底泥中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留同时测定法

气相色谱法同时测定章江、贡江底泥中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药．以石油醚-丙酮（4：1）超声波提取,有机氯农药回收率82．4％-115．2％,相对标准偏差为2．22％-7．69％（n=5）;拟除虫菊酯类农药回收率84.3％-110．5％,相对标准偏差为2．49％-8．69％（n=5）;方法适用于底泥样品中农药残留测定．     

有机氯农药在长江武汉段的残留状况调查

以α—HCH、β—HCH、γ—HCH、δ—HCH、p，p′—DDE、p，p′—DDD、o，p′—DDT、p，p′—DDT、六氯苯等9种有机氯农药为目标污染物，用索氏提取和气相色谱法对长江武汉段进行调查后发现在长江武汉段水体悬浮物和表层沉积物中均存在六六六(HCH)和滴滴涕(DDT)类有机氯农药残留．六六六在悬浮物中的检出含量范围为0．23～1．90ng／g，平均含量为0．76ng／g；在沉积物中的检出含量范围为0．30～1．94ng／g，平均含量为0．52ng／g．滴滴涕类在悬浮物中的含量范围是18～4．67ng／g，平均含量为1．31ng／g；在沉积物中的含量范围是0．34～4．35ng／g，平均含量为1．47ng／g．此次调查对长江武汉段有机氯农药污染状况提供了一个全面系统的了解，为保护水资源环境、改善水的质量提供全面和重要的科学依据。     

武汉北湖地区土壤中有机氯农药残留分布特征

采集北湖地区土壤样品分析测试土壤中持久性有机物有机氯农药,利用气相色谱仪(GC-ECD)和美国EPA8080A关于有机氯农药含量的检测方法,对滴滴涕、六六六、艾氏剂等23种有机氯农药进行定量分析.结果表明:土壤样品中有机氯农药的浓度范围为1.86~23.86 ng/g,远低于《土壤环境质量标准》(GB15618-1995)的一级标准限量值50 ng/g;说明该区域受有机氯农药六六六和滴滴涕污染程度较低,土壤中有机氯农药的污染有可能是通过大气传输过来的.     

四种典型有机氯农药的保护水生生物基准研究

有机氯农药是人类使用最早,且最为广泛的一类农药,但部分产品已被禁用,主要因为其对人体具有神经毒性和致癌性.而其余仍在使用的产品在食品安全标准中有严格的残留量限制.有机氯农药对水生生态系统的危害极大但研究较少,国内外迄今尚未对这类污染物的水质基准阈值进行推导和发布.本研究选取四种典型有机氯农药(毒杀芬、氯丹、七氯和狄氏剂),采用国际通用的物种敏感度分布曲线法和毒性百分数排序法,获得四种有机氯农药对我国本土水生生物的基准最大浓度(CMCs)推荐值.结果表明,四种有机氯农药的危害程度依次为:狄氏剂毒杀芬氯丹七氯.通过比较不同拟合模型,发现GaussAmp模型对有机氯农药急性毒性指标的拟合效果最佳.四种有机氯农药的淡水水质基准分别为毒杀芬0.681μg/L、氯丹2.445μg/L、七氯2.622μg/L和狄氏剂0.470μg/L.研究结果为制定水环境质量标准和开展生态风险评估提供科学依据和理论支撑,为其他有机氯农药的水质基准推导提供借鉴.     

蔬菜中有机氯、有机磷残留的测定方法

气相色谱法测定有机氯、有机磷农药残留已被广泛应用。用一根色谱柱同时分离测定常见的、易引起中毒的农药：敌敌畏、甲胺磷、对硫磷、乐果和马拉硫磷５种有机磷成分，并针对有机氯农药残留量检出结果的数据处理提出了看法。     

煤中氯的地球化学特征及逐级化学提取

评述了煤中氯的研究现状,用仪器中子活化分析方法测定了中国４５个晚古生代全层煤样氯的质量分数,提出了煤中氯的逐级化学提取方法．研究表明,与其它国家相比中国煤不是高氯煤;平朔煤中氯以水溶态为主（４６．７０％～９１．７８％）,其次为与煤大分子结合的有机氯（５．２０％～４８．３８％）,再次为呈离子交换态的有机氯（４．９２％～１８．７８％）;煤灰分越低,有机氯质量分数相对越高．     

蔬菜中有机氯,有机磷残留的测定方法

气相色谱法测定有机氯、有机磷农药残留已被广泛应用，用一根色谱柱同时分离测定常见的，易引起中毒的农药；敌敌畏、甲胺磷、对硫磷、乐果和马拉硫磷５种有机磷成分，并针对有机氯农药残留量检出结果的数据处理提出了看法。     

有机氯农药在长江武汉段的残留状况调查

以α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、p,p-DDE、p,p-DDD、o,p-DDT、p,p-DDT、六氯苯等9种有机氯农药为目标污染物,用索氏提取和气相色谱法对长江武汉段进行调查后发现在长江武汉段水体悬浮物和表层沉积物中均存在六六六(HCH)和滴滴涕(DDT)类有机氯农药残留.六六六在悬浮物中的检出含量范围为0.23～1.90 ng/g,平均含量为0.76 ng/g;在沉积物中的检出含量范围为0.30～1.94 ng/g,平均含量为0.52 ng/g.滴滴涕类在悬浮物中的含量范围是18～4.67 ng/g,平均含量为1.31 ng/g;在沉积物中的含量范围是0.34～4.35 ng/g,平均含量为1.47 ng/g.此次调查对长江武汉段有机氯农药污染状况提供了一个全面系统的了解,为保护水资源环境、改善水的质量提供全面和重要的科学依据.     

排湖表层沉积物中有机氯农药分布特征和生态风险

为研究排湖沉积物中有机氯农药分布特征和生态风险,参照美国EPA 8000系列方法及质量保证和质量控制(QA/QC),将排湖表层沉积物分为上(0~2 cm)、下(2~10 cm)两层,依次分析上下两层沉积物中残留有机氯农药(OCPs)含量特征。结果表明,沉积物中有机氯农药残留总量为9.71~123.62 ng/g,沉积物上层中的OCPs含量明显高于下层。DDD/DDE值则显示上层沉积物DDT的降解主要处在厌氧条件下,而下层处在好氧条件下。较低的α-HCH/γ-HCH值说明周围环境中有林丹的输入。对照Ingersoll风险评估标准,认为排湖上下层沉积物中有机残留具有一定的生态风险性,会对该湖水产养殖和底栖食泥生物产生较大影响。     

碘代芳烃的合成研究

碘代芳烃广泛应用于医药、农药及材料等领域,是合成药物活性和生物活性化合物的重要中间体．通过以工业品取代芳烃为原料,经重氮化、碘代合成碘代芳烃,所得碘代芳烃产物产率（〉91％）和纯度（〉99．8％）较高．探讨了合成过程中酸介质、硫酸用量、硫酸质量分子、滴加顺序、碘代剂以及碘代温度等对反应的影响,确定了最佳的反应条件．产物结构经IR和^1H NMR进行了确证．改进后的方法操作简便,过程易控制,反应周期短,成本较低,适合工业化生产．     

分散液液微萃取-气质联用法测定水样中的菊酯类农药

研究了用分散液液微萃取-气质联用法分析测定水样中的三种拟除虫菊酯类农药残留(联苯菊酯、氯氰菊酯和溴氰菊酯)的方法。通过实验确定了当样品体积为5 mL时的最佳萃取条件为:14μL氯苯作萃取剂,1.0 mL乙腈作分散剂,超声萃取1 min。在最佳实验条件下,该方法对水样中三种拟除虫菊酯类农药的富集倍数在318~363之间;线性范围分别在0.05~50μg/L和0.5~100μg/L之间;最低检出限在0.002~0.04μg/L之间;相对标准偏差RSD(n=6)在3.7%~11.2%之间;加标水样的回收率在86.0%~117.0%之间。     

ASE-GC法测定速冻饺子中有机磷农药残留

建立了加速溶剂萃取(ASE)-在线净化-GC法测定速冻饺子中有机磷农药残留量的检测方法。该方法快速、稳定、可靠、操作简便,15种有机磷农药在0.05~0.50μg/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.998 5,最低检测限为0.006~0.050 mg/kg,样品添加回收率在84.88%~107.10%之间,相对标准偏差(RSD)为1.92%~14.0%,适用于速冻馅类食品中有机磷农药残留的检测与确定。     

响应面法优化大孔吸附树脂分离苹果渣根皮苷的工艺

以苹果渣粗提物为原料,用大孔吸附树脂分离根皮苷,以高效液相色谱法测定根皮苷含量．利用Box—Behnken中心组合设计原理,应用响应面试验优化方法确定大孔吸附树脂最优分离条件．试验结果显示,最优吸附条件为：吸附液浓度0．5mg／mL、吸附液pH值4、吸附流速1．0mL／min,在此条件下树脂吸附率可达到69．87％,各因素对吸附率的影响顺序为吸附流速〉吸附液pH〉吸附液浓度;最优洗脱条件为：乙醇洗脱液浓度80％、洗脱液PH值7、洗脱温度70℃,在此条件下树脂洗脱率可达89．92％,各因素对洗脱率的影响顺序为洗脱液PH〉乙醇洗脱液浓度〉洗脱温度．     

固相萃取-气相色谱/三重四极杆质谱法同时分析蔬菜中的50种农药残留量

采用固相萃取-气相色谱/三重四极杆质谱(GC/MS/MS)法测定蔬菜中50种农药残留量.样品经乙腈提取、固相萃取小柱净化,用气相色谱-质谱/质谱法测定,外标法定量.50种农药在10～500 μg/L范围内线性关系良好,加标回收率在77.30％～116.91％之间,相对标准偏差均小于15％,定性检出限和定量检出限分别为0.1～5.0 μg/kg和0.3～16.7 μg/kg,可以满足欧盟、日本等国对蔬菜中农药残留量的限定要求.该方法具有简单快速,准确度和精密度高,适用于各种蔬菜中农药多残留量的检测和确证.     

微波辅助萃取法测定覆盆子中有机氯农药残留

建立了微波辅助萃取-固相萃取净化测定中药覆盆子中12种有机氯农药残留的分析方法。样品用石油醚微波提取,提取液用Florisil固相萃取柱净化,电子捕获检测器(ECD)检测。12种有机氯农药的峰面积与其质量浓度均有良好的线性关系,线性相关系数R2大于0.999,三个水平添加的平均回收率(n=5)82.52%~l12.9%,相对标准偏差为3.1%~7.8%,方法的检出限0.000 1~0.000 5μg.mL-1。本方法操作简单、快速净化效果佳,准确度好、精密度高。     

超声波协同双水相体系提取芫荽总黄酮的研究

主要研究了将超声波技术和双水相萃取技术耦合用于提取芫荽中总黄酮.通过单因素实验和正交试验得出,影响芫荽总黄酮的提取因素的主次顺序为溶剂浓度＆gt;超声时间＆gt;料液比.最佳提取工艺条件为乙醇体积分数50%、料液比1∶20、超声提取20 min,总黄酮得率达2.8%.     

杭嘉湖地区饮用水源有机农药污染现状调查与分析

采用固相萃取-GC-MS法对杭嘉湖地区16个集中式饮用水源水体中32种有机磷、有机氯农药进行了分析检测.结果表明,16个集中式饮用水源水共检出16种有机农药,,在平水期、丰水期、枯水期,被检出的有机农药种类分别为7种、1种和15种,表明水体中有机农药种类和浓度的季节性变化较明显,枯水期检测到的有机农药种类最多,浓度相对较高.     

松针中有机氯农药的气流式微注射器直接萃取

以落叶松为研究对象,以10种有机氯农药（OCPs）为目标物,通过对气流式微注射器萃取技术（GP-MSE）和传统方法（索氏提取和硅藻土柱层析净化）进行比较,利用气相色谱质谱技术进行分离检测,评价了GP-MSE用于直接萃取松针样品中OCPs的准确性,并通过定量离子色谱图初步探讨了目标物的分离效果和基质影响.结果表明：GP-MSE方法分析松针中10种OCPs的加标回收率为70.27%-92.47%（4次平均值）,相对标准偏差为3.21%-22.67%（4次平均值）,与传统方法相比,有相当的回收率和重复性;定量离子色谱图分析表明,经GP-MSE萃取的松针加标样品中各OCPs的分离效果好,基质干扰少.     

超声波辅助提取川楝子多糖的工艺

为了研究川楝子多糖超声波辅助提取工艺,确定最佳的温度、料液比和超声功率的工艺参数,设计了4因素3水平正交实验,以水为提取溶剂,考察提取温度、料液比、超声功率对提取率的影响.结果表明:超声波辅助提取法提取川楝子多糖的最佳提取工艺为提取温度30 ℃,料液比1∶15,超声功率200 W,提取时间30 min.影响因素极差的大小顺序依次为料液比>超声功率>提取温度.在最佳工艺条件下多糖得率最高,为12.442 5%.因此采用超声波辅助提取法提取川楝子中多糖,提取工艺简单、提取时间短而且收率高,明显优于传统的水提工艺.     

UPLC-MS/MS测定蜂王浆中7种磺胺类药物的残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂王浆中磺胺类药物残留的方法。方法试样加入乙腈-水(V_乙腈:V_水=80:20)溶液提取,经HLB固相萃取柱净化后,用超高效液相色谱-串联质谱分析测定。选用乙腈-0.1%甲酸为流动相,多反应监测模式(MRM)分析目标化合物。结果7种磺胺类药物均有良好线性关系,相关系数均大于0.99,检出限为0.5~8.0 μg/kg,定量限为1.0~10.0 μg/kg,加标回收率为79.29%~102.63%,相对标准偏差为2.5%~8.4%。结论该方法灵敏度高、操作方便,适用于蜂王浆中7种磺胺类药物残留同时、快速检测。