖醛酸和聚古罗糖醛酸1、2、6 h分别制备了甘露糖醛酸组分（M₁、M₂和M₃）以及古罗糖醛酸组分（G₁、G₂和G₃）,并且以肌肽和甘露糖为对照评估寡糖对DPPH自由基、超氧自由基和羟自由基的清除作用。结果表明,甘露糖醛酸以及古罗糖醛酸对DPPH自由基、超氧自由基具有良好的清除作用,且清除作用随着寡糖中还原糖含量的增加而增加。在DPPH体系中,M₃的清除效果要好于肌肽,G₃的清除效果与肌肽相近。在超氧自由基体系中,M₃的清除作用高于M₂和M₁,而G₃的清除作用略低于肌肽。在羟自由基体系中,甘露糖醛酸和古罗糖醛酸的清除效果低于肌肽和甘露醇。实验表明,酸法制备的褐藻寡糖具有较强的抗氧化能力,且抗氧化效果与寡糖的平均聚合度含量有关。      

TUV26菌株几丁质酶酶解所产几丁寡糖产物的分析

利用TUV26菌株所产几丁质酶酶解胶体几丁质制备几丁寡糖粗品,所得产品经凝胶过滤层析将未酶解的几丁质或者聚合度较大的几丁多糖与聚合度在5-10的几丁寡糖分离开.对比研究薄层层析法与荧光标记辅助电泳法分离分析几丁寡糖的效果,结果表明该两种方法都可有效应用于几丁寡糖的检测,其中薄层层析法最佳展层剂为乙酸乙酯:异丙醇:水:氨水=5:5:1:0.3体积比.     

酶解制备褐藻寡糖工艺优化及活性研究

为了优化褐藻胶裂解酶酶解褐藻酸钠制备褐藻寡糖的工艺条件,在单因素试验的基础上,运用软件DesignExpert 8.0.6设计中心组合试验,以反应体系中还原糖生成量为评价指标,采用响应面分析法确定褐藻胶裂解酶酶解的最优工艺,通过测定2,2'-联氮双-(3-乙基苯并噻唑林-6-磺酸)二铵盐[2,2'-azinobis(3-ethylbenzothi azoline-6-sulfonic acid)ammonium salt,ABTS]自由基的清除能力、抑菌指数和对对虾多酚氧化酶(polyphenol oxidase,PPO)活性的影响,检测酶解制备的褐藻寡糖的抗氧化活性和抑菌活性。结果显示最佳工艺条件:酶解时间16 h、体系pH值8.4、酶解温度30℃、底物质量浓度8 g/L。此条件下,还原糖质量浓度达到1 660 mg/L。结果显示制备的褐藻寡糖具有较强的清除ABTS~+自由基的能力和抑菌能力,并能有效的抑制对虾多酚氧化酶的活性。     

豆粕发酵蛋白中抗原蛋白和不良寡糖的检测

介绍了豆粕和发酵豆粕产品中抗原蛋白和不良寡糖的检测方法,并将从市场上收集到的不同生产厂家发酵豆粕产品,分别通过聚丙烯酰胺凝胶电泳法和薄板层析法检测其中抗原蛋白和不良寡糖的降解情况,同时做了简要分析.结果表明:不同厂家生产的发酵豆粕产品有很大的差异,抗原蛋白和不良寡糖的降解情况参差不齐:部分产品中的抗原蛋白和不良寡糖与豆粕相当,完全没有降解;抗原蛋白和不良寡糖均完全降解的产品并不多.     

高效液相色谱法测定壳寡糖的含量

探讨高效液相色谱(HPLC)法在壳寡糖含量测定中的应用.选用Shodex Asahipak NH2P-50 4E色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)测定壳寡糖样品中2～6个聚合度壳寡糖的含量.检测器为示差折光检测器,流动相V(乙腈):V(水)=75:25,流速1.2 mL/min,柱温30℃.液相检测壳寡糖的回收率为96.9％～98.2％,相对标准偏差为0.1％～1.0％.结果表明:该定量分析方法可快速、高效地测定壳寡糖样品中2～6个聚合度壳寡糖的含量.     

γ-氨基丁酸检测方法的比较

本文对检测γ-氨基丁酸的纸层析法、高效液相色谱法和氨基酸分析仪法进行了全面的比较研究.结果表明纸层析法检测γ-氨基丁酸,在使用展开剂V（正丁醇）∶V（冰醋酸）∶V（水）=4∶1∶3的条件下,具有简单、快速等优点,但精密度较低.高效液相色谱法以邻苯二甲醛作为衍生剂,用反相C18柱为分离柱,精密度较高,准确度较好,但是操作过程相对繁琐.氨基酸分析仪法采用茚三酮柱后衍生,稳定性好、灵敏度高、操作简便,但要求样品氨基酸浓度在100nmol/mL范围内,使用费用高.     

食品中赭曲霉毒素A三种检测方法的比较研究

本实验采用免疫亲和柱-高效液相色谱法、时间分辨荧光免疫层析法和酶联免疫吸附法分别对食品中的赭曲霉毒素A进行了测定,对其灵敏度、准确度、精密度和样品加标回收进行结果分析。结果表明:高效液相色谱法最低检出限为0.3μg/kg,变异系数为3.6%,平均加标回收率为98.7%;酶联免疫吸附法最低检出限为1.25μg/kg,变异系数为5.6%,平均加标回收率为102.3%;时间分辨荧光免疫层析法最低检出限为1.75μg/kg,变异系数为7.6%,平均加标回收率为94.7%。3种方法测定值无明显差异,均能满足样品检测的要求。     

磷脂含量及组成的分析检测方法

综述了定量分析磷脂组成及含量的分析方法 ,重点介绍了TLC和HPLC方法 ,并列举了HPLC分析方法的不同类型检测器。另外还介绍了核磁共振、红外光谱等技术在磷脂的分析和检测中的应用。     

超顺磁性海藻酸钠的制备及其结构研究

采用氧化法制备巨藻型及海带型超顺磁性海藻酸钠,通过X-衍射、扫描电镜、古埃磁天平分析;结果表明,氧化法生成的磁性离子体达到纳米级（44．656～66．99nm）,在海藻酸钠中分布比较均匀,巨藻型海藻酸钠制备的磁性海藻酸钠磁化率比海带型海藻酸钠的高1～2倍。     

海藻酸钾对原发性高血压人群的影响研究

目的了解海藻酸钾对原发性高血压(EH)人群的影响。方法将102例EH患者随机分为海藻酸钾组和对照组。原服用降压药物不变,海藻酸钾组每天服用含海藻酸钾的奶粉50g(含海藻酸钾3.5g),对照组服用普通奶粉,连续50d。对每位受试者进行血压、血常规、肝功能、肾功能、血糖、血脂测定,同时对临床症状、不良反应等进行问卷调查。结果海藻酸钾组血压随服用时间逐步下降,自第21d开始显著降低(P0.05),服用海藻酸钾50d后,海藻酸钾组收缩压、舒张压平均下降13.89、10.15mmHg,降压有效率为60.78%。主要临床症状积分显著降低(P0.05),头痛、眩晕、心悸、耳鸣、失眠、腰膝酸软6项临床症状改善有效率及改善总有效率与对照组比较差异显著(P0.05),改善总有效率达76.47%。结论海藻酸钾可有效辅助降压药物降低EH人群血压值,缓解临床症状。     

褐藻酸钠不同提取方法的比较及工艺优化

探讨使用戊二醛溶液代替甲醛溶液作为前处理剂的最优处理条件,研究了海带褐藻酸钠消化反应前不同处理方法对海带提取率与粘度的影响。比较得出用体积分数2%的戊二醛溶液做前处理剂优于目前工业上应用的体积分数为1%甲醛溶液,超声-微波协同处理所得褐藻酸钠的提取率及黏度最优。对协同处理工艺进行优化,最佳提取条件为:超声功率50 W,微波功率500 W,提取时间60 s,料液比1∶20(g∶mL),提取次数2次。超声-微波协同萃取法与酸处理方法、超声提取方法、微波法相比具有提取效率高、提取时间短的特点。     

海藻纤维性能研究

研究海藻纤维性能及其纺织加工特点.测试了海藻纤维的形态结构、断裂强力、断裂伸长率、摩擦因数、质量比电阻、吸湿回潮率和耐酸碱性,并分析了这些性能对纺织加工的影响.指出:海藻纤维断裂强力较低,断裂伸长较大,吸湿性和防静电性好,不耐酸,耐碱但不耐强碱.认为海藻纤维不适合纯纺,在加工时应注意控制好温湿度,且染整和日常洗涤适宜在中性或弱碱性条件下进行.     

Synthesis and Investigation of Swelling Behavior of Grafted Alginate/Alumina Superabsorbent Composite

In this study a novel alginate‐g‐poly(acrylic acid)/alumina composite was synthesized and characterized. Preparation of the composite hydrogels involved free radical polymerization of a combination of alginate, acrylic acid (AA) and distilled water, in appropriate amounts and N,N‐methylene bisacrylamide (MBA) as crosslinking agent. The composite formation was confirmed by Fourier transform infrared spectroscopic (FT‐IR). The surface morphologies of the synthesized hydrogels were assessed by scanning electron microscopy. Systematically, the different variables of the graft copolymerization were optimized to achieve maximum swelling capacity. The swelling of superabsorbent hydrogels was measured in various solutions with pH values ranging from 0 to 14. In addition, the pH reversibility, on–off switching behavior, swelling kinetics in distilled water and the absorbency under load (AUL) were investigated.     

食品中致癌性生物毒素检测标准概述

生物毒素具有较高的生物毒性,摄入受到生物毒素污染的食品,会对大众健康会造成极大危害。由于该类物质的高风险性,许多国际组织或国家制定了诸多有关食品中致癌性生物毒素的法规,对其进行严格控制。本文梳理了主要国际组织和国家关于致癌性生物毒素限量和检测方法,并与我国现行标准进行了比较,对发现的问题提出了一些建议,希望为该领域相关检测机构或企业进行致癌性生物毒素检测时选择方法提供参考。     

陶瓷覆聚乙烯醇——海藻酸钠膜固定化糖化酶的研究

用陶瓷颗粒吸附糖化酶后,再以不同配比的聚乙烯醇-海藻酸钠复合溶胶覆膜,分别对固定化条件、米氏常数、酶活残留率进行了研究,结果表明:陶瓷颗粒聚乙烯醇复合溶胶固定化糖化酶的条件是:聚乙烯醇:海藻酸钠配比为6∶4,溶胶浓度为7%,固化时间为120min。米氏常数为60.17mg/mL,酶活残留率为78%;陶瓷颗粒覆海藻酸钠复合溶胶固定化糖化酶的条件是:海藻酸钠∶聚乙烯醇配比是8∶2,溶胶浓度为1.5%,固化时间为90min。米氏常数为35.5mg/mL,酶活残留率为38%。     

活性炭覆聚乙烯醇-海藻酸钠膜固定化糖化酶的研究

用活性炭吸附糖化酶,再以不同配比的聚乙烯醇-海藻酸钠复合溶胶覆膜,分别对固定化条件、米氏常数、酶活残留率进行了研究,结果表明:活性炭覆海藻酸钠复合膜固定化方法为最佳,即海藻酸钠:聚乙烯醇配比为8:2,溶胶浓度为1.5%,固化时间为120min。该方法得到的固定化酶米氏常数为3.6mg/mL,重复使用七次后其酶活残留率为88%。     

乳香药材鉴别和含量测定方法研究

目的制定乳香药材的鉴别和含量测定方法,为药用植物资源的开发利用提供科学依据。方法采用薄层色谱法(TLC)鉴别乳香药材中主要有效成分11-羰基-β-乙酰乳香酸;采用高效液相色谱法(HPLC)测定其含量并制定含量限度,色谱柱为XTerraMS C18(3.9 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%冰醋酸溶液(80:20),检测波长250 nm。结果乳香药材中11-羰基-β-乙酰乳香酸的TLC鉴别特征明显,专属性强;乳香药材中11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量测定线性范围为0.256~5.12μg(r=1.000),平均回收率(n=6)为99.43%(RSD=1.21%),规定乳香药材中11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量不得低于2.0%。结论本方法能快速、简单、准确地对乳香药材中有效成分11-羰基-β-乙酰乳香酸进行定性定量测定。