人参果蔬酵素中人参皂甙含量的测定

建立高效液相法色谱测定人参果蔬酵素中的人参皂甙Rg1、Re、Rb1、Rc、Rb2、Rd的含量,用于评价产品的优劣。色谱条件:Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈与0.05 mol/L磷酸二氢钾水溶液,流速1 m L/min,梯度洗脱检测波长为203 nm。该方法对人参皂甙Rg1、Re、Rb1、Rc、Rb2、Rd具有良好的线性,相关系数在0.999 3~0.999 9之间;重复性和精密度良好,样品加标回收率在92.00%~101.50%之间。RSD小于5%;检出限低。该方法线性范围广,准确性和精密度良好,操作较简便,结果满意,能满足日常检验要求。     

RP-HPLC法测定三七养血胶囊中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1、Rd及三七皂苷R_1的含量

建立测定三七养血胶囊中人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rd及三七皂苷R1的含量测定方法。方法为:色谱柱为InertsilC8-3柱(5μm,4.6×250mm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,检测波长为203nm。结果表明:人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rd及三七皂苷R1的进样量分别在1.74～69.61μg(r=0.9997)、0.23～9.59μg(r=0.9998)、1.47～59.17μg(r=0.9998)、0.20～8.05μg(r=0.9997)、0.45～18.35μg(r=0.9999)范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为0.57%、0.78%、1.08%、0.43%、1.24%。该方法灵敏准确、重复性好,专属性强,可用于本制剂的质量控制和评价。     

保健酒中人参皂甙含量的测定

应用高效液相色谱法和香草醛比色法分别测定保健酒中人参皂甙的含量。高效液相色谱法采用线性梯度洗脱同时测定6种主要人参皂甙Rg1、Re、Rb1、Rc、Rb2、Rd。比色法以香草醛-高氯酸为显色剂,人参皂甙Re为对照品,测定人参总皂甙的含量。两种方法均简便、准确、灵敏度高、重复性好,适用于保健酒中人参皂甙的测定。     

西洋参保健食品中7种人参皂苷的高效液相色谱法测定

目的建立同时测定西洋参保健食品中7种主要皂苷成分(人参皂苷Rg1、Rg2、Re、Rb1、Rb2、Rc和Rd)含量的高效液相色谱测定法(HPLC)。方法应用HPLC-梯度洗脱法,采用Kromasil C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,以0.1%磷酸为流动相A,乙腈为流动相B进行梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长203 nm。结果人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rg2、Rc、Rb2和Rd的检测浓度线性范围分别为0.056~0.56,0.203~2.03,0.324~3.24,0.105~1.05,0.048~0.48,0.104~1.04和0.152~1.52 mg/m L,r值均大于0.999;平均加样回收率均大于98.7%,相对标准偏差(RSD)均小于1.9%(n=6)。结论此法能快速、准确地测定西洋参保健食品中7种主要皂苷的含量。     

云南文山鲜三七花、茎、叶、根中人参皂甙成分测定

目的建立鲜三七花、茎、叶、根中7种人参皂甙成分分析的超高效液相色谱测定方法,并测定云南文山产鲜三七花、茎、叶、根中7种人参皂甙成分。方法样品粉碎后用水超声提取,提取液离心,取上清液通过Amberlite-XAD大孔树脂,用甲醇洗脱后蒸干,再用初始流动相定容,上机分析。采用二极管阵列检测器(diode array detector,DAD)检测,外标法定量。结果在14 min内完成7种目标化合物的分离分析,人参皂甙Rg1、Re、Rb1、Rc、Rb2、Rb3和Rd分别在0.0240～0.6005、0.0198～0.4960、0.0272～0.6810、0.0222～0.5545、0.0199～0.4974、0.0202～0.5055和0.0216～0.5395μg范围内呈良好的线性关系,各组分回收率范围为78.5%～95.4%,RSD为0.55%～0.77%(n=6)。结论该方法灵敏、快速、准确,可用于云南文山产鲜三七花、茎、叶、根中人参皂甙成分的检测。     

HPLC法快速测定三七提取物中皂苷的含量

本文采用Kinetex核-壳技术色谱柱快速测定三七提取物中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和Rb1的含量。样品用甲醇超声波提取法提取,采用Phenomenex Kinetex C18100A(50mm×4.6mm,2.6μm)色谱柱,柱温常温,流动相乙腈:水,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为203nm,柱温为室温,对R1、Rg1和Rb1进行定量分析。结果表明:R1、Rg1和Rb1的线性良好,重复性试验中R1、Rg1和Rb1的相对标准偏差分别为3.2%、3.8%和2.6%,最低检出限为0.001μg;R1、Rg1和Rb1的加标回收率分别为99.3%、100.4%和100.7%。本方法快速、节省试剂,可用于三七提取物中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和Rb1的测定。     

高效液相色谱法测定农田人参中9种人参皂苷单体含量

为评价农田人参质量,建立同时测定农田人参中9种人参皂苷单体含量的方法。采用反相高效液相色谱法(reversed phase-high performance liquid chromatography,RP-HPLC)对农田人参与伐林人参中9种人参皂苷单体含量进行比较分析,色谱条件:色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱[0min(18%A)→24min(22%A)→26min(26%A)→30min(32%A)→50min(33.5%A)→55min(38%A)],流速为1.0mL/min,检测波长203 nm,柱温35℃。结果表明:农田人参含有与伐林人参相同种类的9种人参皂苷Rg 1、Re、Rf、Rg2、Rb1、Rc、Rb2、Rb3、Rd;6年生农田人参9种皂苷含量均高于6年生伐林人参,但除Rg1含量差异显著外(P<0.05),其他8种皂苷含量均不显著(P>0.05);4年生农田人参除Rg1、Rf显著高于4年生伐林人参(P<0.05)外,其他7种皂苷含量与4年生伐林人参差异均不显著(P>0.05)。农田人参中Rgl、Rb1的含量、Rgl和Re含量之和、Rgl和Re含量之和均超过中国药典、欧洲药典与美国药典的要求。     

Box-Behnken法优化人参皂苷Rg1、Re、Rb1提取工艺

采用Box-Behnken法优化人参中3种人参皂苷超声提取工艺。以3种人参皂苷Rg1、Re、Rb1 (2015版中国药典)提取率作响应值,通过单因素试验分别考察提取溶剂、料液比、超声功率、超声温度、超声时间、超声次数对结果的影响,通过Box-Behnken法设计四因素三水平试验,采用UPLC-MS分析检测,通过对3种人参皂苷进行正、负离子的全扫检测(MRM),获得响应值,优化提取工艺。结果表明:以70%乙醇作提取剂,超声3次,当超声功率为480 W,温度为60℃,料液比为1︰50 (g/mL),超声时间为30 min,人参皂苷Rg1、Re、Rb1的提取率达到最高,分别为3.10, 3.44和2.45 mg/g。且3种人参皂苷的回收率分别为96%, 103%和98.1%,回收率较好。Box-Behnken法优化3种人参皂苷提取工艺方法简便,回收率较高,优化具有可行性。     

高效液相色谱法同时测定人参制剂中20 种人参皂苷方法的建立

为了更加有效评价人参制剂生产质量,建立了一种同时测定人参制剂中20 种人参皂苷的高效液相色谱方法。结果表明,20 种人参皂苷Rg1、Re、Rg2、Rg3、Rg5、Rf、F1、F2、Rc、Rd、Rb1、Rb2、Rb3、Rh2、compound K、20（R）-Rh1、Rk3、Rh4、原人参二醇及原人参三醇均得到良好分离,线性关系良好（R≥0.999 2）。该方法快捷简便、稳定可靠,能够精确全面检测分析人参皂苷含量,对于人参加工品及其制剂的质量控制更为全面准确可行。     

HPLC-DAD-ELSD法同时测定养心氏片中11个成分的含量

目的 建立同时测定养心氏片中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芪甲苷、葛根素、盐酸小檗碱、阿魏酸、丹酚酸B、淫羊藿苷、延胡索乙素、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1含量的方法.方法 采用高效液相色谱-二极管阵列检测-蒸发光散射检测(HPLC-DAD-ELSD)法;以L9(34)正交试验优化提取条件;色谱柱为Waters ...     

黄骅市冬枣和果园土壤中重金属元素分析与膳食暴露风险评估

目的 为了给冬枣的种植生产、流通监管和风险预警提供科学依据,保障其质量安全,参照风险评估模型对黄骅冬枣中的重金属元素对人体健康危害的风险进行评估。方法 采集黄骅市的冬枣产区27个果园的冬枣样品和对应的果园土壤样品,采用电感耦合等离子质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)和直接测汞仪对其中的Cr、Cu、Cd、As、Pb和Hg进行测定。根据美国环境保护局（the United States Environmental Protection Agency, USEPA）推荐健康风险模型评价法,对冬枣中的Cr、Cu、Cd、As、Pb的健康风险进行定量评估。结果 所采集样品的果园土壤中Cd、Pb、Cr、Cu、Hg和As含量均低于GB15618-2018中规定的“农用地土壤污染风险筛选值”;不同果园的冬枣中As、Cd、Pb、Cr、Cu、Hg的检出率分别为100%、88.9%、96.3%、96.3%、100%、3.7%;6种元素的THQ<1（目标危害系数法,target hazard quotient）,TTHQ<1（累积目标危害系数,total target hazard quotient）,说明膳食暴露风险均可接受;Pb在土壤和冬枣的样品中呈显著正相关性,其他元素在两者间均没有明显的相关性。冬枣样品中重金属元素As和Cr可能来源于外部投入品。结论 黄骅冬枣的重金属元素的膳食摄入风险处于安全水平,消费者可放心食用。外部投入品可能是冬枣重金属污染的来源之一,应引起密切关注。     

米酵菌酸单克隆抗体的制备与鉴定

目的 建立鲜湿米粉中米酵菌酸(bongkrekicacid,BA)的免疫学快速检测方法,制备特异性识别BA的单克隆抗体并进行评价。方法 利用碳二亚胺[1-(3-dimethylaminopropyl)-3-ethylcarbodiimide hydrochloride,EDC]法将BA半抗原与牛血清白蛋白(bovineserumalbumin, BSA)和卵清蛋白(ovalbumin, OVA)载体偶联,分别合成BA免疫原(BA-BSA)和包被原(BA-OVA),用BA-BSA免疫Balb/C小鼠,取免疫效果好的小鼠脾脏与小鼠NS-1骨髓瘤细胞进行融合。采用间接竞争酶联免疫吸附法(indirect competitive enzyme-linked immunosorbent assay, icELISA)进行筛选,筛选出能分泌所需特异性抗体的杂交瘤细胞,利用有限稀释法进行亚克隆得到单株能稳定分泌所需抗体的细胞;采用体内诱生法制备腹水型单克隆抗体。利用正辛酸-饱和硫酸铵法纯化腹水型抗体,通过酶联免疫吸附法测定纯化后的抗体效价。结果 成功合成了BA免疫原BA-BSA和BA包被原BA-OV...     

响应面法优化玛咖酰胺提取工艺的研究

以玛咖粉为原料,经酶预处理后,优化玛咖酰胺的提取工艺。通过单因素试验选取提取温度、提取时间、乙醇浓度3个因素,采用Box-Behnken响应面优化玛咖酰胺的提取工艺,建立二次多项式回归模型。结果表明,3个因素对总玛咖酰胺提取率的影响大小次序为:提取温度提取时间乙醇浓度;总玛咖酰胺的最佳提取条件为:提取温度71℃、提取时间2.7h、乙醇浓度95%。在此最佳工艺条件下,玛咖酰胺的提取率为80.87%,回归模型的预测值和实测值相对误差为0.11%。     

Co-occurrence of aflatoxins B 1 , B 2 , G 1 , G 2 , zearalenone and fumonisin B 1 in Brazilian corn

Two hundred and fourteen unprocessed corn samples (1997-98 harvest), collected at wholesale markets in different regions in Brazil, were surveyed for the occurrence of mycotoxins. The samples were analysed for aflatoxins B 1 , B 2 , G 1 , G 2 , zearalenone and fumoni1sin B 1 using in-house validated methods. The occurrence of aflatoxin B 1 , zearalenone and fumonisin B 1 was found in 38.3, 30.4 and 99.1% of the samples, respectively. Aflatoxin B 1 , zearalenone and fumonisin B 1 contamination levels varied from 0.2 to 129, 36.8 to 719, and 200 to 6100 μg/kg, respectively. The cooccurrence of the two carcinogenic mycotoxins aflatoxin B 1 and fumonisin B 1 was observed in 100% of the aflatoxin-contaminated samples (82 samples). Cooccurrences of aflatoxin B 1 : zearalenone: fumonisin B 1 and aflatoxin B 1 : aflatoxin B 2 : fumonisin B 1 were found in 18 and 43 samples, respectively.     

香蕉MaWRKY31转录因子的特性及对MaACS1、MaACO1和MaSAG1的调控

从香蕉果实中克隆得到1个WRKY转录因子,命名为Ma WRKY31。氨基酸序列比对及进化树分析发现Ma WRKY31具有一个典型的WRKY结构域,与拟南芥WRKY31和番茄Sl WRKY6同源性较高,且同属于第Ⅱ类b亚族。实时荧光定量聚合酶链式反应表明外源乙烯处理诱导了Ma WRKY31的表达,并且随着香蕉果实的成熟衰老,其表达明显增强。亚细胞定位和转录活性分析显示Ma WRKY31定位于细胞核,是一种核蛋白,并且具有转录激活活性。双荧光素酶瞬时表达分析显示,Ma WRKY31可以激活乙烯合成基因Ma ACS1和Ma ACO1,以及成熟衰老相关基因Ma SAG1的启动子活性。这些结果表明Ma WRKY31可能通过调控乙烯合成和成熟衰老相关基因的表达来参与香蕉果实成熟衰老过程,加深了对香蕉果实成熟衰老转录调控机制的认识。     

花生油在不同贮藏条件下挥发性物质的变化

研究了5 L PET(聚对苯二甲酸乙二酯)桶装花生油和镀锡马口铁桶装花生油,在不同贮藏温度下挥发性物质及理化品质的变化规律。结果表明:15℃恒温贮藏的花生油挥发性物质的总量随着贮藏时间的延长逐渐减少,而室内环境贮藏和25℃恒温贮藏的花生油挥发性物质的总量随着贮藏时间的延长呈先减少后逐渐增大的变化趋势。花生油在贮藏过程中吡嗪类物质整体变化不大,具有甜香味风味特征的苯乙醛、麦芽酚含量随着贮藏时间的延长呈现明显的减少趋势,且贮藏温度越高,二者的含量减少趋势越明显。己醛、2-庚烯醛、辛醛、壬醛、(E,E)-2,4-癸二烯醛等含量在贮藏过程中随贮藏时间的延长而逐渐增加。呋喃类如2-戊基呋喃、2,3-二氢苯并呋喃的含量随贮藏时间的延长呈现减少的趋势。其他小分子的酮类、醇类、酸类及酯类等含量在贮藏前后都相对不高。苯乙醛和己醛是本试验追踪的所有47种挥发性物质中变化最剧烈的两个化合物。总体而言,贮藏温度越低,越有利于花生油良好风味的保持。镀锡马口铁桶装花生油的酸价和过氧化值的增长比PET桶装的慢,相同贮藏条件下,镀锡马口铁桶装花生油感官评分更高。镀锡马口铁桶对于花生油贮藏过程中风味、品质的保护能力整体优于PET桶。     

Biocontrol of aflatoxins B1, B2, G1, G2, and fumonisin B1 with 6,7-dimethoxycoumarin, a phytoalexin from Citrus sinensis

Phytoalexins (stress-induced compounds) from Citrus sinensis cultivar Valencia were screened for antifungal and antimycotoxic activity against a test organism (Cladosporium cladosporoides) and mycotoxin-producing fungi Fusarium verticillioides and Aspergillus parasiticus. The active compound, a member of the coumarin family of compounds, has antifungal and antimycotoxic activities and was chemically identified. High-performance liquid chromatography results indicated that Valencia oranges contain a trace amount (0.36 microg/g) of scoparone in untreated fruit, but concentrations increased in UV-irradiated fruit (15.2 microg/g). Infection with Penicillium digitatum, a natural spoilage mold of citrus fruit, caused a 35.51-microg/g increase in the phytoalexin. UV absorption, infrared absorption, and 1H nuclear magnetic resonance spectroscopy revealed that this phytoalexin is identical to 6,7-dimethoxycoumarin. This is the first report indicating that the stress-induced compound, 6,7-dimethoxycoumarin, isolated from P. digitatum-infected Valencia fruit confers resistance against the mycotoxigenic fungi A. parasiticus and F. verticillioides and causes a reduction in production of fumonisin B1 and aflatoxins G1, G2, B1, and B2.     

Cover Image,Volume 97, Issue 1

The cover image, by Rocco Longo et al., is based on the Review Changes in volatile composition and sensory attributes of wines during alcohol content reduction, DOI: 10.1002/jsfa.7757 .