真丝/人丝交织物环保阻燃整理工艺研究

为提高丝织物的阻燃性能,以阻燃剂HFPO、交联剂ZS-1、催化剂C和柔软剂T为四因素对真丝/人丝交织物进行阻燃正交实验,考察阻燃整理后织物的炭长和游离甲醛含量,测试阻燃整理前后织物的物理机械性能,并对阻燃机理进行研究。实验表明:真丝/人丝交织物阻燃整理后可获得优异的阻燃效果;织物的炭长>7cm,LOI>33,游离甲醛含量<20mg/kg,白度保持率88.6%,强力保持率达到90%,硬挺度增加5.6%,50次标准洗涤后LOI保持率在85%以上。其最佳工艺参数为:阻燃剂HFPO 300~350g/L、交联剂ZS-1 85g/L、催化剂C 50g/L、柔软剂T 15g/L。TG和DTG实验结果表明,阻燃整理后,纤维的分解温度降低,残渣增加,阻燃剂促进了纤维的催化脱水,改变了热分解历程,增加了难燃性固体炭,并且交联剂中的氮元素与阻燃剂中的磷元素,形成P-N协同效应,加速了织物的磷酰化反应,增加了磷酰化纤维的含量,提高织物的阻燃性能;扫描电镜照片显示,阻燃性织物燃烧后形成薄而致密、连续而平整的炭层,并很好地覆盖在织物表面,能阻止织物进一步燃烧,提高了织物的阻燃性能。     

涤纶织物的磷-氮水性聚氨酯阻燃整理

以甲苯二异氰酸酯与N,N-双(2-羟甲基)氨基乙基膦酸二甲酯反应,合成了反应型磷-氮改性阻燃水性聚氨酯织物涂层剂,并应用于涤纶织物的阻燃整理。考察了其对整理织物手感、阻燃性能、耐水洗性能及色变的影响,并用扫描电镜对织物燃烧后的炭层进行分析。试验结果表明,当涂层剂中的磷-氮阻燃剂含量为15%时,阻燃整理织物的手感柔软而干爽,耐水洗性能良好,垂直燃烧性能达到GB/T 5455—1997 B1级标准,总色差值均小于4.0,对布样色变影响小。     

静电层层自组装法整理多巴胺改性涤/棉混纺织物的阻燃性能

为了赋予涤/棉混纺织物良好的阻燃性能,以pH值为5、质量分数为1%壳聚糖溶液和pH值为2、质量分数为1.5%植酸钠溶液,通过静电层层自组装法,对经多巴胺改性后的涤/棉(65/35)混纺织物进行阻燃整理。其中正负离子交替沉积1次记为组装1层,第1层内每次组装15 min,第1层后各次组装时间为5 min,共组装15层。探讨了整理后织物极限氧指数(LOI)、炭长、热重、热释放速率、炭渣形貌等性能。结果表明:多巴胺改性可以提高涤/棉混纺织物的反应性,有利于阻燃整理;整理后织物阻燃性能显著提高,LOI值从未整理时的18.8%提高到28.7%;热分解温度比未整理织物大幅提前,炭渣含量较未整理提高了5.7%;整理后织物点燃时间延长,平均热释放速率(HRR)和峰值热释放速率(PHRR)分别为14.16 k W/m2和51.07 k W/m2,相较未整理涤/棉织物下降了84.62%和78.47%,织物燃烧危险性显著降低。     

尼龙66织物的磷氮复合阻燃整理

摘要:采用有机磷酸酯和含氮阻燃剂复配阻燃体系对尼龙66(PA66)织物进行阻燃整理。探讨了阻燃剂用量及配比、焙烘温度对织物燃烧性能的影响。优化的阻燃整理工艺条件为:含磷阻燃剂和含氮阻燃剂质量比1:3,阻燃剂30%,焙烘温度160℃。经阻燃整理的尼龙66织物具有良好的耐熔滴性,其极限氧指数可达35.0%,损毁长度降至4.2 cm,续燃时间仅为1.04 s,断裂强力仅下降3.6%。热重分析(TGA和DTA)表明,阻燃整理后的PA66织物在燃烧过程中分解温度提前,降解速率变小,残炭量增加;扫描电镜(SEM)发现,燃烧残余物表面有蜂窝状的孔洞。该阻燃体系通过气相阻燃、吸热阻燃及凝聚相成炭阻燃等多重阻燃机制,提高了PA66织物的阻燃性能。     

磷氮阻燃剂对涤纶织物的阻燃整理

为实现涤纶织物的低毒阻燃整理,以氯磷酸二乙酯、甲基丙烯酰胺为反应物,合成磷氮阻燃剂二乙基-甲基丙烯酰胺磷酸酯(DMPP),通过浸渍方法整理到涤纶织物上,研究了引发剂过硫酸钾质量分数和浸渍时间对整理织物各项性能的影响,得到最佳工艺条件:浸渍时间为3 h,引发剂质量分数为3%。结果表明:阻燃剂成功整理到涤纶织物表面;燃烧后整理织物炭长由大于30 cm下降到7.7 cm,极限氧指数提高到28.7%;对整理织物进行10次水洗后其极限氧指数仍达27.4%;整理织物的强力损失控制在了5%以内,满足服用要求。     

棉织物紫外固化阻燃整理工艺北大核心

为改善棉织物阻燃整理的耐水洗性,探讨了有机磷酸酯阻燃剂(AN)与ETMM树脂,以及聚磷酸铵、有机磷酸酯阻燃剂(AN)与ETMM树脂对棉织物阻燃性能的影响。采用紫外光固化后再焙烘工艺,研究了交联剂TAIC浓度及焙烘温度、时间对棉织物阻燃耐水洗性的影响。比较了织物的损毁炭长、LOI值、断裂强力、热学性能和表面形貌的差异。结果表明:聚磷酸铵、有机磷酸酯阻燃剂(AN)与ETMM树脂复配整理棉织物的LOI值为33.9%;经紫外光固化再焙烘的阻燃棉织物的LOI值为37.2%,裂解后的质量残余率为39.2%,阻燃棉织物燃烧后残渣形貌保持完好,水洗后的LOI值为26.1%,损毁炭长为15 cm。     

聚乙烯亚胺/植酸层层自组装阻燃涤/棉混纺织物制备及其性能

为实现涤/棉混纺织物的环保阻燃,以聚乙烯亚胺(PEI)和植酸(PA)为原料,基于层层自组装(LBL)方法,在涤/棉混纺织物表面构建PEI/PA阻燃涂层。采用傅里叶红外光谱仪、扫描电子显微镜、极限氧指数(LOI)测试仪和垂直燃烧测试仪等对整理前后涤/棉混纺织物的红外特征吸收、微观形貌、热稳定性和阻燃性能进行表征和测定。结果表明:采用LBL方法在涤/棉混纺织物上成功构建PEI/PA阻燃涂层;与未整理的涤/棉混纺织物相比,经过PEI/PA涂层整理后的涤/棉混纺织物LOI值可达32.3%,损毁长度降至98 mm,续燃时间和阴燃时间都为0 s,无熔滴产生,且对织物的断裂强度和白度影响较小;涤/棉混纺织物的热稳定性能得到提高,形成稳定的炭层;经20次洗涤其LOI值大于26%,表现出较好的耐久性。     

棉织物紫外固化阻燃整理工艺

为改善棉织物阻燃整理的耐水洗性,探讨了有机磷酸酯阻燃剂(AN)与ETMM树脂,以及聚磷酸铵、有机磷酸酯阻燃剂(AN)与ETMM树脂对棉织物阻燃性能的影响。采用紫外光固化后再焙烘工艺,研究了交联剂TAIC浓度及焙烘温度、时间对棉织物阻燃耐水洗性的影响。比较了织物的损毁炭长、LOI值、断裂强力、热学性能和表面形貌的差异。结果表明:聚磷酸铵、有机磷酸酯阻燃剂(AN)与ETMM树脂复配整理棉织物的LOI值为33.9%;经紫外光固化再焙烘的阻燃棉织物的LOI值为37.2%,裂解后的质量残余率为39.2%,阻燃棉织物燃烧后残渣形貌保持完好,水洗后的LOI值为26.1%,损毁炭长为15 cm。     

涤棉混纺织物的阻燃整理

采用涤纶阻燃剂DFR、棉用阻燃剂Pyrovatex CP new及阻燃剂SFR对纯棉、纯涤纶、涤棉混纺织物进行整理,比较整理品的燃烧性能,并采用热重分析（TGA）探讨不同阻燃剂的阻燃机理.试验结果表明,DFR/CP两步法整理涤棉织物的限氧指数（LOI）值为25.0%,阻燃效果并不理想.CP对棉的阻燃作用主要是凝聚相机理;DFR对涤纶主要是气相机理.SFR整理棉、涤纶和涤棉织物的LOI值分别高达47.1%、51.3%和39.2%,阻燃效果显著.SFR对棉主要在凝聚相起作用,对涤纶主要在气相起作用.     

亚麻织物膨胀型阻燃剂整理

采用聚磷酸铵(APP)和三聚氰胺(MEL)组成的膨胀型复合阻燃剂对亚麻织物进行整理,垂直法燃烧试验、热重分析、扫描电子显微镜分析等表明,当APP和MEL的配比为2∶1,阻燃剂的用量为25%时,亚麻织物的炭损长度低至10.0 cm,极限氧指数高达37%。阻燃整理后,700℃时亚麻织物的质量保留率由不加阻燃剂时的16%增至35%,织物在燃烧时可形成膨胀的发泡焦化炭层,起良好的膨胀阻燃效果。此外,织物的强度、白度、透气性和手感均有一定程度的下降。     

含磷阻燃共聚酯的熔融增黏反应及其动力学

为分析高黏度含磷阻燃共聚酯熔融后增黏反应的影响因素,以2-羧乙基苯基次膦酸(CEPPA)为阻燃剂合成了系列含磷阻燃共聚酯切片,并进行熔融增黏反应,研究反应温度、反应时间及含磷阻燃剂质量分数对阻燃共聚酯增黏效果的影响。结果表明:阻燃单体可成功引入聚酯中;在一定温度范围内,含磷阻燃共聚酯的熔融缩聚增黏效果较好,当温度超过一定范围时降解反应加剧,增黏变得困难;阻燃剂添加量越高,共聚酯黏度增加越困难;缩聚反应动力学研究发现,含磷阻燃共聚酯的反应速率常数随温度的升高而增大,随阻燃剂添加量的增加而减小;反应活化能随阻燃剂添加量的增加而增大,最高达到114.73 k J/mol;基于正交试验分析熔融增黏反应的影响因素由大到小为反应时间、阻燃剂添加量、反应温度。     

新型氮-磷阻燃剂制备及其对棉织物的阻燃性能

为同步实现纺织品高分子材料高效、低毒的阻燃性能,充分利用氮-磷之间的协同效应,以六氯环三磷腈(HCPP)和季戊四醇磷酸酯(PEPA)为原料,制备了一类新型氮-磷无卤阻燃剂(HCPPA),其对棉织物的阻燃性能通过氧指数仪和垂直燃烧仪进行测试。结果表明:当阻燃剂添加量为28%时,HCPPA的极限氧指数高达35%,阴燃时间为0.3 s,经HCPPA处理的棉织物水洗15次后极限氧指数仍然高达32.5%,显示出优异的阻燃性能和良好的耐水洗性;与六苯氧基环三磷腈(HPCTP)和季戊四醇磷酸酯(PEPA)相比,HCPPA具有更优异的阻燃性能,有望在纺织、塑料和涂料等产品的阻燃工业中具有更好的应用前景。     

生物质环保阻燃剂PD的制备及其阻燃性能

为解决纯棉织物的阻燃及其耐洗性问题,以生物质植酸和双氰胺为原料,制备了无卤生物质环保耐洗阻燃剂PD,并应用于棉织物的阻燃整理。借助傅里叶红外光谱仪和X射线能谱仪等分析表征了PD化学结构和元素组成,并对整理织物的表面形貌、热稳定性、阻燃及耐水洗性等进行了分析。结果表明:阻燃剂PD为多活性磷氮型阻燃剂;纯棉织物阻燃整理时,阻燃剂PD质量分数为35%;PD处理样在800 ℃热解残炭量为13.32%(氮气气氛),垂直燃烧的损毁长度为4.5 cm,极限氧指数达43.6%,且阻燃织物经40次标准洗涤后,极限氧指数仍能达到29.1%;制备的阻燃剂PD是一种阻燃效果和耐水洗性能优良的生物质环保阻燃剂。     

硅-磷阻燃剂对涤纶织物的阻燃研究

采用极限氧指数法(LOI)、垂直燃烧法等手段研究甲基三甲氧基硅烷包覆聚磷酸铵的协同阻燃剂,与水性聚氨酯组成阻燃涂层剂,对涤纶织物的阻燃效果。结果表明:甲基三甲氧基硅烷和聚磷酸铵配比为2∶1,阻燃剂与水性聚氨酯配比为1∶2,阻燃剂质量浓度为160 g/L,烘焙温度为180℃,烘焙时间为120 s,阻燃涤纶织物的极限氧指数为44.3%,损毁长度为29 mm,阴燃时间和续燃时间均为0,达到GB 20286-2006标准中的阻燃1级。     

超高分子量聚乙烯纤维的无卤阻燃整理

为提高超高分子量聚乙烯(UHMWPE)纤维的阻燃性能,采用兼具阻燃和抑烟作用的氢氧化镁包覆碳微球(MH-CMSs)作为阻燃剂,以钛酸四丁酯和亚磷酸三苯酯作为活化剂,依次通过除杂—活化—浸轧—烘焙的方法对UHMWPE纤维进行阻燃改性。测试了纤维的阻燃性能、力学性能以及热稳定性,研究其阻燃作用机制。结果表明:该方法能在不损害UHMWPE纤维力学性能的同时有效提高其阻燃性能;与纯UHMWPE纤维相比,经阻燃整理后得到的FR-UHMWPE纤维的极限氧指数(LOI值)可提高36%以上,峰值热释放速率降低幅度达39.3%,且纤维的发烟和熔滴现象也得到改善,火灾危险性显著降低;FR-UHMWPE纤维表现出凝聚相阻燃机制,阻燃整理促进了UHMWPE热降解成炭,使其在燃烧时形成了致密连续的炭层,该炭层能有效阻止热与质的传递,从而起到阻燃作用。     

新型含锌离子阻燃共聚酯的合成及其性能表征

利用新型含锌离子阻燃剂2-羧乙基苯基次膦酸乙二醇酯锌盐（CEPPA-Zn）合成阻燃聚酯,由于含金属离子的阻燃剂加入,聚合反应过程中,缩聚反应的时间缩短,缩聚反应的温度降低,利用差示扫描量热（DSC）测试阻燃聚酯的热性能,发现阻燃聚酯的玻璃化转变温度、结晶化温度及熔点均提高,热重测试（TGA）显示聚酯的热稳定性能提高,而且由于Zn离子的存在使得残炭量增加,极限氧指数（LOI）测试显示,当含Zn离子的阻燃剂质量含量达到7 %时,阻燃聚酯的LOI值达到36.7。     

磷硅改性阻燃抑熔滴聚酯纤维的制备及其性能

针对聚酯(PET)纤维易燃且燃烧时伴随着大量熔滴与烟气的问题,将二乙基次膦酸盐阻燃剂、大分子型有机硅与PET载体共混制备磷硅阻燃母粒。将磷硅阻燃母粒按照一定质量分数添加到常规PET切片中混合,经熔融纺丝制得阻燃抑熔滴PET纤维。借助扫描电子显微镜、复丝强度仪、差示扫描量热仪、热重分析仪、氧指数测试仪、拉曼光谱仪对阻燃PET的力学性能、热性能与阻燃性能等进行表征和分析。结果表明：二乙基次膦酸盐阻燃剂使PET表面脱水成炭,大分子型有机硅提升了炭层的石墨化程度,形成有序稳定的炭层,增强了阻燃PET纤维阻燃性能并抑制熔滴形成,且燃烧形成的烟气量下降;添加质量分数为3%的二乙基次膦酸盐阻燃剂与0.77%大分子型有机硅纺制的阻燃PET纤维,其极限氧指数达到31%以上,垂直燃烧测试等级达到V-0级;通过磷硅元素间的阻燃协效作用改善了阻燃PET纤维的可纺性,同时使其具有良好的阻燃与抑熔滴性能。     

新型磷酸酯阻燃剂的合成及其无甲醛耐久整理

采用酯交换法,以亚磷酸三苯酯和季戊四醇为原料,合成了新型阻燃整理剂季戊四醇亚磷酸酯。以甲苯-2,4-二异氰酸酯(TDI)为交联剂,对纤维素类织物进行阻燃整理。采用红外光谱分析阻燃剂及阻燃棉织物的化学结构。采用垂直燃烧仪和极限氧指数仪测试阻燃织物的燃烧性能。结果表明:该阻燃剂可通过交联剂与纤维素发生反应;阻燃棉织物经12次水洗后,极限氧指数仍可达到27.8%,具有良好的无甲醛耐久阻燃性能。     

非织造布阻燃整理及发展趋势

介绍了非织造布的阻燃技术,包括阻燃机理、阻燃剂、阻燃工艺和评价标准等,以及阻燃非织造布的应用领域,展望了非织造布阻燃技术的发展方向。     

含磷阻燃聚丙烯腈纤维的制备及其性能

为制备含磷无卤阻燃聚丙烯腈纤维,利用KOH水溶液对丙烯腈（AN）-醋酸乙烯酯（VAc）无规共聚物（P（AN-co-VAc））纤维中的VAc单元进行选择性水解,再与O,O-二乙基磷酰氯进行磷酰化反应制得阻燃聚丙烯腈纤维。采用傅里叶变换红外光谱、差示扫描量热和热重分析法对阻燃纤维结构及热性能进行表征,利用扫描电子显微镜对阻燃聚丙烯腈纤维的炭残渣进行分析。结果表明,随水溶液pH值的升高,聚丙烯腈纤维中VAc单元迅速水解;聚丙烯腈纤维中VAc单元的存在使共聚纤维环化放热分解峰值温度增大,当VAc单元的质量分数为30% 时,可达287 ℃,而阻燃聚丙烯腈纤维的该温度高达340 ℃;阻燃聚丙烯腈纤维在800 ℃时的炭残渣量高达48% 以上,远高于共聚合聚丙烯腈纤维41% 的残炭量,具有良好的成炭性。