纺织品中禁用偶氮染料检测的不确定度评定

按照EN14362-1:2012标准检测纺织品中的禁用偶氮染料,测试各类纺织品禁用芳香胺的含量。本试验采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定纺织品中禁用偶氮染料中的可分解芳香胺。以测定联苯胺的含量为例,对影响测定结果的各因素进行分析,评定其不确定度。     

纺织品禁用偶氮染料中芳香胺含量测定不确定度评定

根据新标准GB／T17592-2006《纺织品禁用偶氮染料的测定》操作规程,在柠檬酸盐缓冲溶液介质中,用连二亚硫酸钠还原分解出纺织品中可能存在的禁用芳香胺,在气质联用仪上测量其含量。本文以3,3′-二甲氧基联苯胺为例,对整个测试过程中各不确定度的分量进行评定,合成,最后给出合成不确定度和扩展不确定度。     

测定纺织品中禁用偶氮染料的不确定度评定

GB/T 17592-2011《纺织品禁用偶氮染料的测定》规定了纺织品上禁用偶氮染料的测定方法.该测定方法的不确定度来源于校准过程、样品称量、溶液量取和测试过程等.本试验采用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）测定纺织品上禁用偶氮染料中的可分解芳香胺3,3’-二甲氧基联苯胺的含量为例,对影响测定结果的各因素进行分析,评定其不确定度.     

水萃取法测定纺织品甲醛含量不确定度的评定

文章评定了GB 18401-2010《国家纺织产品基本安全技术规范》中三类纺织品服装的游离甲醛限量的相对不确定度和扩展不确定度。建立纺织品甲醛含量不确定度的数学模型,系统分析计算不确定度的各个分量[1]。按GB/T 2912.1-2009《纺织品甲醛的测定第1部分:游离和水解甲醛(水萃取法)》测定了三类纺织品中的甲醛含量,其扩展不确定度分别为2.0 mg/kg、4.0 mg/kg、13.0 mg/kg。当样品甲醛的含量在限量附近时,用不确定度校正后的结果更可靠和准确。     

纺织品中丙烯酰胺含量测定的不确定度评定

通过建立数学模型,按照GB/T 30166-2013,对高效液相色谱法测定纺织品中丙烯酰胺含量进行不确定度评定,分析了测定结果的不确定度来源,评定了各不确定度分量。经数学模型计算,置信水平为95%时,当纺织品中丙烯酰胺含量为2.02 mg/kg时,其扩展不确定度为0.096 mg/kg。结果显示:测量重复性、样液质量浓度、样液定容体积是产生不确定度的主要来源。该不确定度评定方法评定了测量全过程的不确定度分量,为减小测量结果的不确定度提供了参考价值。     

纺织品中五氯苯酚残留量化学测量不确定度的评定

采用气相色谱法测定纺织品中残留的五氯苯酚,对整个测量过程中不确定度的来源进行分析,并对各不确定度的分量进行了评定与合成。当五氯苯酚的测定结果为0.105mg/kg时,扩展不确定度为0.008mg/kg,并给出了检测结果的不确定度表达式。     

不确定度在涂料分析研究中的应用

依据GB/T 36488-2018 《涂料中多环芳烃的测定》测定涂料中萘含量。通过测量结果不确定度数学模型,分析了不确定度来源因素。评估了测定过程中配制储备液不确定度、标准工作溶液不确定度、曲线拟合不确定度、样品称量质量不确定度、样品定容体积不确定度、萃取过程及上机重复性不确定度分量,最终得到测量结果扩展不确定度。当涂料样品中萘含量的测定结果为146.8 mg/kg时,相对扩展不确定度为(146.8±8.31)mg/kg(k=2)。通过分析不确定度分量,表征实验中增加标准品的纯度、增加标准曲线配制重复测定次数,提高检验的准确性。     

液相色谱-原子荧光光谱法测定食品中无机砷含量的不确定度评估

采用液相色谱-原子荧光光谱法测定食品中无机砷含量,对整个测量过程中所有不确定度的来源进行了分析,对各个不确定的分量进行了评估和合成。当大米中无机砷含量为0. 11mg/kg时,扩展不确定度为0. 019mg/kg,同时给出了检测结果的不确定度表达式。     

精对苯二甲酸的灰分测定不确定度评定

讨论了影响精对苯二甲酸(PTA)中灰分的测定结果不确定度的各种因素。通过对影响结果不确定度分量的分析和量化,以及分量之间相关性的计算,求出PTA中灰分测定结果的标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,重复性引起的不确定度最大。PTA中灰分含量为10.44 mg/kg,其扩展不确定度为5.00 mg/kg。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定鱿鱼中镉的不确定度评定

采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定鱿鱼中的镉含量,综合测量过程和数学模型,确定不确定度来源,分析各部分不确定度的分量,计算合成不确定度,最终得到镉含量测定的扩展不确定度。结果表明,鱿鱼中镉含量为1.27 mg/kg,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为0.0432 mg/kg(k=2)。按引入的不确定度分量贡献大小排序依次为被测组分浓度、样品定容体积、回收率、试样质量。     

高效液相色谱法测定土霉素菌渣土壤调理剂中土霉素含量的不确定度评定

采用高效液相色谱法测定土霉素菌渣土壤调理剂中土霉素的含量,建立了不确定度评定模型,并对测量过程中的不确定度来源进行分析评定。通过比较各分量的大小,得出影响土霉素菌渣土壤调理剂中土霉素含量测定结果的不确定度来源主要是标准曲线的拟合和样品的重复测定。最终计算得到土霉素的合成标准不确定度为0.856 mg/kg,扩展不确定度为1.7 mg/kg,测量结果表示为(10.5±1.7)mg/kg。     

玩具表面涂层可迁移汞含量测量不确定度分析

对用氢化物发生-冷原子吸收法测定出口欧盟玩具表面涂层中可迁移汞含量进行研究。建立不确定度评定程序和方法,并依据EN71-3:1994+A1:2000+AC:2002《欧洲玩具安全标准第三部份特定元素的迁移》建立数学模型。确定影响可迁移汞含量的主要因素,归纳测定过程中不确定度的主要来源。对各不确定度分量进行量化,经合成得到相对标准不确定度,从而求得扩展不确定度。当可迁移汞含量为165 mg/kg时,相对不确定度为4.0%,扩展不确定度为13 mg/kg(k=2)。     

QuEChERS-液相色谱-质谱联用法测定草莓中烯酰吗啉残留量的不确定度评定

[目的]评定使用GB 23200.121-2021《植物源食品中331种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法》测定草莓中烯酰吗啉残留量的不确定度.[方法]通过建立测量模型,识别和量化各不确定度分量,计算在最大残留限量0.05 mg/kg含量水平下的合成标准不确定度和扩展不确定度.[结果]在置信概率p为95％时...     

气相色谱法测定酱油中对羟基苯甲酸乙酯的不确定度评定

建立了气相色谱法测定酱油中对羟基苯甲酸乙酯的不确定度评定方法。通过建立数学模型,对影响测定过程的各个因素进行分析,计算各不确定度分量。结果表明,试样中对羟基苯甲酸乙酯含量为1. 32 mg/kg,扩展不确定度为0. 195 mg/kg。其中标准曲线的拟合、标准溶液的配制和仪器测定是不确定度的主要来源。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤样品中 铅含量的不确定度评定

基于《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012),使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了土壤样品中铅元素的含量,通过对样品的称量、消解、溶液配制、标准曲线拟合、重复性测试等不确定度主要来源,得到了各不确定度分量对总测定不确定度的相对贡献。计算结果表明,本方法测定土壤样品中铅元素含量的扩展不确定度为17 mg/kg,测量结果可表示为(184±17) mg/kg(k=2)。此法为类似仪器测定重金属元素分析过程的不确定度评定提供参考,有助于控制检测质量。     

皮革中4-氨基偶氮苯含量的不确定度评定与分析

以CNAS-GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》为依据,根据GB/T 33392-2016《皮革和毛皮化学试验禁用偶氮染料4-氨基偶氮苯的测定》,使用GC-MS外标法,测定皮革中4-氨基偶氮苯的含量,并建立相应的数学模型,对测量过程中的不确定度来源进行系统分析,并对各个不确定度分量进行评定。试验结果表明,皮革和皮毛中4-氨基偶氮苯检测过程中标准曲线的配置和曲线拟合是影响实验结果的较大分量,给出了降低测试过程中不确定度的方法,使检测结果更加科学准确。     

微波消解-ICP-MS法测定茶叶中稀土氧化物总量的不确定度分析

目的分析微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定茶叶中稀土氧化物含量的不确定度,明确影响不确定度的因素。方法建立电感耦合等离子质谱法同时检测茶叶中16种稀土元素的数学模型,并根据计量检定规程JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,量化各不确定度分量,计算合成不确定度,分析测定结果的不确定度。结果测定结果合成不确定度为0.070 mg/kg,扩展不确定度为0.14 mg/kg,茶叶中稀土元素总氧化物含量为1.99 mg/kg(k=2)。结论测定结果不确定度主要来源于供试液中稀土的质量浓度及标准溶液的配制的影响,因此为其测量准确与否的关键。所建立的不确定度评估方法适用于微波消解-ICP-MS法测定茶叶中稀土氧化物含量的不确定度分析。     

原子荧光法测定土壤中砷的不确定度评定

采用微波消解/原子荧光法测定土壤中的砷含量,对测定过程中测量不确定度分量进行识别和评定,并计算了合成与扩展不确定度。结果表明,当土壤中砷含量为4.9mg/kg时,扩展不确定度为0.06mg/kg,k=2,且在本次测试中标准曲线拟合对测量结果影响最大。     

火焰原子吸收光谱法测定奶粉中钙含量及不确定度评定

依据GB5009.92-2016《食品安全国家标准食品中钙的测定》,利用火焰原子吸收法测定奶粉中钙含量并对其不确定度进行评定。计算各不确定度分量后,计算测定结果的合成标准不确定度。测定结果为当样品奶粉中钙含量为695.8mg/kg时,在置信水平为95%时,其扩展不确定度为99.8 mg/kg,k=2。由评定结果可知,标准曲线拟合引入的不确定度最大,提示在原子吸收法测定奶粉中钙含量时应注意工作曲线拟合程度,以减少不确定度。评定实验结果的不确定度可以为提高实验的准确性提供参考依据。     

GC-MS法测定小麦粉中溴氰菊酯的不确定度评定

通过建立数学模型,对气相质谱法测定小麦粉中的溴氰菊酯进行不确定度评定。对测定过程中不确定度来源进行分析,计算各不确定度分量,得到合成不确定度和扩展不确定度。结果表明,试样中溴氰菊酯含量为0.112 mg/kg,扩展不确定度为0.00650 mg/kg。方法测量不确定度主要由标准曲线的拟合、标准溶液的配制、重复性测量引入。称样、定容过程引入的不确定度可忽略。