测定食盐碘含量及其影响因素研究

用碘离子选择性电极测定食盐中碘含量并对影响因素进行探讨。在Na2SO3作还原剂,双盐桥甘汞电极作参比电极的条件下,引入表面活性剂,使碘离子的浓度在2.0×10-7mol/L~1.0×10-2mol/L范围内的对数与响应电位值呈良好的线性关系。试验结果显示:碘盐中的碘含量为27.22 mg/kg,均达到国家标准,同时讨论温度、时间等对碘含量的影响。碘的回收率在94.99%～106.3%之间,相对标准偏差RSD≤3.23%。     

微分脉冲伏安法测定加碘盐中碘酸根离子

报道了运用微分脉冲伏安法测定食盐中碘酸根含量的方法。在1.0mol/LNaCl,pH=12的介质中,当脉冲振幅为70mV,脉冲周期为0.2s时,碘酸根离子在微分脉冲伏安图上出现一个灵敏的微分脉冲伏安峰,峰电位为-1.30V（vs.Ag/AgCl）,峰电流与碘酸根离子浓度在2.0×10-7～1.0×10-5mol/L范围内成良好的线性关系,相关系数为0.9995,方法检出限为1.0×10-7mol/L。方法已用于加碘食盐中碘酸根含量的测定,平均回收率为100.7%。循环伏安（CV）测试表明,碘酸根在汞膜电极上电化学反应是不可逆过程。      

微分脉冲伏安法测定加碘盐中碘酸根离子

报道了运用微分脉冲伏安法测定食盐中碘酸根含量的方法。在1.0mol/LNaCl,pH=12的介质中,当脉冲振幅为70mV,脉冲周期为0.2s时,碘酸根离子在微分脉冲伏安图上出现一个灵敏的微分脉冲伏安峰,峰电位为-1.30V(vs.Ag/AgCl),峰电流与碘酸根离子浓度在2.0×10-7～1.0×10-5mol/L范围内成良好的线性关系,相关系数为0.9995,方法检出限为1.0×10-7mol/L。方法已用于加碘食盐中碘酸根含量的测定,平均回收率为100.7%。循环伏安(CV)测试表明,碘酸根在汞膜电极上电化学反应是不可逆过程。     

碘离子选择电极浓度直读法测定小麦中的碘含量

利用碘离子选择电极,在H2CO3NaHCO3为总离子强度调节剂、Na2SO3为还原保护剂、双液接饱和甘汞电极为参比电极的条件下,采用浓度直读法测定小麦中碘含量。结果表明:碘离子浓度在1.0×10-2～1.0×10-6mol/L范围内线性关系良好,该方法的回收率为95.4%～105.0%,相对标准偏差(RSD)<2%,可以用于小麦中碘含量的测定。     

聚中性红修饰电极测定维生素C的方法研究

对聚中性红修饰电极的制备方法进行了研究,通过循环伏安法(CV)找到了制备电极的最佳实验条件.研究了VC在聚中性红修饰电极的电化学行为,发现聚中性修饰电极对Vc有良好的伏安响应,在100mV/s的扫速下,VC在该修饰电极上产生一对准可逆氧化还原峰,峰电流与VC浓度在1.0×10-5～1.0×10-2mol/L范围内有良好的线性关系,检出限可达到1.0×10-6mol/L.与紫外光谱法作比较,该实验方法具有可行性.     

线性扫描伏安法测定腌菜中亚硝酸盐含量

构建了二氧化钛纳米管和纳米金复合修饰玻碳电极(TiNTs-AuNPs/GCE),研究了亚硝酸盐在该修饰电极上的伏安分析特性,据此建立了测定腌菜中亚硝酸盐含量的线性扫描伏安法。优化了分析介质以及修饰剂用量等测定条件。在优化实验条件下,亚硝酸盐的氧化峰电流与其浓度在3.0×10-7~2.0×10-4 mol/L区间内线性关系良好,检出限为1.0×10-7 mol/L(S/N=3)。运用该法测定了腌菜中的亚硝酸盐含量,平均回收率在96.8%~104.3%之间,结果令人满意。     

电化学还原石墨烯修饰电极测定酱油中铅含量

在玻碳电极表面电化学还原氧化石墨烯制备石墨烯修饰电极,通过优化支持电解质及pH值、修饰剂用量、富集电位及时间等测定条件,建立了基于该电极测定酱油中铅含量的线性扫描阳极溶出伏安分析法.在pH 4.5的NaAc-HAc缓冲液中,-1.10 V富集5 min后,pb2+的浓度在1.0×10-8 ～4.0×10-5 mol/L区间内与溶出峰电流呈线性,检出限为3.0×10-9 mol/L.对5.0×10-6 mol/L Pb2+溶液平行测定10次的RSD为2.6％.将该方法用于酱油中铅含量的测定,平均回收率在95.8％～104.6％之间,结果满意.     

多壁碳纳米管/磷钨酸复合膜修饰电极差分脉冲伏安法测定苏丹红Ⅳ

制备了多壁碳纳米管/磷钨酸复合膜修饰电极,研究了该修饰电极对苏丹红Ⅳ的电催化作用,考察了富集电位、富集时间、脉冲宽度、脉冲振幅和支持电解质等因素对苏丹红Ⅳ响应的影响。在优化实验条件下,苏丹红Ⅳ浓度为1×10-6mol/L～4×10-5mol/L范围内,差分脉冲伏安峰电流与苏丹红Ⅳ的浓度呈现良好的线性关系,相关系数R=0.995,检出限为8×10-7mol/L。共存的多种离子、β-胡萝卜素等不干扰测定。     

普鲁士蓝/石墨烯修饰电极检测酱油中的亚硝酸盐

利用电化学沉淀普鲁士蓝纳米粒子在石墨烯的表面,采用差分脉冲伏安法对该电极进行表征,并研究亚硝酸根离子在修饰电极上的电化学行为。结果表明:在0.10 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 7.0)中,亚硝酸根在1×10-6~1×10-2 mol/L浓度范围内呈线性关系,信噪比为3时检出限为3×10-8 mol/L。所构建的普鲁士蓝/石墨烯修饰电极对亚硝酸根离子具有良好的电催化活性,表现出良好的稳定性、重复性和抗干扰能力,同时将所构建的复合材料修饰电极应用于酱油中亚硝酸盐的检测。     

极谱法测定加碘盐中的碘离子和碘酸根离子

讨论了利用阴极溶出伏安法和单扫描极谱法分别测定碘离子及碘酸根离子时的极谱条件。试验表明,碘离子及碘酸根离子共存时,该方法能分别测定不同存在形式碘的含量,结果准确可靠。测定I-工作曲线的线性范围为1.0×10-8mol/L~3.5×10-5mol/L,相关系数为0.9961;测定IO3-工作曲线的线性范围为1.0×10-7mol/L~2.5×10-3mol/L,相关系数为0.9980。     

痕量硫示波极谱的测定

选择硼砂溶液为测定介质,以抗坏血酸(Vc)除去介质中的氧,研究了示波极谱测定痕量硫的方法,并初步探讨了其机理.硫浓度在1.0×10     

色氨酸在Nafion-聚半胱氨酸修饰电极上的电化学行为及分析测定

采用滴涂和电聚合的方法构筑Nafion-聚半胱氨酸修饰的玻碳电极(Nafion/L-cys/GCE),采用循环伏安法(CV)研究色氨酸在此修饰电极上的电化学行为,利用线性扫描伏安法(LSV)对色氨酸进行定量分析。结果表明,该修饰电极对色氨酸电化学氧化具有明显催化作用。色氨酸浓度在0.4×10^-6~40.0×10^-6mol/L范围内与氧化峰电流有良好线性关系,回归方程为I_pa(μA)=0.6997c(10^-6mol/L)+5.3(R²=0.9844),检测限为1.0×10^-7 mol/L。该方法用于香蕉中色氨酸的检测,回收率为95%~98%。     

抗坏血酸在聚对苯二酚/铜复合膜修饰电极上电催化氧化行为的探究

利用电沉积法制备了聚对苯二酚/铜(PHQ/Cu)复合膜修饰电极,并采用循坏伏安法探究了抗坏血酸(AA)在该电极上的电催化氧化行为。结果表明,与裸电极、PHQ修饰电极相比,PHQ/Cu复合膜修饰电极对AA具有更好的催化作用,表明两种修饰剂对AA的电催化氧化有良好的协同催化作用;在0.1 mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH=4.35)中,AA的氧化峰电流与其浓度在5×10^-4~1.0×10^-1 mol/L范围内呈良好的线性关系,线性方程为lgI=0.7364lgc+1.6932,R²=0.9959,检出限为2.0×10^-5 mol/L。该复合膜修饰电极在冰箱内贮存9 h,其电化学信号基本保持不变,且共存物几乎不干扰AA的测定,表明电极具有良好的稳定性和较强的抗干扰能力,可以用于饮料中AA含量的测定,回收率在95.5%~109.1%之间。     

共振光散射法测定食品中锌含量

基于在pH8.5氯化铵-氨水缓冲溶液中,Zn2+与邻菲啰啉和亮黄发生反应,可使共振光散射显著增强,建立共振光散射法测定锌的新方法。考察测定影响因素,确定最佳测定条件为10mL比色管中加入pH8.5氯化铵-氨水缓冲溶液1.0mL、1.0×10-4mol/L邻菲啰啉溶液1.5mL和5.0×10-5mol/L亮黄溶液0.8mL,反应温度30℃,反应时间4min;最大共振光散射峰位于359.4nm,共振散射光强度增加值与Zn2+质量浓度在0～10μg/L范围内线性关系良好,方法的检出限为0.11μg/L,对样品进行测定,相对标准偏差为0.96%～1.71%(n＝5),平均回收率为98.00%～102.67%。本方法可用于测定香蕉、黄瓜和紫菜中锌含量,结果与原子吸收光谱法一致。     

含钼废水处理及饮用水应急处理技术及工艺

本研究基于Mo（Ⅵ）对鲁米诺电还原发光信号的增敏作用,结合石墨烯与带正电荷的纳米金（（+）AuNPs）的电信号放大作用,建立了一种灵敏且准确检测豆类种子中Mo（Ⅵ）含量的电化学发光新方法。采用滴涂法先将Nafion-石墨烯修饰于玻碳电极表面,再通过静电组装及电化学聚合技术依次将（+）AuNPs、鲁米诺修饰于电极表面,从而制得Nafion-石墨烯/（+）AuNPs/聚鲁米诺复合修饰电极。通过循环伏安法与电化学发光技术对复合修饰电极进行了初步表征,并对测定Mo（Ⅵ）的实验条件进行了优化。结果表明,在饱和硼砂缓冲溶液、电位扫描速率100 mV/s、富集时间13 min等优化实验条件下,Mo（Ⅵ）浓度在5.0×10⁻⁹～1.0×10⁻⁶ mol/L范围内与复合修饰电极表面增敏的电还原发光信号呈现良好的线性关系,检出限（3σ）与相对标准偏差分别为2.1×10⁻⁹ mol/L及2.4%（C=1.0×10⁻⁷ mol/L,n=11）。应用该方法测定了黄豆与绿豆中Mo（Ⅵ）的含量,回收率在 91.42%~108.0% 之间。该方法简单、经济,有望应用于其它豆类种子中Mo（Ⅵ）含量的准确检测。

     

纳米磁珠-电化学适配体传感技术检测牛奶中氨苄青霉素

为满足牛奶中氨苄青霉素高效检测的需要,以纳米磁珠为载体,适配体与氨苄青霉素特异性结合为基础,构建氨苄青霉素电化学适配体传感器。采用碳二亚胺交联法制备修饰有氨苄青霉素的磁珠,该磁珠可与待测样中的氨苄青霉素共同竞争反应体系中的适配体和辣根过氧化物酶,随后利用磁性玻碳电极将上述磁珠吸附于电极检测表面进行电化学测定。最佳条件下,该传感器在1.0×10－12～1.0×10－8 mol/L浓度范围内传感器响应电流与氨苄青霉素浓度呈现良好的线性关系,检测限可达1.0×10－12 mol/L。采用该方法测定市售牛奶样品中的氨苄青霉素,精密度和回收率满意。     

Electroanalytical determination of the sunscreen agent octocrylene in cosmetic products

An electroanalytical method was developed to detect and quantify the sunscreen agent octocrylene (OCR) in cosmetic products. The method was based on electrochemical reduction, using voltammetric techniques. OCR was reduced at -0.97 V vs. Ag/AgCl on a glassy carbon electrode using a mixture of Britton-Robinson buffer (0.04 mol L(-1)) and ethanol (7 : 3, v/v) as the supporting electrolyte solution. Under optimized conditions and square-wave voltammetry, OCR response was linear from 5.0 × 10(-6) to 8.0 × 10(-5) mol L(-1) (r = 0.9995), with a limit of detection of 2.8 × 10(-6) mol L(-1). The proposed electroanalytical method proved simple, fast and suitable for detection and quantification of OCR in samples of cosmetic products, with satisfactory results in the recovery test and analytical determination in real samples.     

酶催化分光光度法测定L-酪氨酸

利用L-酪氨酸对酶催化体系的抑制作用,建立了一种操作简便、灵敏的分析L-酪氨酸的新方法。优化了该抑制体系的实验条件,L-酪氨酸5.0×10-7mol/L~1.0×10-4mol/L浓度范围内与抑制率有较好的线性关系,检出限为2.6×10-7mol/L。将浓度为2.0×10-5mol/L的L-酪氨酸进行11次平行测定,其RSD为2.1%。该法已成功的应用于啤酒、葡萄酒中L-酪氨酸含量的测定。