亚微米SiO_2微球的制备与改性

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源、氨水为催化剂、乙醇为溶剂,通过一种改进的溶胶-凝胶法制备了粒径在400—1000 nm的SiO2微球。为使其在油介质中具有良好的分散性,用三甲基氯硅烷(TMSCl)对所制备的SiO2微球表面进行改性,测定了改性SiO2微球的疏水程度、活化指数及亲水亲油性。扫描电镜及显微分析结果表明:未改性的SiO2微球具有良好的单分散性及球形度,但在润滑油中的分散效果不理想;改性SiO2微球表面疏水程度明显增强,活化指数增大,且在润滑油中分散性良好;并且改性剂三甲基氯硅烷的用量和改性时间对改性效果影响显著。     

块状纤维素-SiO2复合气凝胶的常压制备及其表征

利用NaOH/硫脲/H2O体系作为溶剂,通过对正硅酸乙酯(TEOS)水解-缩聚反应速率的调控,采用浸泡法获得了纤维素-SiO2复合水凝胶。在水凝胶的干燥过程中,采用乙醇溶剂替换和TEOS溶液浸泡、陈化的方法,制备了纤维素-SiO2复合气凝胶。TEOS水解pH=3、缩聚反应氨水用量为8 mL时,SiO2复合效率最高。在复合气凝胶的结构中,TEOS以SiO2球状颗粒及硅凝胶层的形式与纤维素气凝胶复合。研究为块状纤维素-SiO2复合气凝胶提供了一种有效、简单的制备方法。     

介孔SiO_2微球的制备工艺研究

采用新型的油醇聚氧乙烯醚为模板剂,正硅酸乙酯为前驱体,制备出介孔SiO2微球,以XRD、TEM、BET对制备材料进行表征,结果表明介孔SiO2微球具有有序的孔道结构,粒径为300~400nm,模板剂浓度对介孔SiO2微球形貌影响不大。     

SiO2气凝胶常压干燥制备及性能分析

采用溶胶-凝胶法制备SiO2气凝胶,通过酸、碱催化两步法调控正硅酸乙酯(TEOS)的水解-缩聚速率,用乙醇和正硅酸乙酯溶液浸泡和老化醇凝胶,并以乙醇、三甲基氯硅烷(TMCS)和正己烷为表面改性剂,采用逐级改性方法对气凝胶进行改性,再在常压下干燥改性后的醇凝胶.制备出了憎水性和良好的热稳定性的SiO2气凝胶.采用XPD、傅立叶红外吸收光谱(FTIR)、DT-DSC曲线等测试方法对SiO2气凝胶进行性能表征.     

SiO_2气凝胶微球及其性能研究

气凝胶是一种由纳米粒子所组成的多孔网络结构,其孔隙率可以高达85%~95%,同时在网络中充满气态分散介质的固体材料。由于其独特的结构使得气凝胶具有高比表面积、低密度、低热导率等特点,而这些特点使其在热学、声学、催化科学方面有着广泛的应用。笔者以硅溶胶为原料,采用乳液成球法与溶胶凝胶法相结合,通过常压干燥的方法制备出了SiO_2气凝胶微球,采用了扫描电镜、傅里叶红外光谱和BET等测试对所制备的SiO_2气凝胶微球的形貌和性能进行了分析。实验所制备出的SiO2气凝胶微球属于非晶体,具有亲水性,其粒径分布在5~20μm,该方法所制备的气凝胶比表面积较小,最大为451m2/g,孔分布集中在20~40nm。     

溶胶-凝胶法与自模板法相结合制备SiO2中空微球

以正硅酸乙酯和甲基三甲氧基硅烷为硅源,采用sol-gel法制备SiO2胶体粒子,作为制备中空微球的前体,然后在固化剂的作用下,利用自模板法使乳液液滴外表面首先被固化,并以其自身作为模板制备SiO2中空微球,讨论了去离子水用量和搅拌速率对微球尺寸的影响。通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、动态光散射(DLS)和低温氮吸附法对其进行表征。结果表明,得到的SiO2中空微球球形形态规整,平均粒径为592nm,其表面具有微孔/介孔复合结构,且在一定的范围内,微球的尺寸随着去离子水用量和搅拌速率的增加而逐渐减小。     

含钴硅酸乙酯的Sol-Gel法制备Co/SiO_2纳米复合气凝胶

气凝胶 (aerogels)是一种结构可控的新型轻质纳米多孔性非晶固态材料 ,而金属 /氧化物复合气凝胶由于其高的比表面积 ,可作为高效催化剂 .本工作首次采用含钴硅酸乙酯 (Co_TEOS)进行溶胶 -凝胶反应来制备高钴含量的纳米级Co/SiO2 复合气凝胶 ,制备的Co/SiO2 复合气凝胶中n(Co)∶n(Si)的比例最高可达 2∶1,且复合气凝胶中的Co含量可在小于 6 6 % (质量分数 )的范围内任意调节 ,并系统研究了水量、催化剂浓度、溶剂量及含钴硅酸乙酯的组成对溶胶 -凝胶过程的影响 .所制备的高钴含量的Co/SiO2 复合气凝胶的比表面积和孔体积均随钴含量的降低而增加 ,分别可达到 6 0 0m2 /g以上和 1.0m3/g以上 .该方法简单、可靠、金属保留率高 ,可制备所需金属含量的金属 /SiO2 复合气凝胶、多元金属 /SiO2 复合气凝胶 ,以及金属氧化物 /SiO2 复合气凝胶 .     

含钴硅酸乙酯的Sol—Gel法制备Co／SiO2纳米复合气凝胶

气凝胶（aerogels)是一种结构可控的新型轻质纳米多孔性非晶固态材料,而金属/氧化物复合气凝胶由于其高的比表面积,可作为高效催化剂,本工作首次采用含钴硅酸乙酯（Ｃo-TEOS)进行深胶－凝胶反应来制备高钴含量的纳米级Ｃo/SiO2复合气凝胶,制备的Co/SiO2复合气凝胶中n(Co):n(Si)的比例最高可达2：1,且复合气凝胶中的Co含量可在小于66%（质量分数）的范围内任意调节,并系统研究了水量,催化剂浓度、溶剂量及含钴硅酸乙酯的组成对溶胶-凝胶过程的影响,所制备的高钴含量的Co/SiO2复合气凝胶的比表面积和孔体积均随钴含量的降低而增加,分别可达到600m^2/g以上和1.0m^3/g以上,该方法简单、可靠、金属保留率高,可制备所需金融含量的金融/SiO2复合气凝胶、多元金融/SiO2复合气凝胶,以及金融氧化物/SiO2复合气凝胶。     

硅酸凝胶的制备及其对微泡沫的稳定作用

采用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶液制备微泡沫,在搅拌过程中加入硅酸钠(Na2SiO3)并用盐酸调节pH以形成硅酸凝胶泡沫,从而改善微泡沫的稳定性。研究了pH和盐酸浓度对硅酸凝胶形成过程的影响;通过光学显微照片观察以及排液行为和流变性测试,对硅酸凝胶泡沫进行了表征。实验结果表明,碱性硅酸凝胶形成的pH范围为10.7～11.2;凝胶化的微气泡呈球形,且气泡界面包覆有凝胶层,可稳定保存48 h以上;硅酸凝胶泡沫表现出非牛顿型流体特征,并具有触变现象。     

石棉绒增强SiO2气凝胶隔热材料常压工艺研究

气凝胶是一种优质隔热材料.本文以石棉绒纤维作为气凝胶的增强材料,以水玻璃为硅源,通过常压干燥工艺进行SiO2气凝胶块体保温隔热材料的制备.研究了湿凝胶制备工艺流程及洗涤工艺对气凝胶材料结构及性能的影响.研究发现,以石棉绒为增强材料常压制备SiO2湿凝胶的最佳制备工艺为:在水、纤维和分散剂配制的纤维分散悬浮液中首先加入乙醇搅拌均匀,然后与水玻璃和氟硅酸钠配制的水玻璃凝胶液搅拌混合,再注模固化;在固化湿凝胶的洗涤和溶剂置换工艺中,以水为洗涤溶剂效果好,产品性能高.以石棉绒为增强材料,采用常压干燥工艺制备的SiO2气凝胶隔热材料具有收缩率小,产品规整,密度小,孔隙率高,及较好的强度和隔热性能.     

疏水性二氧化硅气凝胶的常压制备与表征

采用溶胶-凝胶技术,以正硅酸乙酯为有机前驱体,三甲基氯硅烷为改性剂,在常压下干燥制备出疏水性二氧化硅(SiO2)气凝胶,同时采用密度测量、比表面积和孔径分布仪、扫描电镜、热重分析仪对SiO2气凝胶进行表征。文章重点研究反应物配比和表面修饰对SiO2气凝胶性能的影响。结果表明,采用正硅酸乙酯、水、乙醇体积配比为25︰6︰80和三甲基氯硅烷的正己烷溶液表面修饰合成的SiO2气凝胶性能质量较好。     

表面改性磁性Fe3O4/SiO2复合微球的制备与表征

以聚乙二醇修饰的纳米Fe3O4为种子,采用溶胶-凝胶法使正硅酸乙酯在氨水催化下进行水解、缩合反应,在Fe3O4表面包覆一层SiO2,制备了磁性Fe3O4/SiO2复合微球.复合微球粒径均一,而且具有良好的超顺磁性,饱和磁化强度Ms达31.98 A·m2/kg.最后用γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷对Fe3O4/SiO...     

雾化法常压干燥制备SiO_2气凝胶微球及其性能研究

以水玻璃为硅源,经离子交换制备硅溶胶,以甲酰胺为分散剂和干燥控制剂,混合后雾化喷入预制的油相中,结合其凝胶时间控制搅拌过程使之凝胶化成微球,并经过多次溶剂交换在常压干燥条件下获得粒径均匀、分散性好的SiO_2气凝胶微球。BET分析表明其比表面积约为709.3m~2/g,平均孔径为11.2nm;SEM分析表明微球直径约10~20μm,表面为连续网络纳米孔结构;FT-IR分析显示其在制备过程枝接了-CH_3,具有良好疏水性;DSC-TGA分析显示1000℃内具有良好的热稳定性。     

热塑性聚氨酯中空纤维/SiO2气凝胶隔热材料的制备及性能研究

以热塑性聚氨酯中空纤维为增韧材料,正硅酸乙酯为硅源,采用溶胶-凝胶技术制备了热塑性聚氨酯中空纤维/SiO2气凝胶隔热材料.考察了纤维类型、中空纤维铺设方式、中空纤维规格对SiO2气凝胶隔热性能的影响.结果表明:中空纤维增韧SiO2气凝胶的隔热性能略低于纯SiO2气凝胶,但其韧性有了显著提高.中空纤维垂直铺设,采用合适的内径及壁厚的中空纤维能获得较好隔热性能的SiO2气凝胶隔热材料.     

HCl-NH3双组分催化正硅酸乙酯快速制备SiO2气凝胶

以正硅酸乙酯(TEOS)为原料,水和乙醇为溶剂,盐酸和氨水为催化剂,采用溶胶-凝胶法制备了SiO2气凝胶.研究了水和乙醇及催化剂对制备SiO2气凝胶反应速度、凝胶时间的影响.结果表明HCl和NH3·H2O作为催化剂大大加速了溶胶和凝胶反应速度,使凝胶时间减少至几分钟甚至更短,所制备的SiO2气凝胶具有纳米多孔结构(骨架颗粒为15～20nm,孔洞尺寸为10～30 nm).     

二氧化硅气凝胶隔热涂料的性能评价

通过控制合适的条件,将SiO2气凝胶微球加入到纯丙乳液中,混合其它助剂,制成SiO2气凝胶隔热涂料;并运用相关国家标准提供的方法对其进行性能检测。实验结果表明,它具有较好的液态性能、颜色和外观、硬度和附着力、耐水耐热性和隔热性;在实验探索中,还建立了一套针对于SiO2气凝胶隔热涂料的性能评价体系。     

聚苯乙烯胶晶模板法制备三维有序大孔SiO2材料

以聚苯乙烯微球(polystyrene microsphere)自然沉积形成的胶体晶体作模板,将以正硅酸甲酯制备的SiO2溶胶填充到模板间隙中,原位形成凝胶,最后通过焙烧除去模板,得到三维有序大孔SiO2.通过SEM检测,观察到六方和四方2种有序的大孔排列方式.大孔孔径及孔径收缩率分别为240nm和19%.2种排列中,大孔之间由小窗口连通,构成三维有序大孔结构.XRD显示,制备的3DOM材料由无定形SiO2组成.     

纤维复合SiO2气凝胶的研究进展

SiO2气凝胶因其纳米尺度的多孔结构,具有低密度、低热导率的特性,因此广泛应用于保温绝热领域.然而,SiO2气凝胶脆性大、易碎的缺点限制了其在实际中的应用范围.纤维增强法制备的SiO2气凝胶,不仅极大改善了这一缺点,且制备工艺简单、力学性能优异,是目前最常见的一类复合气凝胶.介绍了纤维复合SiO2气凝胶的制备工艺,综述了几种纤维复合SiO2气凝胶力学性能增强方法的研究进展.     

影响二氧化硅气凝胶隔热涂料热导率的因素

采用溶胶凝胶法及雾化技术制备了二氧化硅气凝胶微球,同时制备了二氧化硅气凝胶隔热涂料。利用扫描电镜（SEM）对涂料的微结构进行观测,采用激光粒度检测仪对二氧化硅气凝胶微球的尺寸进行检测,采用Hot Disk热导率仪测量了二氧化硅气凝胶隔热涂料的热导率。结果显示：根据SEM 图像,气凝胶微球在涂料中形成明显团聚,且在气凝胶体积分数较高时,涂料中气孔增多。此外,小粒径气凝胶微球更容易形成团聚。由于气凝胶微球热阻极大,气凝胶隔热涂料的热导率随气凝胶微球含量的增加而下降。气凝胶微球的团聚相比均匀分散不利于热导率的降低,而孔隙的增多则有利于涂料热导率下降,因为空气的热阻高。小粒径微球的界面热阻比大粒径微球更大,导致小粒径微球制备的隔热涂料热导率低,混合粒径使气凝胶微球堆积密度增大,有利于降低涂料的热导率。     

常压制备低密度SiO2气凝胶的正交分析及表征

选择5因素4水平的L16(45)正交试验,以正硅酸乙酯(tetraethoxysilane,TEOS)为原料,采用酸碱两步催化溶胶-凝胶法和常压干燥制备了SiO2气凝胶,分析了正交实验因素对结果的影响,并对气凝胶的形貌、表面基团、疏水性、孔结构进行了表征.实验结果表明:表面改性对制备低密度SiO2气凝胶影响最大,正交试...