离子色谱法测定酸汤中13种有机酸的分析方法

文章建立了测定酸汤中13种有机酸的离子色谱法。采用Dionex Ion Pac AS11-HC色谱柱和电导检测器,以流速为1.5 mL/min的KOH淋洗液进行梯度洗脱,奎宁酸、乳酸、乙酸、丙酸、甲酸、丁酸、己酸、山梨酸、己二酸、苹果酸、酒石酸、草酸和柠檬酸可以在40 min内分离和定量。标准曲线相关系数R²为0.9919～0.9999,检出限为0.001～0.015 μg/mL,定量限为0.004～0.068 μg/mL,精密度试验结果相对偏差(RSD)为0.52%～1.79%,重复性试验结果相对偏差(RSD)为2.48%～4.94%,样品加标平均回收率为93.8%～109.3%,RSD范围在0.85%～2.41%。该方法操作简单、精密度和准确度高、重复性好,能同时将酸汤中13种有机酸完全分离,可用于酸汤中有机酸的检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定红糖中有机酸

建立可同时测定红糖中酒石酸、丙酮酸、乙酸、柠檬酸、琥珀酸、没食子酸以及乌头酸含量的固相萃取-高效液相色谱法。结果发现当检测器为二极管阵列紫外-可见光检测器,检测波长210 nm,XBridge C8色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为35℃,流动相为0.1%磷酸∶乙腈溶液=99∶1,流速为0.7 mL/min,红糖中的7种有机酸能在15 min内均达到基线分离。检测限分别在0.005 2 mg/kg～0.77 mg/kg之间,标准曲线相关系数为0.999 6～1.000,精密性试验相对标准偏差值为1.1%～3.0%,样品的回收率在82.1%～108.6%之间。由此可见,此方法适用于快速测定红糖中7种有机酸含量。     

高效液相色谱法测定苹果果实中的有机酸

目的：建立苹果果实中有机酸含量的测定方法。方法：采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC),水浴超声提取果实中的有机酸,色谱条件：色谱柱为WatersWAT010290(7.8mm×300mm,7μm),流动相为0.01mol/L H2SO4溶液,流速0.5mL/min,柱温50℃,检测波长210nm。结果：在选定的色谱条件下,柠檬酸、酒石酸、苹果酸、琥珀酸、乙酸和草酸都得到很好分离。6种有机酸的线性范围为0.001～1.000(草酸为0.800)mg/mL,标准曲线相关系数均在0.9998以上;精密度检测,RSD为0.10%～1.59%(n=5);重现性检测,RSD为1.79%～4.26%(n=5);回收率在91.05%～105.18%之间。结论：该方法简单快捷、准确、重复性好,可用于苹果果实中的有机酸测定。     

基于HPLC法同时测定牛心柿汁中5种有机酸含量

建立了高效液相色谱法（HPLC）同时测定牛心柿汁中5种有机酸含量的方法,并比较不同浓缩方式（真空、常压）柿汁中有机酸含量。结果表明,优化后的色谱条件为：紫外检测器检测波长210 nm,流动相为甲醇∶0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液（pH2.7）=1∶99（V/V）,流速0.6 mL/min,柱温25 ℃。在此优化条件下,5种有机酸均能有效分离,线性范围较宽,相关系数R2＞0.999 0,检出限为3.03～26.39 μg/mL,定量限为10.0～87.95 μg/mL,加标回收率为90.13%～97.62%,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）均＜5%,表明该检测方法精密度及准确度良好。HPLC结果表明,不同浓缩柿汁5种有机酸含量均低于原汁,真空浓缩优于常压浓缩,有机酸含量高且差异显著（P＜0.05）。有机酸含量变化分别为苹果酸0.129～0.151 mg/mL、奎尼酸0.152～0.209 mg/mL、乳酸0.030～0.068 mg/mL、乙酸0.239～0.533 mg/mL、柠檬酸0.297～0.326 mg/mL。     

高效液相色谱法测定永川豆豉中的6 种有机酸

建立高效液相色谱法同时测定永川豆豉中酒石酸、苹果酸、乳酸、醋酸、柠檬酸和琥珀酸6 种有机酸含量的方法。通过色谱条件的优化,确定永川豆豉中6 种有机酸含量测定的最佳色谱条件：色谱柱为Agilent ZORBAXSB-Aq（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为0.01 mol/L磷酸氢二铵（pH 2.5）和甲醇溶液,流速0.6 mL/min、柱温30 ℃、检测波长220 nm。在此条件下,上述6 种有机酸可得到很好的分离和测定。该方法各种酸的线性范围为0.001～1.000 mg/mL,标准曲线相关系数均在0.999 9以上,精密度检测相对标准偏差为0.07%～0.36%（n=5）,重复性检测相对标准偏差为0.97%～3.04%（n=5）,回收率在94.89%～104.28%之间。该方法简单、快捷、准确、重复性好,可应用于永川豆豉中6 种有机酸的同时快速测定。     

高效液相色谱法测定猕猴桃酒中4 种有机酸含量

建立高效液相色谱法同时测定猕猴桃酒中奎宁酸、苹果酸、乳酸和柠檬酸含量的方法。色谱条件:流动相为0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液,pH值为2.90,色谱柱为InertSustainSwift C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流速为1.00 mL/min,柱温为30℃,进样量为20μL,检测波长为215 nm。在此条件下,4种有机酸精密性试验相对标准偏差值均小于0.10%,重复性试验相对标准偏差值均小于1.00%,检出限在4.50mg/L～6.60 mg/L之间,标准曲线相关系数均在0.999 0以上,样品加标回收率在99.25%和100.16%之间。使用该方法对10份猕猴桃酒有机酸分析发现,奎宁酸、苹果酸和柠檬酸为猕猴桃酒中的主要有机酸,含量分别为7.83 mg/mL～8.60 mg/mL、7.17 mg/mL～7.66 mg/mL和4.53 mg/mL～6.09 mg/mL。     

HPLC法测定浆水中有机酸的含量

建立了高效液相色谱法测定浆水中4种有机酸含量的方法。色谱柱:Agilent ZORBAX SB-AQ柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇∶0.01 mol/L KH2PO4溶液(0.5∶99.5,pH=2.0);流速:0.6 mL/min;柱温:30℃;进样量:20μL;DAD检测器;检测波长:210 nm。在优选的色谱条件下,所测的酒石酸、乳酸、乙酸、富马酸得到较好的分离。日内精密度为0.6%～1.8%,日间精密度为1.7%～4.2%,回收率为81.0%～116.0%。     

RP-HPLC法测定东北地区6 种红树莓果实中有机酸组成

建立一种反相高效液相色谱法分离和测定6 种红树莓果实中草酸、酒石酸、柠檬酸、DL-苹果酸和乳酸5 种有机酸的方法。色谱条件为：采用SinoChrom DS-BP C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-0.01 mol/L KH2PO4溶液（pH 2.60,97∶3,V/V）,流速0.6 mL/min,柱温30 ℃,检测波长210 nm。结果表明：在此条件下5 种有机酸都被有效地分离,各种有机酸的质量浓度与峰面积在测定范围内呈良好的线性关系,标准曲线相关系数在0.999 3～0.999 9之间;精密度实验相对标准偏差在0.20%～1.53%（n=5）范围内;回收率为98.83%～105.42%,相对标准偏差为0.06%～1.00%。测得6 种红树莓果实中有机酸以柠檬酸为主,含量为1 058.41～1 825.45 mg/100 g,草酸、乳酸、DL-苹果酸含量较低,未检测到酒石酸。该方法简单、高效、准确、重复性好,可用于红树莓果实中有机酸的分离测定。     

高效液相色谱法同时测定枣果实中的有机酸和VC含量

目的：建立枣果实中有机酸含量的高效液相色谱测定方法。方法：采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法,水浴超声、离心、膜过滤提取枣果实中的有机酸。色谱条件：色谱柱为Inertsil ODS-3（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为0.04 mol/mL KH2PO4溶液,流速0.5 mL/min,柱温30 ℃,检测波长210 nm。结果：在此色谱条件下,草酸、酒石酸、奎宁酸、苹果酸、柠檬酸、富马酸和VC在30 min之内得到基线分离。7 种有机酸和VC标准曲线的相关系数（R2）均在0.998 9以上;精密度检测,相对标准偏差为0.98%～4.77%（n=5）;重复性检测,相对标准偏差为0.88%～2.19%（n=5）;回收率在91.35%～105.74%之间。结论：本方法准确、高效、便捷,适于枣果实中有机酸的测定。     

高效液相色谱法测定沙棘汁中7种有机酸

建立高效液相色谱法同时测定沙棘汁中7种有机酸的方法。其测定条件为以0.05mol/L KH2PO4溶液(用20%磷酸调节pH2.70)作为流动相,Sepax GP-C18为色谱柱、流速0.6mL/min、柱温30℃、紫外检测波长210nm。结果表明:7种有机酸能够得到很好的分离,各有机酸的线性相关系数r大于0.9925,回收率在93.7%～103.2%之间,相对标准偏差均小于4.0%。     

高效液相色谱法测定甘蓝泡菜发酵过程中的有机酸

建立同时测定泡菜中9种有机酸成分含量的高效液相色谱法,并利用该法测定甘蓝泡菜发酵过程中有机酸变化情况。色谱条件:以C₁₈色谱柱(Agilent TC-C₁₈)进行分离,流动相为甲醇:0.01 mol/L磷酸二氢钾(3:97)(pH2.80),流速为1 mL/min,检测波长为210 nm。在此条件下,可有效地对泡菜中9种有机酸进行分离、测定,精密度检测相对标准偏差为0.06%~0.26%(n=6),重复性检测相对标准偏差为0.67%~4.85%(n=6),加标回收率为 95.23%~104.76%。该方法简单快捷、准确、重复性好,可用于泡菜中有机酸的测定。     

反向高效液相色谱测定发酵液中的聚苹果酸

采用高效液相色谱柱AlltimaTMC18(4.6 mm×150 mm,4μm)上定量测定发酵生产的聚苹果酸,流动相为乙腈和0.025 mol/L磷酸二氢钾混合溶液(磷酸调pH 2.5)(V:V=5:95),流速1.0 mL/min,检测波长210 nm,柱温25℃,进样量5μL。发酵液经离心除菌体、纯沉除多糖、水解处理后进样,可以将其中的L-苹果酸完全分离定量。采用液相方法的回收率为98.70%~100.65%,RSD为0.4~1.11%。采用试剂盒的方法的回收率为96.7~97.23%,RSD为0.57~1.19%。可见,液相的精确度和试剂盒相差不大。但液相的价格相对比试剂盒要便宜很多,说明该法是测定发酵液中聚苹果酸的一种很有效的方法。     

高效液相色谱-蒸发光检测器法测定鸡蛋中卵磷脂的含量

建立高效液相色谱-蒸发光检测器法测定鸡蛋中卵磷脂含量的分析方法。以Intersil SIL-100A 色谱柱（4.6 mm×100 mm, 5 μm）为分离柱,甲醇-乙腈-异丙醇为流动相,流速0.8 mL/min,柱温30 ℃,以空气作为雾化气,气体流速1.7 L/min,漂移管温度45 ℃。结果表明,磷脂酰胆碱和磷脂酰乙醇胺在0.052～1.031 mg/mL和0.041～0.823 mg/mL范围内与峰面积有良好线性关系,鸡蛋中磷脂酰胆碱和磷脂酰乙醇胺精密度的相对标准偏差（RSD）分别为2.55%和2.50%,加标回收率分别为93.0%～101.8%和96.7%～106.7%,表明该方法重复性好、准确度高。测定已知磷脂含量的鸡蛋样品,结果显示蒸发光检测器的测定结果比紫外检测器测定结果更符合真值,实验建立的方法可以准确定量鸡蛋中卵磷脂的含量,是测定蛋黄卵磷脂成分的理想方法。     

大肠杆菌9种有机酸代谢产物的高效液相检测条件优化

以高交联度磺化苯乙烯-二乙烯基苹共聚物多孔微球作为固定相的Aminex HPX-87H离子色谱柱为分析柱,通过优化条件对E.coli MG1655及其突变株厌氧发酵过程中九种有机酸(琥珀酸、甲酸、乙酸、乳酸、草酰乙酸、丙酮酸、富马酸,乙醛酸、柠檬酸)进行了有效的分离,尤其做到了对富马酸与其他有机酸的较好分离,为代谢过程...     

柱前衍生化HPLC法测定叶游离氨基酸成分及风味评价

建立柱前衍生化HPLC法测定柊叶游离氨基酸的方法，对其营养价值和风味进行评价。柱前衍生化HPLC法以异硫氰酸苯酯为衍生试剂，色谱条件为:C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm，5μm），醋酸钠缓冲液-乙腈（93:7）和乙腈-水（4:1）为流动相，进行梯度洗脱，流速为1.0 mL/min，柱温40℃，检测波长为254 nm。结果表明，18种氨基酸均呈现良好的线性关系（R2>0.9990），柊叶游离氨基酸的平均回收率分别为98.3%~105.6%（RSD为0.63%~3.11%，n=6）。所建立的方法稳定、灵敏、重现性好，可用于柊叶游离氨基酸的定量分析。柊叶含有18种氨基酸及8种人体必需氨基酸，必需氨基酸总量为38.85%，接近于WHO/FAO模式值（40.0%），各种必需氨基酸组分达到WHO/FAO氨基酸成人模式的需求；鲜味氨基酸和甜味氨基酸的含量分别为10.73和5.20 mg/g，占呈味氨基酸总含量的22.58%和46.59%；鲜味氨基酸Asp和甜味氨基酸Thr的含量较高，分别为3.75 mg/g和3.33 mg/g，鲜味氨基酸Asp和芳香族氨基酸Cys的RCT值分别为125.00和20.50，对风味贡献最高。总之柊叶氨基酸种类齐全，比例合理，呈味氨基酸含量丰富，具有极大开发价值。     

红茶菌发酵罗城毛葡萄13种有机酸的同时检测

为解决目前尚无对红茶菌发酵液中多种有机酸同时检测方法的问题,本文利用液相色谱建立红茶菌发酵液13种有机酸的准确定量方法,并对发酵过程中的典型有机酸变化进行跟踪。优化后的色谱条件:Atlanis T3色谱柱,流动相为0.02 mol/L KH₂PO₄(pH=2.6),流速0.4 mL/min,等度洗脱,柱温30 ℃、检测波长210 nm。此色谱条件下,葡萄糖醛酸和草酸完全重合(只能用葡萄糖醛酸标准曲线相对定量),但其它11种有机酸均能有效分离。定量方法线性范围较宽,R2>0.990,定量限0.080~4.789 mg/L,加标回收率92.68%~107.35%,相对标准偏差<5%,葡萄糖酸、乙酸、苹果酸在发酵过程中一直增加,而其它酸类呈先升后降趋势。葡萄糖酸、乙酸是主要的有机酸,在17 d的发酵液中所测有机酸占75.03%和10.46%。本研究建立的有机酸检测方法适合红茶菌发酵样品的检测,为红茶菌发酵毛葡萄生产酸性功能软饮品提供了基础依据。     

免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中8种霉菌毒素

目的:建立免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定水产品中8种霉菌毒素残留。方法:样品经乙腈水溶液(84:16,V:V)提取,多毒素免疫亲和柱净化。色谱柱为Agilent Proshell 120 SB·C₁₈(2.1 mm×100 mm,2.7μm),流动相为甲醇-5 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸),梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温为40℃。采用电喷雾离子源正负离子同时扫描,多反应监测模式(MRM)进行质谱检测。结果:8种霉菌毒素在1.0～50.0 ng/mL范围内线性关系良好(R²>0.992),方法检出限在0.05～0.50μg/kg之间,定量限在0.17～1.65μg/kg之间;8种霉菌毒素加标回收率在75.6%～106.3%之间,相对标准偏差(RSD)为3.5%～9.3%。结论:该方法操作便捷、灵敏度高、准确可靠,能满足水产品中多种霉菌毒素残留快速检测需求。     

HPLC测定显齿蛇葡萄叶中4种黄酮类化合物的含量

目的:建立显齿蛇葡萄中二氢杨梅素、杨梅苷、香橙素和杨梅素含量同时测定的HPLC方法。方法:用色谱条件为Hypersil ODS 25 μm(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱分离,检测波长为325 nm,流动相为甲醇:乙腈(5:11)-0.1%磷酸进行梯度洗脱,流速为1.0 mL,柱温为25℃。结果:二氢杨梅素、杨梅苷、香橙素和杨梅素浓度在7.8~7956、14.2~1174.4、2.9~290、0.7~46.5 μg/mL范围内与峰面积积分值线性关系良好。在精密度实验、稳定性实验、重复性实验中二氢杨梅素、杨梅苷、香橙素和杨梅素面积的相对标准偏差(RSD)<2.0%;二氢杨梅素、杨梅苷、香橙素和杨梅素的加样回收率范围及平均值和RSD分别为98.00%~100.12%,98.95%,0.85%;98.75%~101.86%,100.14%,1.07%;99.14%~101.24%,100.21%,0.84%;98.25%~99.45%,98.81%,0.59%。所测的85份不同产地同一采收期的显齿蛇葡萄样品中,二氢杨梅素、杨梅苷、香橙素和杨梅素的含量范围分别为0.3003%~34.1934%,0.0722%~1.7105%,0.0033%~1.167%,0.0007%~0.3309%。24份同一产地不同采收期的显齿蛇葡萄样品中,二氢杨梅素、杨梅苷、香橙素和杨梅素的含量范围分别为0.3362%~7.6490%,0.0391%~2.9616%,0.0017~0.8361%,0.0019%~0.1050%之间。结论:本方法具有良好的专属性和重现性,加样回收率实验符合要求,能准确、稳定地对显齿蛇葡萄中二氢杨梅素、杨梅苷、香橙素和杨梅素含量进行同时定量测定。     

凝胶渗透色谱—气相色谱/质谱法测定塑料桶装食用油中四种邻苯二甲酸酯

建立用凝胶渗透色谱净化―气相色谱/质谱分析塑料桶装食用油中四种邻苯二甲酸酯类增塑剂方法。样品用环己烷―乙酸乙酯(体积比为1∶1)稀释,稀释液经Bio–Bead S–X3凝胶柱净化后,采用气相色谱―质谱在选择离子检测(SIM)模式下进行定性定量分析;结果表明,四种增塑剂在0.1 mg/L~5 mg/L范围内线性关系良好;在空白油样中添加四种增塑剂(添加水平为0.5 mg/kg、5 mg/kg、10 mg/kg)混合标准溶液,平均回收率为85.7%~108.2%,相对标准偏差为3.8%~9.2%,检出限为0.1 mg/kg~0.2 mg/kg。     

反相高效液相色谱法测定嗜碱微生物发酵液中的有机酸

建立了采用反相高效液相色谱检测嗜碱微生物Lp3-3发酵液中有机酸的方法。采用Sinochrom ODS-BP色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以2.5mmol/L NH4H2PO4(含1%甲醇)溶液(pH2.5)为流动相,流速为0.5mL/min,柱温30℃,紫外检测器检测波长为210nm。在此色谱条件下,7种有机酸得到很好分离,方法重现性好,精密度高,有机酸浓度在1~500μg/mL范围内,线性相关系数均大于0.999,加标回收率为96%~110%,各有机酸检出限≤0.12μg/mL。运用该方法测定嗜碱微生物Lp3-3发酵液中的有机酸,得到发酵液中主成分乳酸及副产物乙酸、丙酮酸在发酵不同时间的变化趋势。