自动电位滴定法测定米糠油酸值的研究

为了克服传统的人工指示剂滴定法在测定米糠油酸值过程中,米糠油本身的颜色和高含量的γ-谷维素对测定结果的严重干扰,采用自动电位滴定法,根据经典的酸碱滴定理论,采用二次作图法,在滴定的同时由联机电脑实时同步绘制酸碱滴定的p H-滴定体积曲线及其相应的一阶微分曲线,以这些曲线上游离脂肪酸发生中和反应引起的"p H突跃"为滴定终点的判定依据,建立米糠油酸值测定的自动电位滴定法。结果发现,自动电位滴定法能够准确区分游离脂肪酸和γ-谷维素各自的滴定终点,从而排除γ-谷维素对米糠油酸值测定的干扰。对比实验发现,除了米糠油外,自动电位滴定法对各类食用植物油酸值的测定结果与传统的人工指示剂滴定法的测定结果十分接近;但对于米糠油,人工指示剂滴定法的酸值(KOH)测定结果一般偏高0.3~1.0 mg/g。表明自动电位滴定法更能准确地测定米糠油的酸值。     

自动电位模拟手工滴定法测定粮食脂肪酸值方法研究

通过建立与手工滴定法相关联的自动电位滴定法,研究更为稳定、可靠的脂肪酸值测定方法。按照GB/T 20569-2006《稻谷储存品质判定规则》的规定进行样品前处理,以自动电位滴定代替手工滴定,用氢氧化钾标准溶液滴定样液中的游离脂肪酸,同时测定滴定过程中待测溶液pH的变化,绘制相应的pH-滴定体积实时变化曲线,到达设定的终点pH值即停止滴定,滴定过程以酚酞指示剂监测终点。结果表明,该法滴定过程不受人为因素干扰,准确性与手工滴定法无显著性差异,测定结果具有更好的重复性、再现性和稳定性,适用范围更为广泛。     

等电位间隔电位滴定法测定桑葚酒中的总酸

用等电位间隔电位滴定法计算滴定终点,测定桑葚酒的总酸,避免了直接电位滴定法滴定时间长和两点电位滴定法中两点位置较难确定的问题。用该法测定桑葚酒的总酸含量,加标回收率为96.54%,RSD为0.29%,检出限为0.016 g/L。与国标法比较,方法操作方便,数据处理简单,准确度与精密度均较高。     

人工滴定法和自动电位滴定法测定番茄红素保健品的酸价

研究番茄红素保健品酸价的检测方法。样品经过提取后,分别用优化的人工滴定法和自动电位滴定法确定样品的滴定终点,对测定结果进行对比分析,并进行精密度比较。采用石油醚提取,人工滴定法选用酚酞和百里酚蓝(2∶3)混合作为指示剂,根据颜色变化确定滴定终点,得到的相对标准偏差为4.3%。自动电位滴定法能避免颜色的干扰,分析方法稳定,相对标准偏差为1.8%。本试验确定了针对番茄红素酸价测定的人工滴定法和自动电位滴定法,两种方法无显著性差异,但自动电位滴定法无需指示剂,精密度更好,结果更准确,值得推广。     

自动电位滴定法测定油脂皂化值

采用电位滴定仪测定了油脂的皂化值,利用电位滴定仪能够识别多个滴定终点的特点,采用分步滴定法用盐酸分别滴定皂化液中过量的氢氧化钾和生成的钾皂,根据滴定钾皂消耗的盐酸的量可计算出样品的皂化值.分别采用全自动电位滴定法和国标GB/T 5534-2008规定的方法对3个不同菜籽油样品各平行测定6次,前者测定结果的相对标准偏差为0.16％～0.22％,优于国标方法测定结果的相对标准偏差0.36％～0.81％.     

两点电位滴定法测定食盐中碘含量的研究

提出了用两点电位滴定法测定食盐中碘的新方法,该法只需在终点附近记录两次滴定数据即可计算滴定的化学计量点。实验结果表明:该法操作方便,数据处理简单,精密度与准确度均较高,分析速度较国标法有较大提高。     

电位滴定法测定婴幼儿配方奶粉中Vc含量

介绍了电位滴定法测定婴幼儿配方奶粉中Vc含量的方法。在试样被偏磷酸等酸性浸提剂提取后的酸性溶液中,用EDTA掩蔽干扰离子后,直接用2,6-二氯靛酚溶液滴定试样中的维生素,并利用电位滴定仪的电位突跃指示滴定终点。探讨了金属螯合剂EDTA、滴定剂浓度及酸性浸提剂对测定结果的影响。对滴定法的线性关系、回收率及精密度进行了研究,结果表明:该方法具有较好的线性和精密度,回收率为95%~101.5%,测定结果的相对标准偏差小于1.0%。该方法具有测试简便、快速、干扰少及准确等特点。     

电位滴定法测定大曲酸度的研究

大曲酸度是大曲的重要质量指标之一,采用传统指示剂法测定大曲酸度,受到大曲颜色干扰,误差较大。采用电位滴定法测定大曲酸度,通过大量实验数据绘图确定滴定终点pH值。该方法操作简便,提高了测定结果的准确性,用于生产过程大曲样品测定,结果令人满意。     

全自动电位滴定法测定婴幼儿配方奶粉中的乳糖

本文建立一种全自动电位滴定法以测定婴幼儿配方奶粉中的乳糖含量。方法首先通过加入乙酸铅溶液和草酸钾-磷酸氢二钠溶液提取奶粉中的乳糖,分别采用动态电位滴定法和等体积等当点滴定进行预滴定和正式滴定测定奶粉中的乳糖含量。研究结果表明,全自动电位滴定法测定结果相对标准偏差在0.17%～0.36%之间,加标回收率在96.9%～100.5%之间,与国标手工滴定法的测定结果无显著差异。该方法灵敏、结果准确、操作简单、可消除人为因素所引起的误差,可用于婴幼儿配方奶粉中乳糖含量的测定。     

电位滴定法测定植物油中低含皂量

在植物油碱炼时,由于水洗不彻底易产生皂化物残留,油脂含皂量(皂化物含量)过高会易导致对人体胆固醇、血压升高、血管硬化等不利影响;因此含皂量已列入产品质量必检项目。在测定低含皂量(<50 mg/kg)油品时,通常用滴定剂量<0.5 ml,但传统化学滴定变色终点不易控制:现可改为采用电位滴定法测定植物油中低含皂量,具有滴定终点判断准确、测定结果科学、正确优点。     

深色食用油脂中过氧化值的测定

目的 比较手动滴定法和电位滴定法对过氧化值的检测结果, 提高过氧化值测定的准确性, 探索测定深色油脂中过氧化值的适宜方法。方法 用手动滴定法和电位滴定法分别测定深色油脂和浅色油脂的过氧化值, 对检测结果进行对比, 选择最优的检测方法, 并进行方法学验证。结果 当样品为浅色样品时, 2种方法测定过氧化值的差异小, 但当样品为深色样品时, 只能用电位滴定的方法来测定, 手动滴定无法判断终点。电位滴定法加标回收实验的回收率为97.55%~104.84%, 相对标准偏差为0.9%~2.2%, 满足实验要求。结论 相比手动滴定法, 电位滴定方法更适用于食用油脂中过氧化值的测定。     

酿造酱油中氨基氮含量测定的新方法

讨论了用两点电位滴定法测定酱油中氨基氮含量的新方法 ,本法只需在滴定终点前附近记录两次NaOH标准溶液体积和相应的 pH值 ,利用两点法公式计算滴定终点 ,从而确定氨基氮含量 ,并对方法的可行性及准确度做了分析。     

电位滴定法检测茶叶水溶性灰分碱度

目的建立一种电位滴定法检测茶叶水溶性灰分碱度。方法选用不同品种的茶叶,按照国家标准方法 GB/T 8309-2013《茶水溶性灰分碱度测定》对样品进行炭化、灰化、加热、洗涤后,分别采用电位滴定法和国家标准方法进行测定,并对2种方法的测定结果进行比较。结果测定茶叶水溶性灰分碱度,电位滴定法测定空白样品标准偏差0.001%,样品标准偏差0.028%～0.031%;国家标准方法测定空白样品标准偏差0.003%,测定样品标准偏差0.044%～0.061%。电位滴定方法加标回收率为89.9%～92.6%,方法检出限0.003%。结论电位滴定法测定茶叶水溶性灰分碱度的准确性高、稳定性好、可操作性强,能排除更多干扰,可推广使用。     

自动电位滴定仪测定饼干中酸价和过氧化值的应用研究

目的建立自动电位滴定仪法测定饼干食品中酸价和过氧化值的检测方法。方法通过石油醚超声浸提提取饼干样品中的油脂,分别用自动电位滴定仪法和人工滴定法测定样品中的酸价和过氧化值。结果取15份饼干样品分别用自动电位滴定仪和人工滴定测定酸价和过氧化值,将结果进行配对t检验,方法无显著差异(P>0.05),人工滴定法测定时高、低酸价值样品相对标准偏差分别为0.34%和6.74%,自动电位滴定仪法测定时对应的相对标准偏差分别为0.27%和1.87%;人工滴定法测定时高、低过氧化值样品相对标准偏差分别为0.13%和0.96%,自动电位滴定仪法测定时对应的相对标准偏差分别为0.08%和0.21%。结论自动电位滴定法测定饼干中酸价和过氧化值所得结果精密度均优于人工滴定法,稳定性好,安全且便于操作。     

不同壳聚糖脱乙酰度测定方法的适宜性研究

为选择简便精准的壳聚糖脱乙酰度测定方法,从测定方法的准确度、精密度、通用性方面比较了目前常用的六种方法。结果表明,改良后的酸碱滴定法操作简单,准确度为97.01%,精密度的RSD为0.33%;线性电位滴定法在滴定时取点少,较双突跃滴定方便省时;紫外光谱法与红外光谱法均需特殊仪器;胶体滴定法测定变色灵敏,但对滴定速度要求严格,精密度较低。对改良后的酸碱滴定法、线性电位滴定法、紫外光谱法的通用性考察可知,上述三种方法通用性均较好,分子量低(≤ 100000)的壳聚糖脱乙酰度测定采用紫外光谱法,高粘度(≥ 400 mPa·s)壳聚糖脱乙酰度测定采用线性电位滴定法,其余类型壳聚糖脱乙酰度测定均可使用改良后的酸碱滴定法,操作简便,结果准确。     

3种油脂酸价测定方法的比较

目的研究现行国标中3种油脂酸价测定方法对不同类别植物食用油的检测效果。方法选取花生油、大豆油、玉米油、葵花籽油、菜籽油、橄榄油共6种油样采用这3方法进行酸价测定,通过分析测试结果和存在问题,提出不同测定方法的较佳适用对象和选择依据。结果6种油脂都是冷溶剂自动电位滴定法的平行测定标准差最小,热乙醇指示剂滴定法次之,冷溶剂指示剂滴定法的方差都较大。结论冷溶剂自动电位滴定法通用性最好;冷溶剂自动电位滴定法稳定性最好,热乙醇指示剂滴定法次之,冷溶剂指示剂滴定法的稳定性相对较差。     

自动电位滴定法测定钙片中钙含量的不确定度评定

目的评估自动电位滴定法测定钙片中钙含量的不确定度。方法对自动电位滴定法测定钙片中钙含量的全过程进行分析,建立数学模型,分析各不确定度分量。根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》对各个不确定度分量进行评估,计算扩展不确定度。结果自动电位滴定法测定某品牌钙片中钙含量为(17.85±0.17) g/100 g, k=2。结论该方法不确定度较低,结果可靠。     

自动电位滴定法测定保健食品中钙检出限的确定

目的对自动电位滴定法测定保健食品中钙的检出限进行确定。方法用自动电位滴定仪测定含钙保健食品中的钙含量,通过5种不同的方法计算检出限。结果自动电位滴定法测定保健食品中钙检出限的计算采用空白标准偏差法,得到检出限为0.002 g/100 g或0.002 g/100 mL。结论空白标准偏差法确定本方法的检出限较合理,可信度相对较高。     

食品中油脂的酸价的不确定度的分析

目的 通过GB/T 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》中的3种测定酸价的方法中不确定度的评定结果, 为实际应用中选择合适的方法来对油脂的酸价进行测定方法提供参考。方法 通过对3种测定油脂酸价的方法进行不确定度来源分析, 建立数学模型方法, 进行不确定度评定, 计算出各种方法不同的来源对不确定度影响的大小。结果 冷溶剂自动电位滴定法的合成标准不确定度最小, 其次是热乙醇指示剂滴定法, 冷溶剂指示剂滴定法的不确定度最大。结论 冷溶剂自动电位滴定法所测量得到的结果最接近真实值, 更有使用价值。