负载型强酸性离子交换树脂催化合成3,4-二氢嘧啶酮

在负载SnC l4的732强酸性离子交换树脂催化下,以苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素为原料,一步合成6-甲基-4-苯基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2（H）-酮。当苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素的摩尔比为1：3：2,负载SnC l4的732树脂用量为0.5g,反应温度80~84℃,反应时间2h,目标产物的收率为98.96%.     

癸二酰胺的合成以癸二酸和尿素为原料合成

以癸二酸和尿素为原料合成癸二酰胺。考察了原料配比 ,反应温度 ,反应时间及尿素的投料时间等因素对癸二酰胺收率的影响 ,确定了提纯癸二酰胺的有效方法。实验结果表明 :常压下 ,1 60℃ ,当癸二酸和尿素的摩尔比为 1∶2 2 ,尿素采用多次少量的分加方式 ,反应时间为 4h ,癸二酰胺的产率可达 82 %。所得产品的红外光谱与癸二酰胺的标准谱图一致     

圆片状超细二水磷酸铁的制备与表征

以还原铁粉和磷酸为原料,通过过氧化氢的辅助氧化制备了二水磷酸铁,并利用扫描电子显微镜、粒度分析仪、X衍射分析仪、红外光谱和热重分析仪,对其形貌、晶体结构与化学组成进行表征。实验结果表明溶铁效果最佳的条件为反应温度60℃~65℃,磷铁摩尔比为2.1∶1。在60℃条件下向磷酸二氢亚铁溶液中加入过氧化氢并在60℃条件下陈化2 h,获得产率可达97.3%的略带粉色的二水磷酸铁。结果表明所得的二水磷酸铁材料可用于正极材料磷酸铁锂的生产。     

乙腈加氢制乙胺的合成工艺研究

以乙腈和氢为原料,在过量氨和催化剂的作用下,反应生成乙胺,并且可以直接采用丙烯腈装置 副产乙腈为原料.合理的操作条件为:反应温度100～140℃,反应压力为2.0～3.0 MPa,氨与乙腈比为 2~5:1,氢与乙腈比为20～30.     

1，3-二[3-（环氧乙基甲氧基）丙基]-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷的合成

采用1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和烯丙基缩水甘油醚为原料,以氯铂酸为催化剂,以四氢呋喃为溶剂,在温和条件下经硅氢加成合成了1,3-二[3-（环氧乙基甲氧基）丙基]-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷。产物经红外光谱、核磁共振氢谱和质谱表征。考查了催化剂用量、反应温度、溶剂、原料摩尔比和反应时间等因素对反应转化率的影响。当1,1．3,3-四甲基二硅氧烷和烯丙基缩水甘油醚的摩尔比为1：3,催化剂用量为1,1,3,3-四甲基二硅氧烷质量的0．016％,在0-10℃下于四氢呋喃溶剂中搅拌反应12h,产物摩尔转化率可达89．5％。     

两种二甲叉磷酸衍生物的合成

以乙醇胺和3-氨甲基吡啶为原料分别与甲醛和亚磷酸通过Manich反应合成了乙醇胺二甲叉磷酸和3-氨甲基吡啶二甲叉磷酸,并对乙醇胺二甲叉磷酸的合成条件进行了探讨研究,最终确定了其最佳合成条件:当乙醇胺:亚磷酸:甲醛=1∶2∶3.5（摩尔比）,反应温度为100 ℃,回流时间为3h时,产品的收率（以乙醇胺计）为77.3%,以同样方法合成的3-氨甲基吡啶二甲叉磷酸的收率（以3-氨甲基吡啶计）为80.1%.产物通过红外光谱、31P-NMR谱、1H-NMR谱和元素分析方法进行了表征.     

黄磷生产线上联产甲酸和磷酸钠盐

采用磷酸与甲酸钠为原料，并加入五氧化二磷作脱水剂，在高压釜内反应，制取甲酸并联产磷酸钠盐．对原料配比、五氧化二磷加入量、蒸馏温度对甲酸产品浓度、产率的影响进行了实验．实验结果表明：在一定实验体系中，甲酸钠与磷酸摩尔比为1：1．03、五氧化二磷加入量为35．73g、蒸馏温度为115℃时，甲酸最终浓度可达到95．75％．     

1,3-二[3-(环氧乙基甲氧基)丙基]-1,1,3,3- 四甲基二硅氧烷的合成

采用1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和烯丙基缩水甘油醚为原料,以氯铂酸为催化剂,以四氢呋喃为溶剂,在 温和条件下经硅氢加成合成了1,3-二[3-(环氧乙基甲氧基)丙基]-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷。产物经红外光谱、核 磁共振氢谱和质谱表征。考查了催化剂用量、反应温度、溶剂、原料摩尔比和反应时间等因素对反应转化率的影 响。当1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和烯丙基缩水甘油醚的摩尔比为1:3,催化剂用量为1,1,3,3-四甲基二硅氧烷质量 的0.016%,在0-10℃下于四氢呋喃溶剂中搅拌反应12 h,产物摩尔转化率可达89.5%。     

4，4’-二巯基二苯硫醚的合成

以二苯硫醚为起始原料,经磺化、氯化和还原三步反应制得目的产物4,4’-二巯基二苯硫醚．分别考察了各步反应的影响因素,确定反应的最佳工艺条件为n（二苯硫醚）：n（氯磺酸）：n（三氯氧磷）的摩尔配比为1：2．3：2．2,反应温度为100～110℃,反应时间为5h．得产品4,4’-二氯磺酰二苯硫醚（2）．n（锌粉）：n（2）摩尔配比为9：1,反应温度为70～80℃,反应时间为3h,产物总收率60．1％．产物结构经IR与^1HNMR证实．     

H4SiW6Mo6O40/SiO2促进一锅法合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2（H）-酮

采用溶胶-凝胶法制备H4SiW6Mo6O40/SiO2为催化剂,以乙酰乙酸乙酯、苯甲醛和尿素为原料,无水乙醇为溶剂一锅法合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2（H）-酮.研究结果表明：催化剂用量、反应温度、反应时间和反应物的物质的量比是影响4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2（H）-酮合成收率的重要因素.当n（苯甲醛）∶n（乙酰乙酸乙酯）∶n（尿素）为1∶1.2∶1.5,反应温度为90℃,催化剂的用量占反应物料总质量的2.5%,反应时间为90min时,产品收率可达72.3%.通过熔点,IR,1HNMR和MS等测试手段对合成的3,4-二氢嘧啶酮化合物进行了表征。     

CO_2介质中淀粉/丙烯酰胺接枝共聚反应

在CO2的保护下,以淀粉为基材,丙烯酰胺为单体,过硫酸铵/尿素为引发体系,通过水溶液聚合的方法,制备了淀粉接枝丙烯酰胺聚合物絮凝剂,考查了反应温度、反应物配比、引发剂用量和反应时间对接枝共聚物的接枝率、单体转化率以及特性黏数的影响。结果表明,当淀粉与丙烯酰胺质量比为1.0∶1.5、引发剂用量为单体质量的0.4%、60℃反应4 h时接枝率达到最高,为135.8%,此时单体转化率为99.9%,接枝共聚物的特性黏数为951 mL/g。     

电池级超微细磷酸铁的制备

为了探索一种低成本的磷酸铁合成工艺,以硫酸亚铁为原料,经过硫酸亚铁氧化、碱式磷酸铁沉淀、碱式磷酸铁转化制备出电池级超微细磷酸铁.研究了硫酸亚铁氧化、碱式磷酸铁沉淀、碱式磷酸铁转化反应过程中反应温度、加料时间、磷酸浓度等因素对磷酸铁产品质量的影响.通过试验得到了合成磷酸铁的最佳工艺条件：氧化反应过氧化氢加料量为标准量的120%,加料时间50min,沉淀反应温度40℃;磷酸铵加料时间40min,转化反应温度90℃,磷酸浓度0.5mol/L.在此最佳工艺条件下制备出了平均粒径小于3.0μm的电池级超微细磷酸铁,元素分析表明产品中金属杂质含量均小于0.005%,硫含量小于0.022%,且磷铁比为1.01,产品磷酸铁纯度较高.X射线衍射分析结果表明未经高温处理的产品是一种无定形微细颗粒,而经过600℃高温煅烧后的产品结晶度高,晶型完美.     

磷酸铵镁晶体的微乳法合成及表征

以聚乙二醇辛基苯基醚（OP）/异辛醇（IOA）/环己烷/水所形成的反相微乳体系诱导磷酸铵镁晶体生长,并对影响微乳体系稳定性的诸多因素如水相、油相、表面活性剂、助表面活性剂、反应温度、时间进行考察.结果表明,当OP∶IOA∶环己烷∶水=1.1∶0.6∶3.0∶0.25,15℃反应15 min时所形成的微乳体系最稳定.对该体系合成的磷酸铵镁晶体进行XRD表征,结果表明,实验制得的晶体基本上是六水磷酸铵镁晶体,主要沿（111）,（012）,（120）面取向生长.     

马来酸酯类可聚合乳化剂在反相乳液聚合中的应用

以Span60和马来酸酐为原料,合成了一种马来酸酯类可聚合乳化剂(MPE),并将其应用于淀粉接枝丙烯酰胺乳液反相聚合反应中,探讨了引发剂浓度等反应条件对可聚合乳化剂的转化率以及接枝率等指标的影响。实验表明,以MPE作为乳化剂的淀粉接枝丙烯酰胺反应的最佳反应条件为:引发剂浓度为2.0×10-4mol/L;引发剂过硫酸铵与尿素配比为1.0∶1.5,接枝聚合反应的单体转化率可达到69.32%;MPE质量浓度为82 g/L较合适,最佳反应时间为4 h,反应温度为55℃。     

光辅助引发制备高相对分子质量聚丙烯酸钠

以丙烯酸和氢氧化钠为原料,过硫酸铵、亚硫酸氢钠和V-50为引发剂,采用光辅助引发聚合法对聚丙烯酸钠的制备进行了研究。考察了各引发剂配比、pH值、反应温度等对聚合结果的影响,得到的较佳反应条件为:pH=7,(NH4)2S2O8与NaHSO3质量分数总和为0.075%,V-50质量分数0.02%,m((NH4)2S2O8)∶m(NaHSO3)=2∶1,反应温度20℃,单体质量分数35%。在上述较佳条件下,产物的相对分子质量可达1 340万,溶解时间26min。     

新型淀粉改性阳离子多元共聚物的合成及应用

用自制的引发剂MT-1,通过溶液聚合反应,制备了淀粉、丙烯酰胺(AM)、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)三元共聚物。最佳反应条件为:引发剂用量占反应物固含量的0.10%,丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与淀粉质量比为4.2∶2.8∶3,反应温度为55℃,反应时间为4 h,产物的接枝率可达142.3%,特性粘数[η]为446.9 mL/g,阳离子度可以达到22.1%。接枝共聚产品通过红外光谱表征。利用最佳反应条件制备的产物,对炼油废水和生活污水的污水絮凝试验表明各项指标都优于市售产品。     

PAM的光聚合参数及絮凝效果研究

研究光引发剂用量、单体含量、引发时间、引发温度等参数对光引发聚合PAM分子量的影响以及添加剂尿素和LAS对PAM分子量和溶解速度的影响,从而确定最佳合成参数。研究表明光引发聚合PAM的最佳合成参数是：光引发剂用量40μL,单体含量为20％,引发时间为1．5h,引发温度为15～19℃;添加剂尿素或LAS含量在6％为最佳。检测结果表明,实验合成的PAM对煤泥水的絮凝沉降效果非常好。     

一种阳离子絮凝剂聚季铵盐/丙烯酰胺的制备与性能研究

以环氧氯丙烷和二甲胺为原料合成出了聚季铵盐(PEM),然后以过硫酸铵和异丙醇氧化还原体系引发聚季铵盐与丙烯酰胺(AM)进行接枝聚合反应得到一种新型阳离子絮凝剂PEM/AM。对PEM/AM接枝效率、电荷密度、特性黏度以及絮凝性能进行了测试,并采用红外光谱对其结构进行了表征。PEM/AM的最佳合成条件为:m(AM)∶m(PEM)≈5∶1,异丙醇浓度为50mmol.L-1左右,反应温度为70℃左右,反应时间约为4h。絮凝性能评价结果表明,相同加量情况下PEM/AM絮凝剂除油、除浊及降低CODCr效果明显优于实验所选用的3种市售聚丙烯酰胺类絮凝剂。     

两性聚丙烯酰胺水分散体系的制备

以丙烯酰胺(AM)、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)以及丙烯酸(AA)为单体,聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(PDMC)为分散稳定剂,2,2′-偶氮(2-脒基丙烷)二盐酸盐(V-50)为引发剂,在硫酸铵水溶液中成功制备了两性聚丙烯酰胺(am-PAM)。考察了分散稳定剂相对分子质量、反应介质pH值、反应温度以及搅拌速度对水分散体系的影响,并用红外光谱仪以及扫描电镜对产品结构进行表征。研究得到合成两性聚丙烯酰胺水分散体系的较佳工艺条件:PDMC的相对分子质量30×104～46×104,反应介质的pH5.0～6.5,反应温度55～65℃,搅拌速度75～125 r.min-1,所得体系相界面明显,颗粒呈球形。     

水性丙烯酸乳液的合成

以甲基丙烯酸为功能性单体、苯乙烯为硬单体和丙烯酸正丁酯为软单体,通过3种基本丙烯酸酯类单体用乳液聚合的方法合成了一种水性丙烯酸乳液.甲基丙烯酸作为功能单体实现水溶性并增加了附着力.研究了单体配比、引发剂种类及用量、反应温度、搅拌速度、单体滴加时间和保温时间对乳液及涂膜性能的影响.实验结果表明,单体甲基丙烯酸、苯乙烯和丙烯酸正丁酯的质量配比为5∶17∶20,单体混合物的的滴加时间为2～3h,引发剂过硫酸铵其用量为单体质量的0.7%,加入方式为与单体同时逐滴加入,乳化剂选用OP-10和十二烷基硫酸钠的复合乳化剂,其用量分别为单体质量的2%和1%,反应温度为75～85℃,搅拌速度为200～300r/min,可以制得到稳定性很好的白色带蓝光的乳液,100℃下烘干可得到硬度、附着力和柔韧性都很好的无色透明涂膜.