Hβ分子筛催化合成5,5-二甲基-2,4-二异丙基-1,3-二氧(口恶)烷及其他(口恶)烷类化合物

以异丁醛和2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇(TMPD)为原料,合成了标题化合物(青叶(口恶)烷),考察了不同分子筛的催化性能,筛选出催化活性最佳的Hβ沸石分子筛为催化剂;并考察了催化剂用量、反应时间、醛醇比、带水剂等因素对该反应的影响,以及催化剂的循环使用性.结果表明,在最优化的反应条件下,30.0mmol异丁醛,10.0mmol TMPD,以甲苯为带水剂,催化剂用量为0.20g,在溶剂的回流温度下反应2.0h,产物收率达95.1%.Hβ沸石分子筛还具有很好的循环使用性,在重复使用6次后仍保持高的活性.此外,还考察了以Hβ沸石分子筛为催化剂,TMPD与其他醛酮的缩合反应,同样取得很好的催化效果,相应的(口恶)烷类化合物的收率在90%以上.     

2,4-二甲基-2-乙酸乙酯基-1,3-二氧环戊烷的合成

通过乙酰乙酸乙酯与1，2-丙二醇的缩合反应，在不同的酸催化下，获得了目标化合物苹果酯-B。并给出了该化合物的有关产率数据和波谱数据。     

CP-1合成香料(α-己基-1,3-二氧茂烷)

主共旅料庚醛、乙二醇、_一主县设.反应釜、冷凝器、_分馏柱等-._:一主井性能本品为无色油状液休,纯度_》盯帕,具有 茉莉青香香韵,香气纯正,化学性能稳定主典用遨用于多种香精中、.更适于皂用及化妆品香 精生产规橄及投资6t/a,设备投资坤万元组济效盆估茸利润22万元/a一一~a让,面议「.:_、亥CP-1合成香料(α-己基-1,3-二氧茂烷)~~     

3-(5,5-二甲基-1,3-二(口恶)烷-2-基)-2-丁烯醛合成研究

以4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛为原料,经醛基保护、酯交换、氧化合成3-(5,5-二甲基-1,3-二(口恶)烷-2-基)-2-丁烯醛.首次采用氯化亚铜协同TEMPO催化氧化2-(3-羟基-1-甲基-1-丙烯基)-5,5-二(口恶)甲基-1,3-二(口恶)烷,合成3-(5,5-二甲基-1,3-二(口恶)烷-2-基)-2-丁烯醛.初步研究了催化氧化反应机理,指明了催化氧化反应研究的方向.氯化亚铜协同TEMPO催化氧化α-烯醇合成α-烯醛,对于现代类胡萝卜素类药物和其他新药开发研究具有重要意义.     

含(口恶)唑烷酮基聚氨酯弹性体的合成

简述了采用环氧树脂与聚氨酯预聚物制备含嚷唑烷酮基团的聚氨酯弹性体的合成方法与固化工艺,并对影响因素进行了分析,初步确定了较佳工艺条件为在150℃固化1h。对用预聚体、含环氧基团的杂环化合物TGC、3,3’-二氯．4,4’-二氨基二苯甲烷等为原料制得的含噁唑烷酮基团的聚氨酯弹性体进行了探索试验,发现TGC的加入能改善聚氨酯弹性体的耐热老化性能。     

4-甲基-2-庚基-1,3-二(口恶)戊烷的合成

在对甲苯磺酸和硫酸铝复合催化剂存在下,以正辛醛（ Ａ ）和 １,２丙二醇（ Ｂ）为原料,经脱水缩合反应合成了新型香料 ４甲基２庚基１,３二噁戊烷。优化试验结果表明：在 ｎ（ Ａ ）∶ｎ（ Ｂ）＝ １∶１２、催化剂用量为主原料总质量的 ０３５％ ,反应时间为 ４ ｈ、反应温度为 ９２～１００℃时,产物收率达 ９３８％ 。     

1,3-双(二甲基羟基硅基)-2,2,4,4-四甲基环二硅氮烷的合成

通过1,3-双（二甲基氯硅基）-2,2,4,4-四甲基环二硅氮烷的水解反应合成了1,3-双（二甲基羟基硅基）-2,2,4,4-四甲基环二硅氮烷。初步探讨了反应的条件。产物收率达到92％。并经红外光谱和X射线衍射表征产物结构。     

3-二氯乙酰基-2,5-二甲基-2-乙基-1,3-(口恶)唑烷的合成研究

以w(NaOH)=33%水溶液为催化剂,异丙醇胺、丁酮和二氯乙酰氯为原料,一步法合成了3-二氯乙酰基@2,5-二甲基-2-乙基-1,3- 唑烷.采用正交实验设计获得最佳反应条件:四氯化碳作溶剂,反应温度-10～-5℃,反应搅拌时间1 h,产物收率62.2%.产品经红外光谱、核磁共振和元素分析确证.     

三(口恶)烷辐射聚合生产聚甲醛

杂质含量少于500—1000ppm。粒子尺寸在1—3mm之间的三(口恶)烷由不锈钢运输带送到电子加速器,在室温下经电子射线照射。电子加速器功率2mev已经够用。常用的辐射剂量是1 mrad。经照射后的三(口恶)烷送到转鼓反应器中进行后聚合。反应式如下所示:     

邻（1,3—二氧杂环戊—2—基）苯酚的合成

介绍了从水杨醛和乙二醇在催化剂存在下合成邻－（１,３－二氧杂环戊－２－基）苯酚的新方法,并对工艺进行了优化试验。收率约为８６％。     

新型磷一氮阻燃剂三（5.5—二基—1,3—二氧—2—磷杂环己烷—2—氧甲基）胺的合成

叙述了三（５,５－二甲基－１,３－二氧－２－磷杂环己烷－２－氧甲基）胺的合成方法。用元素分析、ＩＲ、＾１ＨＮＭＲ验证了化合物的结构,分析了除水剂、等反应条件对反应结果的影响。在聚氨酯软泡中的应用表明,该阻剂具有良好的阻燃性。     

柑桔香型化合物2-(1,3—戊二烯-1)1,3—二氧环戊烷的合成

2—(1,3—戊二烯—1)1,3—二氧环戊烷,分子式C_8H_(12)O_2,分子量140.18,沸点82℃/8.5mm,折光率n_D~(20)1.4975,无色液体,具有柑桔香味,它是瑞士Givaudan公司1973年提出的香料新品种,用于配制日用和食用的柑桔型香精,它的合成,除了该公司申请的一篇专利外,至今未见国内外文献再有报导。我们在合成烯醛型系列香料的基础上,以2,4—己二烯醛为原料,与乙二醇缩环化,合成了该化合物。合成反应如下:     

邻(1,3-二氧杂环戊-2-基)苯酚的合成

介绍了从水杨醛和乙二醇在催化剂存在下合成邻 （１,３ 二氧杂环戊 ２ 基）苯酚的新方法,并对工艺条件进行了优化试验。收率约为８６％     

全氟(2-亚甲基-4-甲基-1,3-二氧戊环)的制备和应用

总结了全氟(2-亚甲基-4-甲基-1,3-二氧戊环)的制备及其在聚合物和有机合成中的应用。     

3-((E)- 2-丁烯酰基)- 1,3-(口恶)唑烷- 2-酮的合成

用一种新的方法合成了3-((E)-2-丁烯酰基)-1,3-(口恶)唑烷-2-酮,先用(E)-2-丁烯酸与二氯亚砜反应合成(E)-2-丁烯酰氯,再由(E)-2-丁烯酸与(E)-2-丁烯酰氯反应合成(E)-2-丁烯酸酐,最后把(E)-2-丁烯酸酐加入到三乙胺,无水LiCl,1,3-(口恶)唑烷-2-酮的无水四氢呋喃溶液中,在室温下反应5h,正己烷重结晶得3-((E)-2-丁烯酰基)-1,3-(口恶)唑烷-2-酮,产率80%.并确定了反应的最佳条件反应温度为25℃,反应时间为5h,催化剂无水LiCl与1,3-(口恶)唑烷-2-酮的摩尔比为1:1.     

1,3∶2,4-二(对甲基苯亚甲基)山梨醇的制备

介绍了聚烯烃成核剂HB2002的主要成分1,3∶2,4-二(对甲基苯亚甲基)山梨醇(MDBS)的制备工艺过程与结果。以环己烷(2700mL)和甲醇(400mL)为溶剂,以对甲基苯磺酸(7·0g)为催化剂,山梨醇(182·2g,1·0mol)与对甲基苯甲醛(240·2g,2·0mol)回流反应5·5h,然后中和,水洗,蒸馏脱溶,过滤,干燥得MDBS388·1g〔w(MDBS)=98·1%〕,收率98·5%。已在5L搪玻璃釜中,成功进行了27次放大实验,验证了小试结果,并已在工业化规模生产中成功应用。     

1,3∶2,4-二(对甲基苯亚甲基)山梨醇的制备

介绍了聚烯烃成核剂HB2002的主要成分1,3∶2,4-二(对甲基苯亚甲基)山梨醇(MDBS)的制备工艺过程与结果。以环己烷(2700mL)和甲醇(400mL)为溶剂,以对甲基苯磺酸(7·0g)为催化剂,山梨醇(182·2g,1·0mol)与对甲基苯甲醛(240·2g,2·0mol)回流反应5·5h,然后中和,水洗,蒸馏脱溶,过滤,干燥得MDBS388·1g〔w(MDBS)=98·1%〕,收率98·5%。已在5L搪玻璃釜中,成功进行了27次放大实验,验证了小试结果,并已在工业化规模生产中成功应用。     

1,3—二甲基—2—咪唑啉酮的合成和应用

１，３－二甲基－２－咪唑啉酮的合成及其在有机、高分子合成中的应用。     

新型除草安全剂3—二氯乙酰基—2,2—二甲基—1,3—亚唑烷的癸

紧乙醇胺和丙酮为原料脱水环合得中间体,２,２－二甲基恶唑烷（Ⅱ）,优化反应条件为：乙醇胺与丙酮摩尔比１．０：１．４,反应时间６．７ｈ,收率为６８．８％。Ⅱ再经与二氯乙酰氯酰胺化反应得到标量化合物（Ⅰ）,优化反应条件为：二氯甲烷为溶剂,三乙胺为催化剂,反应温度５￣１０℃,收率为７８．３％。产物经红外光谱、核磁共振谱和元素分析确证。