巯基噻唑啉碱水解合成半胱胺盐酸盐

研究了一种合成半胱胺盐酸盐的新方法,即由α-巯基噻唑啉碱水解合成半胱胺盐酸盐(CSH)的方法和条件.结果表明,常压碱水解能合成CSH,并确定了适宜条件为:氢氧化钠质量浓度30%,氢氧化钠与α-巯基噻唑啉的物质的量比为7∶1,水解压力0.3 MPa,水解时间3 h,CSH最高收率66.7%,纯度可达98.2%.合成的产物用核磁共振和红外光谱对结构进行标定.     

2,2-二甲基半胱胺盐酸盐合成工艺研究

以自制的1?1-二甲基环硫乙烷、氨水、醛或酮为原料,开发了一种全新的5?5-二甲基噻唑烷衍生物的合成方法,后者经过酸水解可得2?2-二甲基半胱胺盐酸盐,最终所得2?2-二甲基半胱胺盐酸盐无苯肼残留,收率达到95.2%,含量大于99%。该合成方法原料易得,反应工艺中均为简单单元操作,反应设备要求低,反应条件温和,且当选择小分子酮为原料时,反应收率和含量均较高,使得该工艺具有工业化应用的潜力,并对反应机理进行了推测。     

亚氨基乙醚盐酸盐的合成与应用

介绍了亚氨基乙醚盐酸盐的合成工艺,总结了亚氨基乙醚盐酸盐制备乙酰胺、乙酸乙酯、盐酸乙脒、原乙酸三乙酯、N-氰基乙亚氨酸乙酯以及腙类化合物的合成方法。     

托烷司琼盐酸盐的合成

以3-吲哚甲酸为起始原料,经氯化亚砜酰氯化、与托品醇缩合合成了托烷司琼盐酸盐。实验结果表明,当以甲苯为溶剂两倍量氯化亚砜常温下酰氯化,以二氧六环为溶剂成酯,总收率55.3%,且工艺操作简单,成本较低,适于工业化生产。     

吡哆胺二盐酸盐的合成

以吡哆素盐酸盐、盐酸羟胺、锌粉等主要原料经两步反应合成了吡哆胺二盐酸盐。通过多次实验，确定了合成路线及较佳的工艺条件，总收率高达76%。具有较好的经济效益。     

吡啶盐酸盐的合成工艺

介绍了吡啶盐酸盐的两种合成工艺,哟啶和盐酸的液液合成法及吡啶和氯化氢气体的气液合成法。液液合成法收率８５％,气液合成法收率９２％。     

L—半胱氨酸盐酸盐电解合成新工艺

L—半胱氨酸盐酸盐是一种重要的氨基酸,在食品工业、医药工业以及日用化工中有着广泛的用途。如用作面包改良剂、天然果汁抗氧剂;临床上用作化痰药、保肝药、解毒药和抗幅射药等;还可配制多种化妆用品和美容水、冷烫精、防晒霜等。日本仅作为食品添加剂一项每年约需四百吨。国内亦有少数厂家生产,主要出口日本、西欧、东南亚。 L—半胱氨酸盐酸盐的传统制造工艺为化学还原合成法,采用Sn+SnCl_4或氯化亚锡作为还原剂,成本较高,三废较多,且质量不易保证。为了寻找新的合成方     

极性氨基酸甲酯盐酸盐合成新方法

以四种极性氨基酸、二氯亚砜和HCl的甲醇溶液为原料合成了L-酪氨酸甲酯盐酸盐,L-蛋氨酸甲酯盐酸盐,L-丝氨酸甲酯盐酸盐,L-赖氨酸甲酯盐酸盐四种稳定的氨基酸甲酯盐酸盐,并通过元素分析、红外光谱对化合物的组成和结构进行了表征。反应条件温和,产率较高,产率高达95.4%~97.5%;同时也讨论了影响反应的因素。     

植物生长调节剂羧甲基羟胺半盐酸盐的合成

介绍了羟胺盐酸盐和氯乙酸为主要原料合成羧甲基羟胺半盐酸盐工艺,羧甲基羟胺半盐酸盐是应用于切花保鲜的植物生长调节剂,该工艺具有工业化可行性。     

盐酸甲基安非他命的分析

首次应用核磁共振（ＮＭＲ）、红外吸收光谱（ＩＲ）、紫外吸收光谱（ＵＶ）、气相色谱－质谱（ＧＣ－ＭＳ）、Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）以及熔点等法,对盐酸甲基安非他命进行了综合分析,其中Ｘ射线衍射数据与ＪＣＰＤＳ（粉末衍射标准联合委员会）卡片数据有偏差。为此,根据Ｘ 射线粉末衍射峰的Ｉ／Ｉ０ 值,建立了用于分析盐酸甲基安非他命的数据库,并对于分析要求不同的样品提供了一些经验和方法。     

盐酸达克罗宁的合成

对盐酸达克罗宁(Dyclonine Hydrochloride)合成工艺进行研究。以正丁醇为起始原料,经卤代生成正溴丁烷,正溴丁烷与苯酚钠进行Williamson反应生成苯丁醚,此醚在Lewis酸催化下与乙酸酐酰化生成对丁氧基苯乙酮,然后与哌啶盐酸盐、多聚甲醛进行三组分的Mannich反应得盐酸达克罗宁。总收率为32%。     

盐酸巴尼地平的合成

研究了以碳酸氢铵,间硝基苯甲醛和乙酰乙酸甲酯为原料,经缩合、部分水解,再与(s)-N-苄基-3-羟基吡咯烷经酯化、分步重结晶、成盐得到盐酸巴尼地平的工艺路线。本法操作简单,成本较低,适合于工业化生产。     

三氟乙胺盐酸盐在农药和含氟化学品中的应用进展

介绍了三氟乙胺盐酸盐的概况,对其在农药和相关含氟化学品合成中的应用进行了详细综述。     

盐酸美金刚胺的合成

采用1,3-二甲基金刚烷为原料,经氯化,与乙酰胺直接反应,水中析出物在丙三醇作溶剂下加入氢氧化钠反应,经乙酸乙酯萃取、浓缩、盐酸化得到盐酸美金刚胺,总收率76．1％。     

甲氧胺盐酸盐的合成

本文讨论了羟胺衍生物的合成方法,如甲氧胺盐酸盐产品,其研究和生产工艺国内未见报道,文中详细介绍了合成工艺路线、工艺条件、相转移催化剂对收率的影响、分离方法等等,此合成方法可为工业生产提供理论基础。     

盐酸丁咯地尔合成研究

盐酸丁咯地尔是治疗脑部及末梢血管障碍的血管扩张药,本文介绍并评价了盐酸丁咯地尔的几个合成路线.     

盐酸奥布卡因的合成

以3-羟基-4-硝基苯甲酸(2)为原料,经酯化制得3-羟基-4-硝基苯甲酸乙酯(3),3与1-溴丁烷成醚后,再经水解脱保护基制得关键中间体3-丁氧基-4-硝基苯甲酸(5)。另用2-二乙胺基乙醇(6)经氯化亚砜氯化制得2-(二乙胺基)氯乙烷盐酸盐(7)。5与7经缩合制得3-丁氧基-4-硝基苯甲酸2-(二乙胺基)乙酯(8)后成盐酸盐9,最后经Pd/C催化氢化还原硝基即可得到盐酸奥布卡因(1),总收率为67.2%(以2计)。     

盐酸决奈达隆的合成及工艺优化

以N-(2-丁基-3-氧代-2,3-二氢苯并呋喃-5-基)乙酰胺和4-(3-(二丁基氨基)丙氧基)苯甲酸为起始物料,经过还原、加成和对接等反应制备得到目标化合物,其结构经过1HNMR、13CNMR、IR、MS手段进行了表征,并且对关键工艺步骤进行优化,整体反应收率为27.1%。