LSS法制备TiO2球形晶体及机理研究

文章通过液相（liquid）-固相（solid）-溶液相（solution）合成法制备单分散TiO2球形晶体。考察了LSS体系中各反应组分（NaOH、油酸、水、乙醇）对于反应终产物TiO2球形晶体的形貌的影响,在单组分和两组分实验中,醇系体系主要得到球形产物,强碱体系得到长菱形和棒状结构,油酸作为表面活性剂可减少产物团聚;四组分体系得到形貌较规整的球形。根据不同的产物形态对LSS合成法的反应机理进行了探讨。     

LSS法制备β相NaYF_4稀土纳米晶体

以乙醇为溶剂、稀土硝酸盐和NaF为反应物,采用LSS法制备NaYF4纳米晶体。通过改变反应物加入量、溶剂体积、反应温度及时间,制备出一系列尺寸可调、形貌不同(立方、棒状)的NaYF4纳米晶体。探讨了各种反应参数对NaYF4纳米晶体的晶相、形貌以及尺寸的影响,进一步研究β相NaYF4纳米晶体的生长机制,从而优选其制备条件。研究证明,实验所得的形貌规整、尺寸均一的β相NaYF4样品为六边形截面、长度约为1μm的纳米棒。提高反应物NaF添加量、升高反应温度以及延长反应时间将促进β相NaYF4纳米晶体的生成;溶剂乙醇对产物晶相和形貌没有影响。制备形貌较规整、尺寸分布均一的纯β相NaYF4米晶体的最佳反应条件为:NaF加入量为2.0mol/L、体积为4mL,溶剂乙醇加入量为20mL,反应温度为200℃,反应时间为24h。     

LSS法制备β相NaYF4稀土纳米晶体

以乙醇为溶剂、稀土硝酸盐和NaF为反应物,采用LSS法制备NaYF4纳米晶体。通过改变反应物加入量、溶剂体积、反应温度及时间,制备出一系列尺寸可调、形貌不同（立方、棒状）的NaYF4纳米晶体。探讨了各种反应参数对NaYF4纳米晶体的晶相、形貌以及尺寸的影响,进一步研究β相NaYF4纳米晶体的生长机制,从而优选其制备条件。研究证明,实验所得的形貌规整、尺寸均一的β相NaYF4样品为六边形截面、长度约为1μm的纳米棒。提高反应物NaF添加量、升高反应温度以及延长反应时间将促进β相 NaYF4纳米晶体的生成;溶剂乙醇对产物晶相和形貌没有影响。制备形貌较规整、尺寸分布均一的纯β相NaYF4米晶体的最佳反应条件为：NaF加入量为2．0 mol/L、体积为4 mL ,溶剂乙醇加入量为20 mL ,反应温度为200℃,反应时间为24 h。     

溶胶低温燃烧法制备Ba0.7Sr0.3TiO3纳米粉体

以Ba(NO3)2Sr(NO3)2TiO(NO3)2C6H8O7.H2O为反应体系,采用溶胶低温燃烧合成法制备了Ba0.7Sr0.3TiO3超细粉末。以正交试验考察了柠檬酸与金属离子物质的量比、溶胶pH值、燃烧及热处理温度对合成粉体粒径的影响,得到的工艺参数最优组合为:n(柠檬酸)∶n(金属离子)=1.5∶1,pH=7,燃烧及热处理温度为650℃。对比了溶胶燃烧法与凝胶燃烧法对BST粉末粒度和相结构的影响。应用X射线衍射和透射电镜等对粉体的相结构、粒径、形貌进行了分析和观察。     

均相还原法制备铜纳米粒子

以CuSO4·5H2O和次亚磷酸钠（NaH2PO2）为原料,采用控制反应温度的方法实现了均相体系内铜纳米粒子的还原制备,通过X射线衍射分析（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）对产物物相和形貌进行了表征,实验结果表明,反应体系在70℃下反应20min可以得到的产物为粒径分布在70nm～150nm的球形铜纳米粒子。     

半固相氢氧化镁制备氯化镁的研究

为低成本制备无水氯化镁,实验采用半固相法,分别向Mg(OH)2-H2O体系和Mg(OH)2-无水乙醇体系中通入无水氯化氢进行氯化反应制备氯化镁.研究了反应温度与溶剂质量对不同体系下Mg(OH)2氯化效率的影响.对产物进行了氯化效率的检测和形貌分析.结果表明:Mg(OH)2-H2O体系具有更好的氯化效率:水加入质量为60...     

β-环糊精衍生物/TiO2有机-无机杂化材料的制备及表征

以钛酸丁酯作为无机前驱体,两种β-环糊精衍生物作为有机体,运用溶胶-凝胶法制备了β-环糊精衍生物/TiO2有机-无机杂化材料,运用IR、TG、SEM、激光粒度对合成杂化材料进行了表征。结果表明：合成的新型杂化材料不仅具有环糊精特征结构的有机组分和TiO2的无机组分;且具有较好的热稳定性,呈较均匀球形颗粒等特点。同时,利用苯酚-硫酸法测定了β-环糊精衍生物/TiO2中环糊精衍生物的含量。     

相转移催化法改进合成4-苯基-1,3-二(噁)烷

采用相转移催化法,以苄基三甲基氯化铵为相转移催化剂,通过正交实验,得到改进合成4-苯基-1,3-二噁烷的最佳反应条件,提高了收率和纯度.实验表明,相转移催化剂的用量为甲醛摩尔数的1.2%,原料投料比(甲醛和苯乙烯的摩尔比)为1.6∶1,硫酸的浓度为40%,反应时间为4 h、反应温度为30℃时,产物选择性最好,收率为92%.     

锂离子电池正极材料LiNi0.5Mn0.5O2的合成

以Ni(OH)2、LiOH.H2O和MnO2为原料,采用机械活化-高温固相反应法在空气中合成了具有α-NaFeO2型层状有序结构的LiNi0.5Mn0.5O2,研究了合成产物的成分、物相、结构和形貌,以及物料在球磨和煅烧过程中的物理化学变化。采取高能球磨对原料进行机械活化,可提高物料的混合程度和反应活性,促进产物生成。合成的最佳工艺条件:高能球磨8 h,950℃下煅烧20 h,锂过量10%(摩尔比)。     

添加镁离子对碳酸钙结晶形貌的影响

考察了溶液结晶法制备碳酸钙过程中添加镁离子的作用,得到2种形貌截然不同的球状碳酸钙.结晶体系中[Ca2+]∶[Mg2+]的大小对碳酸钙的晶相结构及形貌有显著影响其值在1.33～2.67的范围是碳酸钙形貌的过渡区,当>2.67时晶体呈现特殊的聚集台阶群生长现象,形成粗面类球形方解石聚晶体;而在<1.33时得到表面相对光滑的微球.合成条件中[Ca2+]∶[CO2-3]的大小对碳酸钙形貌的影响不明显.     

甲基丙烯酸缩水甘油酯的合成

采用两步法合成甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)．通过中和反应,由甲基丙烯酸和氢氧化钠反应制得甲基丙烯酸钠盐;经研磨干燥,加入不同的阻聚剂和相转移剂,与环氧氯丙烷(ECH)按一定比例在干燥的反应体系中反应,减压蒸馏后得到产物．结果表明：该反应的最佳阻聚剂为对苯二酚,相转移催化剂为四丁基溴化铵(TBAB)．通过正交实验设计优化了反应条件：反应温度90-95℃ ,反应时问4 h,物料配比W(甲基丙烯酸钠)：W(ECH)=1：6．产率达到86．5% ,用盐酸丙酮法测得环氧值高达98．6% ．     

SO_4~(2-)/TiO_2-HZSM-5固体超强酸催化合成TMPOT

为了制备具有较高酯化率和抗乳化性能的三羟甲基丙烷油酸酯(TMPOT),采用溶胶凝胶法制备了SO2-4/TiO2-HZSM-5固体超强酸催化剂,用于催化合成三羟甲基丙烷油酸酯,探讨了酸醇摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度和不同种类催化剂对产物酯化率和抗乳化性能的影响.结果表明,SO2-4/TiO2-HZSM-5固体超强酸催化剂的催化活性较高.当酸醇摩尔比为3.1∶1、催化剂用量为反应物总质量的2%、反应时间为8h、反应温度为200℃时,三羟甲基丙烷油酸酯的酯化率高达97.6%,对产物进行抗乳化性能测试时所需的油水分离时间为5 min,且抗乳化性能较好.     

一种新型配位聚合物的合成和漫反射光谱研究

采用均相法,在室温下合成配位聚合物[Co2(1,10-phen)2(1,4-tpht)2(H2O)2]n(1,10-phen=1,10-菲啰啉;1,4-H2tpht=1,4-对苯二甲酸).热分析(TGA)表明该晶体在温度低于190℃时是稳定的.UV-Vis-NIR(紫外-可见-近红外)漫反射光谱对该晶体的测定结果表明,该晶体的能隙值为2.4e V,属于半导体材料.对均相法反应的影响因素如溶剂类型、溶液的浓度以及溶液的混合速度进行了系统研究.     

以木材为模板制备TiN/C多孔陶瓷

利用TiO2溶胶浸渍松木木炭模板形成TiO2/C复合体,并经高温碳热-氮化反应制备了一种具有木材管胞组织结构的多孔TiN陶瓷;利用X射线衍射对氮化后的物相进行分析,采用扫描电镜对多孔TiN/C陶瓷的形貌进行观察,研究了氮化温度、气氛分压、TiO2/C质量比对最终产物TiN/C多孔陶瓷的晶体结构、微观形貌的影响.试验结果表明,当氮化条件为1400℃、4h时,可得到立方相结构的TiN陶瓷;在木炭转变为多孔TiN陶瓷的氮化过程中,木炭的显微结构很好地保留在多孔TiN陶瓷中.并通过热力学计算探讨了TiN陶瓷转化过程的机理.     

纳米TiO2光催化剂的研究进展

纳米二氧化钛(TiO2)在光催化领域得到了广泛的研究,随着纳米技术的迅速发展,纳米TiO2被赋予了新的发展动力.文中通过梳理国内外纳米TiO2光催化剂的研究进展,分析发现纳米TiO2光催化剂的制备方法包括固相法(高能球磨法、火花放电法和热分解法)、气相法(四氯化钛气相氧化法、真空蒸发-冷凝法和四氯化钛氢氧火焰法)和液相...     

2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的合成研究

以丙二酸二乙酯和硝酸胍为原料,在醇钠的碱性体系中发生亲核加成-消去反应(环化)首先合成了2-氨基-4,6-二羟基嘧啶;然后经氯化和烷氧基化反应合成了2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶。采用单因素法探索了反应时间、pH值和催化剂等因素对产物收率的影响,优化了反应条件,达到节省能源、降低成本和简化操作的效果,有利于大规模的工业化生产。     

水分散型阴离子聚丙烯酰胺的合成及其表征

在(NH4)2SO4水溶液中,以2-丙烯酰胺基-2-甲基-1-丙磺酸(AMPS)和丙烯酰胺(AM)为单体原料,聚2-丙烯酰胺基-2-甲基-1-丙磺酸钠(PSAMPS)为分散剂,采用水分散聚合技术合成了环境友好型水分散型阴离子聚丙烯酰胺P(AMPS/AM)。重点探讨了单体配比、反应温度和硫酸铵用量对水分散体系的影响,并利用透射电镜观察其颗粒形貌。结果表明,制备稳定水分散型P(AMPS/AM)的适宜条件分别是n(AMPS)∶n(AM)为15∶85,反应温度50℃,(NH4)2SO4质量分数20%~28%;透射电镜显示,沉淀聚合物为2.3~4.5μm的球形或椭球形颗粒。     

Si掺杂对漂珠负载TiO2材料结晶性能的影响

为了探讨Si元素对漂珠负载TiO2材料结晶性能的影响,采用溶胶-凝胶法制备不同Si浓度的溶胶,以漂珠作为载体,探讨Si元素对TiO2结晶性能的影响.利用XRD、SEM、EDS分析漂珠负载硅掺杂二氧化钛样品的表观形貌及晶体性能.结果表明:无论是漂珠中的Si还是溶胶中的Si都会抑制金红石相TiO2晶体的生成;溶胶中Ti:Si=7:1时制备出的漂珠负载Si掺杂TiO2样品的物相为锐钛矿型且结晶性能最好,同时也发现TiO2更容易负载在漂珠的内部孔洞中.     

酸酐(Ⅰ)催化氧化合成晶体2-巯基吡啶-N-氧化物钠盐研究

研究了以蒽和顺丁烯二酸酐的加成物酸酐(Ⅰ)为催化剂,催化过氧化氢氧化2-氯吡啶再与硫氢化钠反应合成2-巯基吡啶-N-氧化物钠盐的方法。在2.5 h内将质量分数50%的过氧化氢54 g,在60~65℃下滴入57 g 2-氯吡啶、13 g酸酐(Ⅰ)和20 mL乙酸的混合物中,继续反应3 h,用水萃取生成的产物,与100 g 25%硫氢化钠水溶液反应得到晶体2-巯基吡啶-N-氧化物钠盐晶体,收率63.7%。另外还研究了反应温度、时间和催化剂套用次数对催化氧化反应的影响。     

2-硝基-2-苄基-1,3-丙二醇的合成

2-硝基-2-苄基-1,3-丙二醇是合成药物中间体α-丝氨酸的重要先行体,它由β-硝基苯乙烷与三聚甲醛在碱催化条件下的羟醛缩合反应合成。产物通过重结晶得到无色透明晶体,产率49.01%。对去质子剂、反应物配料比、反应温度以及反应时间进行了优化。产物的结构通过1 H NMR,13CNMR,IR表征。X-Ray单晶衍射分析揭示分子间和分子内氢键的存在。