湿法消解-ICP-AES内标法测定铑派克废料中的铑

建立了硝酸-硫酸-高氯酸分解样品、钇内标电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定铑派克废料中的铑含量的方法。对样品处理方法、湿法消解条件、测定精密度和再现性、方法准确度进行了研究。称取铑派克废料约0.6 g,用9 mL硝酸、0.5 mL硫酸和1 mL高氯酸,在200℃加热消解除去有机物,盐酸溶解残渣,ICP-AES测定样品中100~1500 g/t的铑,相对标准偏差(RSD,n=9)为0.41%~1.35%,加标回收率99.1%~99.7%,满足生产测定的要求。     

ICP-AES法测定三苯基膦氯化铑中的微量杂质

将三苯基膦氯化铑用硝酸、高氯酸消解,以混合酸溶解样品,用ICP-AES法测定三苯基膦氯化铑中的微量Al、Cu、Fe、Mg、Pd、Ni、Pb、Pt、Zn杂质元素含量。选择合适波长消除光谱干扰,用背景点扣除的方式消除铑对Fe、Ni、Pb、Pt、Zn的基体干扰。各杂质元素的检测范围为0.001%~0.1%,加标回收率为93.25%~117.0%,精密度(RSD)为0.18%~15.41%。与直流电弧发射光谱分析方法相比,准确度和精密度均得到提高,高纯铑基体消耗减少,操作简化。     

ICP-AES法测定铝合金中合金元素含量

采用电感耦合等离子体发射光谱仪对各种铝合金中硅、锰、铬、铁、钛、铜、镁、镍、锌的分析进行了试验研究,着重研究了试样的化学处理方法,及载气流量、输入功率、观测高度等条件对测量铝合金中各元素的影响,通过试验找到了一个分析铝合金的准确可靠的方法,灵敏度及准确度高,操作简便、快速。     

ICP-AES法测定废催化剂不溶渣中的铂、钯和铑

采用碱熔-碲共沉淀分离富集,用电感-耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定精细化工废催化剂不溶渣中的铂、钯、铑含量。系统考察了碱熔解和碲共沉淀富集分离的条件,研究了碲富集物中的主要元素和比例,确定了ICP-AES法测定铂、钯、铑的条件。结果表明,碱熔-共沉淀能够充分分离富集样品中的铂、钯、铑;测定催化剂不溶渣中653~3652 g/t铂、447~3804 g/t钯、539~6433g/t铑时,相对标准偏差(RSD)、样品加标回收率分别为铂0.84%~1.78%、97.0%~99.4%,钯1.05%~1.82%、97.0%~100.6%,铑1.00%~2.12%、98.2%~100.4%。方法分析快速、易于掌握,已用于生产分析中。     

原子吸收法测定镀铑铜丝废料中的铑

用盐酸-过氧化氢溶解样品,加入镧盐抑制干扰,在10%盐酸介质中,空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定镀铑铜丝废料中的铑.并研究了样品溶解制备方式及铜元素的干扰.该法加标回收率在98.97%～102.10%,相对标准偏差0.563%.方法操作简便,快速,准确度及精密度高.     

均匀设计在活性碘化铑制备中的应用

研究了各种因素对合成碘化铑的影响.采用均匀实验方法对试验进行设计以及数据优化处理,确定合成碘化铑反应的最佳值因素水平数,即:反应温度为500℃、反应时间为30 h、碘铑比为13的条件下,铑的转化率最高达65％.     

氢气还原-ICP-AES法测定化工炉灰中的铑含量

贵金属合金催化网在使用过程中产生含铑的化工炉灰中含有贵金属,具有较高的回收价值。由于其含有有机物及氧化态铑样品难以消解。本文采用灼烧后氢气还原,盐酸-过氧化氢溶液密闭消解,所得溶液使用ICP-AES测定。结果表明,测定铑含量为0.01%～5.0%的化工炉灰,相对标准偏差(RSD)<2%(n=7),加标回收率为95.50%～104.46%,测定结果与管理样名义值吻合,能够满足回收过程中贸易的分析要求。     

辛酸铑催化剂的消解及其铑含量的测定

提出了新的辛酸铑催化剂消解方法,重点研究了消解法的条件,比较了几种分解法及其铑含量测定的方法。结果表明：使用聚四氟乙烯消解罐,于160℃,12 mL HNO3-3 mL H2O2消解4 h,能完全消解0.1~0.2 g 样品。所用消解方法操作简便,Rh 不损失。采用硝酸六氨合钴重量法测定26.30%的铑含量,相对标准偏差0.099%。方法测定结果准确、精密。     

火试金-ICP-AES法测定铑派克废液中的铑

铑派克废液中因含有机物、磷和盐类,会影响其含量铑量的准确分析、测定。经对比试验采用火试金法进行样品前处理,火试金熔炼富集过程中添加含铑量3倍的铂和1倍的金富集铑,铑合金粒的密闭溶解;得到的试液采用ICP-AES测定。对含铑量为50~2000 g/t的样品,测定相对标准偏差(RSD)＜2%,加标回收率为96.7%~101.3%,满足生产分析要求。     

醋酸酐生产用废铑催化剂中铑的测定

醋酸酐生产用废铑催化剂样品在密闭消解罐中用HNO3-H2O2于160℃经8 h可消解完全,并避免样品损失。考察了样品处理和不同测定方法对测定结果的影响。结果表明,合适的样品量为0.1~0.3 g;消解液经H2SO4-HClO4发烟处理可以去除样品中有机组分的干扰;氯化亚锡分光光度法和ICP-AES法均可准确测定样品中的铑含量,测定相对标准偏差(RSD)均小于2%,加标回收率分别为97.53%~101.65%和98.19%~102.70%,在实际测定中可根据实验室条件选择合适的测定方法。     

多元光谱拟合ICP-AES法同时测定铂中22个杂质元素

试样用HCl-HNO3溶解,采用多元光谱拟合(MSF)功能ICP-AES法同时测定铂中22个杂质元素:Pd、Rh、Ir、Ru、Au、Ag、Cu、Fe、Zn、Ni、Mn、Cr、Mg、Cd、Al、Ca、Pb、Sn、Bi、Si、Mo、Ti。对基体铂的影响、MSF功能、元素分析谱线、背景校正、仪器分析参数等进行了研究,确定了最佳实验条件。杂质元素测定范围Ag、Pd、Cu、Cr、Ti、Mn和Mo为0.0004%~0.05%;Rh、Ir、Pb、Fe、Mg、Al、Zn、Si、Bi、Ca、Cd、Sn、Au和Ni为0.0005%~0.05%;Ru为0.001%~0.05%;方法的相对标准偏差(RSD)和加标回收率分别为1.5%~8.1%和85.1%~118.5%。方法准确、快速、简便,已用于铂中杂质元素的分析。     

铑发射光谱分析用标准样品的研制

根据标准样品研制规范,采用溶液加入法加入杂质元素,溶液经烘干-氢还原得到铑发射光谱分析用标准样品。对高纯铑基体纯度进行了检验,设计了杂质含量化学成分,对研制出的标准样品进行了均匀性、稳定性检验,委托多家机构对标准样品进行定值和生产考核。结果表明该标准样品符合技术指标要求,满足GB/T 1421-2004《铑粉》产品检验的要求。     

含铑物料中铑测定方法的研究进展

铑因其独特的电子结构而具有优良的催化性能,广泛应用于环保材料、石油化工、精细化工、生物制药等领域。铑的含量直接影响含铑催化剂的催化效率,因此,对含铑化合物中铑含量的准确测定尤为重要。综合论述了不同类型铑催化剂及其铑含量范围适用的测定方法。     

ICP-AES测定等离子熔炼合金中的铂、钯和铑

建立了一种以碱熔-碲共沉淀分离、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定等离子熔炼合金样品中铂、钯和铑含量的方法。研究了样品处理和测定条件。结果表明,样品与过氧化钠混匀,在730℃马弗炉中保温25 min后,熔融物可用稀盐酸完全浸出;在盐酸介质中,加入碲溶液和二氯化锡溶液微沸30 min,所得铂、钯和铑共沉淀充分;在选定条件下,对铂、钯和铑含量为0.5~7.0、2.0~40.2和0.2~7.0 g/kg的样品,测定相对标准偏差(RSD)分别为0.44%~1.52%、0.58%~1.06%和0.61%~1.98%,加标回收率分别为99.4%~101%、99.1%~100.5%和98.3%~101%。     

ICP-AES法测定三氯化钌中铁、铜、钙和镁的量

建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定三氯化钌中杂质元素含量的分析方法。通过优化仪器条件,选择合适的测定谱线、扣除背景测定样品中的杂质元素,各待测元素的精密度(RSD)为6.00%~16.4%,加标回收率为90.00%~110.0%。方法能满足三氯化钌产品中杂质元素的分析要求。     

锑试金富集-ICP-AES法测定冶金富集渣中的铱

研究了用锑作捕集剂富集铱的火试金法,此法分为捕集和灰吹两部分。当样品同含有氧化锑、碳酸钠、碳酸钾、硼砂和面粉的熔剂混合,在950℃熔融时,铱被捕集在熔融的锑中。然后灰吹此锑合金可得到含铱的试金合粒。结果表明,锑试金与ICP-AES法结合,能准确测定冶金富集渣中的铱。铱的回收率96.35%~98.93%,相对标准偏差小于3%。方法简便、快速,准确。