离子液体提取皂角刺白桦脂酸衍生物的研究

考察离子液体溴化-1-乙基-3-甲基咪唑([emim]Br)作为提取溶剂对中草药中白桦脂酸衍生物的提取特性,并找到最佳提取条件。以中草药皂角刺为原料,以离子液体溴化-1-乙基-3-甲基咪唑为提取溶剂,选取提取温度、提取时间和液固比3个因素,进行正交试验,考察提取得率,并与乙醇回流提取方式作对比,找到离子液体提取最佳条件。结果表明:乙醇回流提取对目标成分的提取得率为0.050%,离子液体溴化-1-乙基-3-甲基咪唑在不同条件下对目标成分的提取得率为0.079%—0.107%。在室温(25℃)、液固比30∶1、提取时间2 h的条件下离子液体对目标成分的提取得率为0.105%。离子液体溴化-1-乙基-3-甲基咪唑对中草药皂角刺中白桦脂酸衍生物的提取得率明显高于乙醇回流提取方式的提取得率,最佳提取条件为室温(25℃)、液固比30∶1,提取时间2h。     

溴化-1-甲基-3-乙基咪唑碱性离子液体的合成研究

以溴乙烷、N-甲基咪唑为原料,研究了溴化-1-甲基-3-乙基咪唑碱性离子液体的合成工艺,考察了反应温度、n(溴乙烷)∶n(N-甲基咪唑)、反应时间、溶剂对反应的影响,确定了较优合成条件,无任何溶剂条件下,反应温度为60 ℃,n(溴乙烷)∶n(N-甲基咪唑)比为1.5,反应时间为8 h.对溴化-1-甲基-3-乙基咪唑碱性...     

可用于生物催化合成的离子液体的制备

以N-甲基咪唑、2-溴戊烷为原料,合成了中间体溴化1-仲戊基-3-甲基咪唑([2pentMIM]Br),与NaBF4反应制备了离子液体1-仲戊基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([2pentMIM]BF4)。探讨了反应时间、反应温度、料液比、溶剂等对中间体及离子液体产率的影响。结果表明,最佳制备工艺条件为:反应物料液比n(2-溴戊烷)∶n(N-甲基咪唑)=1.4∶1,反应温度80℃,反应时间20 h,转化率为92.02%,中间体使用丙酮为溶剂,等摩尔NaBF4室温下反应1.5 h,离子液体的产率为94.49%。验证了离子液体的酶生物催化合成LAP的活性。     

1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体的合成与表征

以N-甲基咪唑和1-溴代正丁烷为原料,两步合成法制备了离子液体[bmim]BF4。考察了反应时间、反应温度、原料配比对中间体1-丁基-3-甲基咪唑溴盐[bmim]Br收率的影响和离子交换时间和离子交换温度对目标产物[bmim]BF4产率的影响。结果表明:①合成中间体[bmim]Br的最佳条件为:反应温度65℃,反应时间16 h,N-甲基咪唑与1-溴代正丁烷的摩尔比为1∶1.1,产品收率可达94.8%;②合成离子液体的最佳条件为:反应温度65℃,反应时间24 h。     

1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[Emim]BF_4离子液体的制备和表征

以N-甲基咪唑、溴乙烷和四氟硼酸钠为原料,按照两步法制备了离子液体1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([Emim]BF4),考察了反应时间、温度、溶剂等对中间体[Emim]Br以及离子液体[Emim]BF4产率的影响,结果表明,反应物N-甲基咪唑与溴乙烷的摩尔比1∶1.5,温度70℃,反应8 h,中间体产率为87.4%;中间体中加入等摩尔NaBF4,25℃下反应10 h,离子液体产率为91.1%。     

烃基咪唑和吡啶鎓氢氧化物碱性离子液体的合成

以KOH或NaOH作碱试剂,考察了溶剂对1-丁基-3-甲基咪唑溴鎓([bmim]Br)合成1-丁基-3-甲基咪唑鎓氢氧化物([bmim]OH)碱性离子液体的影响,并采用强碱性阴离子交换树脂法合成[bmim]OH.结果表明:在室温下,溶剂10mL,[bmim]Br和KOH的物质的量之比为1:1.1的条件下,以乙醇为溶剂反...     

1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体合成与表征

以1-甲基咪唑和氯代正丁烷为原料,合成1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体,考察反应条件对产物收率的影响。结果表明,合成1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体的最佳条件为:反应温度80℃,反应时间40 h,1-甲基咪唑与氯代正丁烷的摩尔比5∶7。对反应产物进行了红外表征,确定了合成产物即为1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体。     

1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体合成与表征

以1-甲基咪唑和氯代正丁烷为原料,合成1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体,考察反应条件对产物收率的影响。结果表明,合成1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体的最佳条件为:反应温度80℃,反应时间40 h,1-甲基咪唑与氯代正丁烷的摩尔比5∶7。对反应产物进行了红外表征,确定了合成产物即为1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体。     

1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐的合成研究

以1-溴丁烷和N-甲基咪唑为原料合成了中间体溴化1-丁基-3-甲基咪唑,以中间体与NaBF4进行复分解反应制备了离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐。探讨了投料比、反应时间、反应温度对中间体和1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐产率的影响,确定了最佳合成条件。在此工艺条件下,1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐产率可达85%以上。     

1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐的合成研究

以溴乙烷和N-甲基咪唑为原料合成了中间体溴化1-乙基-3-甲基咪唑,以中间体与NaBF4进行复分解反应制备了离子液体1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐。探讨了投料比、反应时间、反应温度对中间体和1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐产率的影响,确定了最佳合成条件。在此工艺条件下,1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐产率可达94%以上。     

1-烷基-3-甲基咪唑磺胺醋酰盐离子液体的合成

以甲基咪唑为原料,合成1-烷基-3-甲基咪唑溴盐中间体,与磺胺醋酰银反应,合成1-烷基-3-甲基咪唑磺胺醋酰盐离子液体,并研究其抑菌性能。考察投料比、反应温度对1-丁基-3-甲基咪唑溴盐中间体产率的影响;烷基碳原子数量对中间体的合成、离子液体的合成及其抑菌性能的影响。结果表明,n(N-甲基咪唑)∶n(溴代正丁烷)=1∶1.3,反应温度90℃时,1-丁基-3-甲基咪唑溴盐产率最高;烷基碳原子数量增加,中间体的产率逐渐变低,对离子液体合成产率及其抑菌性能影响较小。     

1-烷基-3-甲基咪唑磺胺醋酰盐离子液体的合成

以甲基咪唑为原料,合成1-烷基-3-甲基咪唑溴盐中间体,与磺胺醋酰银反应,合成1-烷基-3-甲基咪唑磺胺醋酰盐离子液体,并研究其抑菌性能。考察投料比、反应温度对1-丁基-3-甲基咪唑溴盐中间体产率的影响;烷基碳原子数量对中间体的合成、离子液体的合成及其抑菌性能的影响。结果表明,n(N-甲基咪唑)∶n(溴代正丁烷)=1∶1.3,反应温度90℃时,1-丁基-3-甲基咪唑溴盐产率最高;烷基碳原子数量增加,中间体的产率逐渐变低,对离子液体合成产率及其抑菌性能影响较小。     

咪唑溴化物离子液体的合成工艺研究

本文研究了离子液体1-丁基-3-甲基咪唑溴盐[Bmim]Br的合成工艺条件,研究了反应时间、反应温度、1-甲基咪唑和溴代正丁烷物质的量配料比对[Bmim]Br收率的影响。确定了反应温度对离子液体的收率影响最大,原料配比次之,反应时间影响最小,最佳合成条件为:反应温度70℃,反应时间24h,原料物质的量配比1∶1.0。     

1-(3-(N-胱胺)丙基)-3-甲基咪唑溴离子液体的合成与表征

以1,3-二溴丙烷与N-甲基咪唑为原料,制备1-溴丙基-3-甲基咪唑溴盐离子液体。采用二叔丁基二碳酸酯保护胱胺的单侧氨基,然后再与1-溴丙基-3-甲基咪唑溴盐发生取代反应生成1-(3-(N-胱胺)丙基)-3-甲基咪唑溴离子液体;分别用核磁、红外对中间体和产物进行表征,结果表明我们成功合成了新型氨基功能化离子液体。     

咪唑类离子液体的合成及其对氯苯的吸收-解吸性能研究

以溴代正丁烷、Ⅳ甲基咪唑为原料,合成了咪唑类离子液体1丁基3甲基咪唑六氟磷酸盐([Bmim] PF6)和1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([Bmim] BF4),通过红外光谱和核磁共振氢谱表征了离子液体结构;以离子液体为吸收剂进行氯苯气体吸收实验,考察了吸收温度、吸收时间、进气氯苯浓度等对离子液体吸收氯苯气体性能的影响...     

两种咪唑离子液体的合成及方法比较

以自制离子液体1-癸基-3-甲基咪唑溴盐(DMIm Br)为中间体,通过固相研磨法和微波辐射法制备得到了2种离子液体1-癸基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(DMIm BF4)和1-癸基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(DMIm PF6),并通过FT-IR、1H-NMR对产物结构进行表征。在最佳条件下,从工艺、反应时间和产品收率等方面比较了固相研磨法和微波法合成离子液体与传统方法的差异,讨论了3种方法制备离子液体的优缺点,初步提出制备离子液体DMIm BF4和DMIm PF6的较佳方法。     

纤维素绿色转化制备5-羟甲基糠醛

针对5-羟甲基糠醛传统制备方法存在的问题,采用离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐为溶剂、1-氢-3-甲基咪唑氯盐为催化剂。在不同实验条件下,系统研究了纤维素绿色转化制备5-羟甲基糠醛的反应过程。结果表明,该方法可以实现纤维素的均相转化,具有较高的反应效率,反应过程更加绿色安全。通过对反应温度、催化剂浓度和反应时间的考察,获得了最佳的反应条件。     

功能化咪唑类离子液体的合成

离子液体作为环境友好型离子液体具有其他分子溶剂所不具备的优良性能,其中的功能性离子液体经过阴阳离子的设计,能够制造出具有众多性质的优良离子液体。功能化离子液体的合成中需要将所需的阴、阳离子的官能团结合到离子液体上。并通过氮甲基咪唑分别与溴苄、溴甲基萘反应合成功能化离子液体苄基甲基咪唑溴盐、萘甲基咪唑溴盐。并为下一步将离子液体负载金属镝离子,做电镀镝金属做准备。     

离子液体合成含溴1，3，4-噻二唑的研究

采用无溶剂一锅法合成了1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体([bmim]BF4),反应原料N-甲基咪唑、溴代正丁烷和四氟硼酸钾在水浴中搅拌反应3 h,收率为91.8%。然后以1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体催化合成含溴1,3,4-噻二唑类化合物,反应条件为:反应温度95～100℃,反应时间2 h,收率为58.3%。用减压蒸馏的简单方法将离子液体分离出来。研究结果表明,用离子液体[bmim]BF4合成含溴1,3,4-噻二唑的方法比传统方法即用浓硫酸作催化剂的方法的收率高6.7%。     

微波辅助离子液体制备及催化降解聚酯

采用微波辅助离子交换法,以氯化1-丁基-3-甲基咪唑([Bmim]Cl)和氯化锌为原料,合成了1-丁基-3-甲基咪唑氯锌酸盐离子液体,并考察了合成过程中溶剂对离子液体合成的影响。进一步以制备的离子液体为催化剂,乙二醇为溶剂,采用微波辅助乙二醇醇解聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)。以对苯二甲酸的回收量为指标,分别考察了离子液体用量、反应温度、时间以及溶剂用量对PET降解反应的影响。结果表明,采用微波辅助离子交换法在30 min内即可合成得到相应的离子液体,以二氧六环为溶剂时,3种产物的产率均高于90%。在微波加热的条件下,离子液体[Bmim][Zn2Cl5]对PET的乙二醇醇解反应具有较好的催化性能,对苯二甲酸的产率超过20%。