氯化分离——ICP—MS法测定高纯锡中的杂质元素Pb

文章研究了高纯锡分离基体富集杂质元素的方法,及采用ICP—MS测定杂质元素Pb的方法探索。通过氯化分离基体锡和以T1为内标,有效地克服了基体效应干扰。方法的检测限为0．05ng／mL;精密度为0．8％～1．1％;回收率在96％～104％范围之间。本法可满足99．999％以上高纯锡中杂质元素Pb测定的要求。     

ICP—AES法测定高纯石油焦和高纯煤沥青灰分中16个元素

研究了采用ICP—AES法快速测定高纯石油焦和高纯煤沥青灰分中16种杂质元素Al、Ca、cr、Cu、C0、Fe、K、Li、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Ti、V、Zn的分析方法。对样品的溶解方式和影响测定结果的各种因素进行了研究,确定了试验的最佳测定条件。运用ICP—AES对灰分中16种杂质元素的检出限、回收率及精密度进行TN定,结果显示,各元素的检出限在0．000039～0．025μg／mL,方法的回收率在95．0％～105．9％,相对标准偏差（RSD）≤1．00％。本方法分析高纯石油焦和高纯煤沥青灰分中的杂质元素,能够满足高纯石墨研究工作的要求。     

ICP-AES法快速测定钼铁中锡锑硅铜

钼铁中锡、锑、硅和铜等杂质元素的分析,按国家标准方法须经过复杂的化学处理,再采用相应的分析方法测定,分析过程长,应用试剂多。锡、锑的质量分数为0．005％～0．008％时,允许差为0．003％,准确度差,远不能满足高附加值钢对高纯原材料杂质分析的要求。本文应用ICP-AES法测定钼铁中主要杂质元素,     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯镓中痕量元素

探讨了电感耦合等离子体质谱仪(ICP—MS)测定高纯镓中痕量元素的新技术，实验采用气固反应原理分离镓主体，富集杂质元素；采用10ng/ml Rh和Se为双内标补偿校正镓基体的抑制效应，采用碰撞室(CCT)技术消除多元素分子离子的干扰；使分离富集技术与ICP—MS技术联用，可满足99．9999％超高纯镓的分析要求。方法的检出限0．001～0．01μg／L，加标回收在90．6％～111．1％之间，RSD为0．27％～7．00％。     

镍电解溶液中铅的分析

为了快速准确测定镍电解溶液中的杂质元素铅,本文采用氢氧化镧共沉淀分离富集的方法,可于原子吸收分光光度计上直接测定镍电解溶液中的铅量。检出限达0．020mg／L;加标回收率为90．9％～108．8％;相对标准偏差RSD≤4．17％,在生产中具有推广应用价值。     

ICP—AES法快速测定金属钴粉中的九种杂质元素

文章采用iCAP6300型ICP光谱仪测定多种元素。以硝酸（1＋1）溶解金属钴粉，用钴基体匹配，选择合适的背景校正方法和各元素最佳波长，用水平观测方式同时测定金属钴中的镁、铝、铜、锌、铁、铅、硅、锰、镍九种杂质元素含量。其检出限分别为／μg·g-1：0．34、0．17、0．21、0．18、0．19、0．24、0．16、0．14、0．29，相对标准偏差小于5％，标准加入回收率为92％～104％。该方法快速简便，准确度高，适用于生产分析。     

铝基轴承合金中锡的测定——火焰原子吸收光谱法

对铝基础承合金中锡的测定——火焰原子吸收光谱法中介质及酸度的影响、基体及杂质元素的干扰进行了试验。结果表明：在波长286．3nm处，以铝为底液，在10％～20％盐酸介质条件下，测定的灵敏度较高，吸光度较稳定，共存杂质元素不干扰测定。标准回收率为99．90％～100．27％，变异系数0．14％。该法简便快速，适用于铝基轴承合金5．5％～7．0％的锡的分析。     

稀土氟化物中氟的测定方法研究

用稀土定量络合氟，EDTA测定剩余稀土，从而间接测定氟。研究了酸度、缓冲液对测定结果的影响．杂质元素干扰的消除条件。方法回收率在98．67％～100．45％之间，相对标准偏差小于0．21％。     

ICP-AES法测定镓中的痕量杂质元素

采用萃取分离与WLD-2C型ICP—AES相结合的技术测定镓中的痕量杂质元素。加标回收率为82％-110％之间．标准偏差(RSD)在0．8％-5．0％之间．可满足镓的分析方法。方法简单、快速、准确。     

ICP-MS法同时测定硅铁中Ca、Al、Mn、P、Cr

本文用ICP-MS仪直接测定了硅铁中的Ca、Al、Mn、Cr、P的含量。硅铁用HF-HNO3混合酸低温溶解完全后．加入高氯酸除氟，用硝酸溶解盐类，加入内标元素^45Sc，采用内标法，用ICP-MS仪进行测定。讨论了基体铁的影响及硅对Ca测定的影响。该方法的加标回收率为：98．2％～102％；相对标准偏差RSD为1．6％～3．5％。本文所研究的方法具有简便、快速、准确等特点，可用于硅铁样品微量杂质元素的分析。     

镧铁合金中14项稀土杂质含量的测定—电感耦合等离子体发射光谱法

采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定镧铁合金中铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇稀土杂质元素。镧铁合金试料在硝酸介质中,以近似基体匹配法校正基体对测定的影响,直接以氩等离子体光源激发,用标准曲线法进行光谱测定。为选择合适的分析线,先根据光谱波长表预选几条强度大,激发电位低的谱线,然后对此谱线进行轮廓扫描,从而选出一条背景平坦,信背比大,基体及共存元素干扰少或无干扰的谱线作为分析线。用基体匹配法配制标准溶液,根据产品标准XB/T 407—2020指标,以铁（85 %）与镧（15 %）配制成混合基体,配制6个系列标准溶液进行曲线绘制。该方法适用于铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇含量在0.005 %~0.25 %的分析测定。方法的相对标准偏差（n=11）在0.74 %~2.58 %之间,用标准加入法对方法的回收率进行试验,测得回收率在91.75 %与107.75 %之间, 能满足产品测定要求。      

电感耦合等离子质谱法测定钽粉中杂质

采用电感耦合等离子质谱法测定钽粉中的杂质,对仪器的工作条件、样品制备、样品分析模式、基体浓度、精密度、回收率等进行了较为系统的研究.结果表明,该检测方法准确可靠、精密度高,钽粉中各杂质元素的相对标准偏差为1.64％～15.99％,加标回收率为92％～128％,可满足钽粉的分析要求.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钇铁合金中14种稀土杂质元素

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钇铁合金中14种稀土杂质元素.用近似基体匹配法校正基体效应的影响,通过共存元素对稀土谱线的干扰实验,优选了测定分析线.考察了基体变化对测定结果的影响.确定了14种稀土元素的测定范围为0.005 0 %~0.20 %,测定结果的相对标准偏差（n=11）为0.88 %~7.20 %,标加回收率为97.44 %~103.28 %.该方法快速,准确,可用于产品的检测.      

电感耦合等离子体发射光谱法测定黑铜中砷铋镍铅锑锡锌

用电感耦合等离子体发射光谱法可直接测定黑铜中As、Bi、Ni、Pb、Sb、Sn、Zn元素,探计了基体效应、介质酸度、共存离子干扰等因素对测定方法的影响,结果表明:铜基体对测定有明显干扰,基体匹配消除干扰;加标回收率在95.8%~104.4%;标准偏差0.0018%~0.039%。     

ICP-MS测定高纯金中的杂质元素

建立了一种高纯金中36种杂质元素的电感耦合等离子体质谱测定方法,通过加入内标元素Sc、Cs和Re,以及采用加入校正的方式,有效地补偿了测定中的基体效应。仪器检测限为0.000 4-0.123 1μg/mL,方法检测限为0.2-2.0μg/g,加入标准物质的回收率为91%~117%,分析精密度为0.35%-4.80%。     

电感耦合等离子体质谱法分析高纯金属银中痕量杂质元素

高纯金属纯度分析时为了克服基体效应的影响,常采用分离基体的方法对其中痕量杂质元素进行分析测定,不仅前处理过程较为复杂,且易造成样品污染。实验以硝酸(1+1)溶解样品,在利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)半定量法确定高纯银中杂质种类的基础上,通过选择适当的同位素克服了质谱干扰,采用标准加入法绘制校准曲线,在不分离基体的前提下消除了银基体对痕量杂质元素测定的基体效应影响,最终实现了ICP-MS对高纯金属银中铅、砷、铜、镍、锑、锡、钯、铋8种痕量金属杂质的直接定量测定。同时在采用ICP-MS法对高纯金属银中8种痕量金属杂质元素测定后,可根据国标方法GB/T 21198.5—2007中差减法最终计算得到银的纯度。方法的检出限为0.09~1.1 μg/L,将实验方法应用于高纯金属银的实际样品分析,加标回收率为96%~106%,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于5.0%。     

ICP-AES法测定纯铅中七种杂质元素

本文以PbCl_2沉淀分离铅后,用ICP-AES法测定Pb-1号纯铅中的Sn、Zn、Fe、Mg、Cu、Ag和Ca等杂质的含量。方法对基体的分离效率在98％以上。杂质元素加料回收率为92％～120％,各元素测定的相对标准偏差分别为5.1％～12.5％。本法具有干扰小,准确度高,快速简便等优点。     

ICP-AES测定钒氮合金中杂质元素

研究了用ICP -AES测定钒氮合金中杂质元素硅、锰、磷、铬、镍、铜、铝的方法 ,建立了最佳工作条件。试样用硝酸、盐酸和高氯酸溶解 ,应用谱线干扰校正技术和基体匹配办法消除干扰元素影响 ,克服了繁琐的样品预处理过程。方法用于钒氮合金中 7个微量元素的测定 ,相对标准偏差为 0.44 %～ 1.79% ,标准加入回收率为 93.6%～ 109.7%。     

纯钨制品中杂质的ICP-MS测定方法研究

采用ICP-MS直接测定纯钨制品中19种杂质元素的新方法。对测定中的试液酸度、质谱干扰和基体效应进行了详细考查。采用In作内标和标准加入法,可有效地补偿钨基体的抑制效应。方法的检出限范围在0.01～0.05ng/mL;相对标准偏差(RSD)<10%;标准加入回收率95%～108%之间。     

原子吸收分光光度法连续测定钨精矿中铜钙

基于国标原子吸收光度法测定铜钙元素,在锶镧元素共存下,尝试了钨精矿中铜钙元素的连续测定方法.结果显示,铜的质量分数0～10 mg/L,钙的质量分数为0～15 mg/mL符合比尔定律.加标回收率铜为99%～101%,钙为96%～103%.