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研究了阿魏酸哌嗪在铁氰化钾体系中氧化还原反应及显色反应,建立了一种快速、简便测定阿魏酸哌嗪的分光光度法。实验利用阿魏酸哌嗪可将Fe(Ⅲ)还原、生成的Fe(Ⅱ)与K_3[Fe(CN)_6]反应生成蓝色化合物的原理,通过在其最大吸收波长755 nm处测定体系的吸光度,从而计算阿魏酸哌嗪的含量,同时探讨其反应机理及反应的动力学性质。阿魏酸哌嗪浓度在0.080~17.183 mg/L范围内与吸光度呈良好的线性关系,得其线性回归方程为A=0.029 37+0.14147c(mg/L,r=0.999 1),表观摩尔吸光系数ε为6.71×10~4L/(mol·cm),方法的检出限和精密度分别为0.039 5 mg/L和0.76%。将该方法应用于阿魏酸哌嗪片中阿魏酸哌嗪含量的测定,加标后平均回收率为99.7%。 相似文献
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介绍了N-甲基哌嗪的物化性质,综述了以乙醇胺、哌嗪等不同结构物质为原料合成了2-甲基哌嗪的几种方法。 相似文献
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对以哌嗪为原料的两步法合成三乙烯二胺的反应进行了研究。先用环氧乙烷与哌嗪合成粗N-羟乙基哌嗪(未经分离的N-羟乙基哌嗪和N,N-二羟乙基哌嗪的混合物),然后直接在固定床反应器上合成三乙烯二胺。催化剂的选择是反应的关键。筛选制备了一系列的催化剂,并对催化剂的催化性能进行了研究,发现含Ba~(2+)的SrHPO_4催化剂的催化效果最佳,反应的总收率在85%以上。 相似文献
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1-(3-氨基苯基)-3-(4-氨基苯基)-2-丙烯-1-酮的合成 总被引:4,自引:0,他引:4
以对乙酰氨基苯甲醛、间乙酰氨基苯乙酮为原料经两步反应合成具有光敏性能的1 (3 氨基苯基) 3 (4 氨基苯基) 2 丙烯 1 酮。通过优化实验得到最佳的合成工艺条件为:对乙酰氨基苯甲醛、间乙酰氨基苯乙酮在温度为0℃下,以乙醇为溶剂、氢氧化钠为催化剂,进行羟醛缩合反应3h。分离提纯后,加入盐酸溶液在100℃下水解3h,产物经重结晶提纯。总收率达到61 9%,较1998年的文献[6]提高39 3%。并对产物的结构进行了表征。 相似文献
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以3 氯甲基吡啶盐酸盐和含氮杂环化合物四氢吡咯、哌啶、吗啉、哌嗪及咔唑为原料,通过N 烷基化反应,合成了6个N (3 吡啶基甲基)氮杂环化合物。3 氯甲基吡啶盐酸盐分别与四氢吡咯、哌啶、吗啉在二甲亚砜中于50℃下反应3h,后在室温下反应16h,得到N (3 吡啶基甲基)四氢吡咯、N (3 吡啶基甲基)哌啶及N (3 吡啶基甲基)吗啉,收率分别为87 1%、85 5%和73 1%;3 氯甲基吡啶盐酸盐与无水哌嗪以不同的投料比〔n(3 氯甲基吡啶盐酸盐)∶n(无水哌嗪)=1∶2 67和3∶1),分别在甲醇中于50℃下反应8h和10h,得到N (3 吡啶基甲基)哌嗪和N,N′ 二(3 吡啶基甲基)哌嗪,收率分别为82 4%和61 3%;3 氯甲基吡啶盐酸盐与咔唑在N,N 二甲基甲酰胺中于室温下反应12h,得到9 (3 吡啶基甲基)咔唑,收率93 7%。用1HNMR和13CNMR对产品进行了表征,证明了合成方法的可靠性。 相似文献
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1-(2,3-二氯苯基)哌嗪是一种重要的医药中间体,本文采用了两条合成路线,一是以2,6-二氯硝基苯和无水哌嗪为原料,经过烃化、乙酰化、硝基还原、桑德迈尔反应及水解等过程,将硝基转变为氯原子合成该中间体;二是直接用无水哌嗪与2,3-二氯溴苯通过乌尔曼反应合成。第一条路线的总收率以及产品质量都优于第二条路线,其总收率为53.3%。讨论了各步反应的影响因素,最终产物的结构通过红外光谱、核磁共振光谱得到了表征。 相似文献