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文章研究了高纯锡分离基体富集杂质元素的方法,及采用ICP—MS测定杂质元素Pb的方法探索。通过氯化分离基体锡和以T1为内标,有效地克服了基体效应干扰。方法的检测限为0.05ng/mL;精密度为0.8%~1.1%;回收率在96%~104%范围之间。本法可满足99.999%以上高纯锡中杂质元素Pb测定的要求。 相似文献
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研究了采用ICP—AES法快速测定高纯石油焦和高纯煤沥青灰分中16种杂质元素Al、Ca、cr、Cu、C0、Fe、K、Li、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Ti、V、Zn的分析方法。对样品的溶解方式和影响测定结果的各种因素进行了研究,确定了试验的最佳测定条件。运用ICP—AES对灰分中16种杂质元素的检出限、回收率及精密度进行TN定,结果显示,各元素的检出限在0.000039~0.025μg/mL,方法的回收率在95.0%~105.9%,相对标准偏差(RSD)≤1.00%。本方法分析高纯石油焦和高纯煤沥青灰分中的杂质元素,能够满足高纯石墨研究工作的要求。 相似文献
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探讨了电感耦合等离子体质谱仪(ICP—MS)测定高纯镓中痕量元素的新技术,实验采用气固反应原理分离镓主体,富集杂质元素;采用10ng/ml Rh和Se为双内标补偿校正镓基体的抑制效应,采用碰撞室(CCT)技术消除多元素分子离子的干扰;使分离富集技术与ICP—MS技术联用,可满足99.9999%超高纯镓的分析要求。方法的检出限0.001~0.01μg/L,加标回收在90.6%~111.1%之间,RSD为0.27%~7.00%。 相似文献
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ICP—AES法快速测定金属钴粉中的九种杂质元素 总被引:2,自引:0,他引:2
文章采用iCAP6300型ICP光谱仪测定多种元素。以硝酸(1+1)溶解金属钴粉,用钴基体匹配,选择合适的背景校正方法和各元素最佳波长,用水平观测方式同时测定金属钴中的镁、铝、铜、锌、铁、铅、硅、锰、镍九种杂质元素含量。其检出限分别为/μg·g-1:0.34、0.17、0.21、0.18、0.19、0.24、0.16、0.14、0.29,相对标准偏差小于5%,标准加入回收率为92%~104%。该方法快速简便,准确度高,适用于生产分析。 相似文献
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对铝基础承合金中锡的测定——火焰原子吸收光谱法中介质及酸度的影响、基体及杂质元素的干扰进行了试验。结果表明:在波长286.3nm处,以铝为底液,在10%~20%盐酸介质条件下,测定的灵敏度较高,吸光度较稳定,共存杂质元素不干扰测定。标准回收率为99.90%~100.27%,变异系数0.14%。该法简便快速,适用于铝基轴承合金5.5%~7.0%的锡的分析。 相似文献
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用稀土定量络合氟,EDTA测定剩余稀土,从而间接测定氟。研究了酸度、缓冲液对测定结果的影响.杂质元素干扰的消除条件。方法回收率在98.67%~100.45%之间,相对标准偏差小于0.21%。 相似文献
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采用萃取分离与WLD-2C型ICP—AES相结合的技术测定镓中的痕量杂质元素。加标回收率为82%-110%之间.标准偏差(RSD)在0.8%-5.0%之间.可满足镓的分析方法。方法简单、快速、准确。 相似文献
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采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定镧铁合金中铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇稀土杂质元素。镧铁合金试料在硝酸介质中,以近似基体匹配法校正基体对测定的影响,直接以氩等离子体光源激发,用标准曲线法进行光谱测定。为选择合适的分析线,先根据光谱波长表预选几条强度大,激发电位低的谱线,然后对此谱线进行轮廓扫描,从而选出一条背景平坦,信背比大,基体及共存元素干扰少或无干扰的谱线作为分析线。用基体匹配法配制标准溶液,根据产品标准XB/T 407—2020指标,以铁(85 %)与镧(15 %)配制成混合基体,配制6个系列标准溶液进行曲线绘制。该方法适用于铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇含量在0.005 %~0.25 %的分析测定。方法的相对标准偏差(n=11)在0.74 %~2.58 %之间,用标准加入法对方法的回收率进行试验,测得回收率在91.75 %与107.75 %之间, 能满足产品测定要求。 相似文献
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采用电感耦合等离子质谱法测定钽粉中的杂质,对仪器的工作条件、样品制备、样品分析模式、基体浓度、精密度、回收率等进行了较为系统的研究.结果表明,该检测方法准确可靠、精密度高,钽粉中各杂质元素的相对标准偏差为1.64%~15.99%,加标回收率为92%~128%,可满足钽粉的分析要求. 相似文献
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钇铁合金中14种稀土杂质元素.用近似基体匹配法校正基体效应的影响,通过共存元素对稀土谱线的干扰实验,优选了测定分析线.考察了基体变化对测定结果的影响.确定了14种稀土元素的测定范围为0.005 0 %~0.20 %,测定结果的相对标准偏差(n=11)为0.88 %~7.20 %,标加回收率为97.44 %~103.28 %.该方法快速,准确,可用于产品的检测. 相似文献
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高纯金属纯度分析时为了克服基体效应的影响,常采用分离基体的方法对其中痕量杂质元素进行分析测定,不仅前处理过程较为复杂,且易造成样品污染。实验以硝酸(1+1)溶解样品,在利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)半定量法确定高纯银中杂质种类的基础上,通过选择适当的同位素克服了质谱干扰,采用标准加入法绘制校准曲线,在不分离基体的前提下消除了银基体对痕量杂质元素测定的基体效应影响,最终实现了ICP-MS对高纯金属银中铅、砷、铜、镍、锑、锡、钯、铋8种痕量金属杂质的直接定量测定。同时在采用ICP-MS法对高纯金属银中8种痕量金属杂质元素测定后,可根据国标方法GB/T 21198.5—2007中差减法最终计算得到银的纯度。方法的检出限为0.09~1.1 μg/L,将实验方法应用于高纯金属银的实际样品分析,加标回收率为96%~106%,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于5.0%。 相似文献
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采用国家标准方法ICP-MS法测定高纯金中的杂质元素时,利用传统湿法消解样品后,大量金基体对杂质元素测定产生干扰和抑制作用,影响测定结果的准确度。实验建立微波消解-萃取—ICP-MS法测定高纯金中杂质元素的方法,并对微波消解-萃取条件进行优化,提高金溶解率及金萃取率,消除金基体对杂质元素测定的干扰。该方法可同时测定40种杂质元素,检出限为0.01~0.29μg/g,测定结果相对标准偏差(n=6)为1.29%~4.18%,加入标准物质回收率为86.94%~115.55%,准确度和精密度良好。 相似文献