高效液相色谱法同时测定小麦粉及其制品中的苯甲酸和过氧化苯甲酰

建立了小麦粉中苯甲酸和过氧化苯甲酰高效液相色谱同时测定的方法。该方法用体积分数为80%的丙酮水溶液作为提取剂,过氧化苯甲酰不经过氧化直接进行测定,小麦粉中苯甲酸和过氧化苯甲酰的检出限分别为0.5、1.0 mg/kg,线性范围为0.2~10 mg/L,相关系数为0.999 8、0.999 9,加标回收率为94.9%~97.3%,相对标准偏差为1.0%~3.4%。表明该法具有较好的精密度和准确度,且样品前处理简单,适用于小麦粉中苯甲酸和过氧化苯甲酰的测定。     

高效液相色谱法同时测定小麦粉中过氧化苯甲酰和苯甲酸及其含量稳定性考察

目的建立高效液相色谱法同时测定小麦粉中过氧化苯甲酰(benzoyl peroxide,BPO)和苯甲酸(benzoyl acid,BA)的方法并进行过氧化苯甲酰稳定性考察。方法直接提取样品中过氧化苯甲酰和苯甲酸并用高效液相色谱法直接同时测定,考察在不同基质类型、浓度水平、不同阶段中过氧化苯甲酰在样品储存过程中的动态变化与稳定性。结果相对标准偏差(relative standard deviation;RSD)10%,在工作液浓度范围0.05(苯甲酸为0.10μg/m L)～100.00μg/m L具有良好的线性关系(r~20.999),空白基质加标量1 mg/kg时苯甲酸、过氧化苯甲酰回收率分别为91.2%、100.4%,其他加标量苯甲酸回收率范围99.1%～109.9%;在阴性基质加标水平分别为20、10、5 mg/kg时,30 d后BPO直接测定含量的总体降低比率分别为33.4%、16.3%、8.1%,呈不断降低趋势。结论新方法可更准确地掌握过氧化苯甲酰在样品和前处理与检测过程的转化情况,可得到更可靠的评判数据,避免现有检测方法定性和定量不确切的缺陷。     

离子色谱-抑制电导法同时测定小麦粉及其制品中过氧化苯甲酰与溴酸钾的方法研究

目的:建立测定小麦粉及其制品中的苯甲酸与溴酸钾的离子色谱-抑制电导分析。方法:固相萃取样品中苯甲酸和溴酸盐,在离子色谱仪上以AS23柱分离后进行电导检测,外标法定量。由苯甲酸含量可以得到过氧化苯甲酰含量。溴酸钾用水提取后,依次除去有机物和通过Ag柱。结果:苯甲酸的线性范围是5～90μg/mL,相关系数是0.9993,回收率86.1%～96.5%;溴酸钾的线性范围是1～50μg/mL,相关系数是0.9965,回收率92.2%～103.3%。结论:此法能满足有关标准中对苯甲酸与溴酸钾的检测要求,可以用于小麦粉及其制品中违法添加过氧化苯甲酰与溴酸钾的检测。     

面粉及面制品中过氧化苯甲酰的检测误区

建立了高效液相色谱法同时检测面粉及面制品中过氧化苯甲酰和苯甲酸的方法。采用Waters XTerra RPC18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.4%乙酸水溶液(60/40,体积比)为流动相;以1.0 m L/min的流速检测苯甲酸和过氧化苯甲酰(λ=230 nm)。在0.125μg/m L~100μg/m L范围内线性良好,最低检出限为0.5 mg/kg,加标回收率在90.8%~105%。模拟面粉的储存和熟制过程,发现面制品制备、熟化的过程中,过氧化苯甲酰能快速降解,熟制面制品中基本不能检测出过氧化苯甲酰,而且面制品在植物油中油炸,油脂中添加的抗氧剂与过氧化苯甲酰相互作用,生成可能有毒有害成分。总之,单纯检测面粉及面制品中的过氧化苯甲酰对保证面粉及面制品的质量是不恰当的。     

小麦粉及其制品中偶氮甲酰胺的检测方法研究

建立了液相色谱法测定小麦粉及其制品中偶氮甲酰胺含量的方法。样品用丙酮提取,提取液氮吹浓缩后用水定容,并用正己烷脱脂。样液供高效液相色谱仪测定,采用色谱柱为ZORBAX SB-CN(250mm×4.6mm,5μm),以体积比为10%的甲醇和90%的20mmol/L乙酸铵溶液为流动相,流速为0.8m L/min,柱温为30℃,进样量为20μL,最大吸收波长为245nm,外标法定量。本方法偶氮甲酰胺峰面积对浓度在0~50mg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,回收率89%~95%,相对标准偏差小于5%。方法准确可靠,定量限1.0mg/kg,检出限0.3mg/kg,可作为小麦粉及其制品中偶氮甲酰胺含量检测的有效定量方法。该方法的建立为小麦粉及其制品中偶氮甲酰胺的检测标准的制定提供了参考,同时对市场上相关产品的监督管理提供了技术支撑。     

小麦粉中过氧化苯甲酰的高效液相色谱法测定

采用无水乙醇提取面粉中的过氧化苯甲酰,用盐酸羟胺还原成苯甲酸后注入高效液相色谱系统分离测定,以保留时间定性,峰面积定量。该方法的相对标准偏差为2.4%～6.8%;检出限为0.04 mg/kg;回收率为86.8%～94.2%,用于小麦粉中过氧化苯甲酰含量的测定,结果满意。     

小麦粉中过氧化苯甲酰的高效液相色谱法测定

采用无水乙醇提取面粉中的过氧化苯甲酰,用盐酸羟胺还原成苯甲酸后注入高效液相色谱系统分离测定,以保留时间定性,峰面积定量.该方法的相对标准偏差为2.4%～6.8%;检出限为0.04 mg/kg;回收率为86.8%～94.2%,用于小麦粉中过氧化苯甲酰含量的测定,结果满意.     

文献导读

正面粉及面制品中过氧化苯甲酰的检测误区建立了高效液相色谱法同时检测面粉及面制品中过氧化苯甲酰和苯甲酸的方法。采用Waters XTerra RPC18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.4%乙酸水溶液(60/40,体积比)为流动相;以1.0 m L/min的流速检测苯甲酸和过氧化苯甲酰(λ=230 nm)。在0.125μg/m L~100μg/m L范围内线性良好,最低检出限为0.5 mg/kg,加标回收率在     

超高液相色谱串联质谱法检测土豆及土豆制品中α-茄碱

目的建立超高效液相色谱串联质谱法检测土豆及其制品中α-茄碱的分析方法。方法通过优化提取液,土豆样品经1%甲酸-甲醇(1:1,V:V)超声提取,采用BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)分离,梯度洗脱,采用超高效液相色谱串联质谱法,在多反应监测模式进行定性和定量分析,而土豆淀粉用MCX固相萃取柱进行净化,液相色谱串联质谱法测定。结果土豆样品中回收率为75%~115%,相对标准偏差为5.0%~8.6%,土豆淀粉的回收率范围为67%~100%,相对标准偏差为3.4%~11.3%,方法的检出限和定量限分别为0.5 mg/kg和1.0 mg/kg。结论该方法适合于土豆及其制品中α-茄碱的分析。     

高效液相色谱法测定米面及制品中的过氧化苯甲酰与富马酸二甲酯

目的建立高效液相色谱法检测米面及制品中过氧化苯甲酰与富马酸二甲酯的分析方法。方法样品中的过氧化苯甲酰与富马酸二甲酯用50%甲醇水溶液为提取液,超声提取10min,静置3min,加20g/L FeSO4溶液与5%乙酸溶液各0.5 mL,振荡混匀后超声提取10 min, 10000 r/min离心3 min后取上清液过0.22μm水相微孔滤膜待测。对50 mg/L的过氧化苯甲酰与富马酸二甲酯混合标准溶液色谱峰进行光谱扫描,选择220nm作为高通量检测方法的测定波长。采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18(4.6 mm×150 mm, 5.0μm)色谱柱进行分离,以20mmol/L乙酸铵溶液:甲醇=70:30(V:V)为流动相,外标法定量。结果过氧化苯甲酰与富马酸二甲酯在0～100mg/L范围内,浓度与色谱峰面积的大小分别成正比例线性关系,过氧化苯甲酰线性方程为:Y=23.11X,相关系数为0.999;富马酸二甲酯线性方程为:Y=35.97X,相关系数为0.999。两者的方法检出限为0.40 mg/kg。在0.40、0.80、4.00 mg/kg水平进行加标回收试验与精密度试验,过氧化苯甲酰的回收率分别为85.0%、88.8%、94.0%,相对标准偏差分别为7.9%、6.7%、4.4%;富马酸二甲酯的回收率分别为82.5%、87.5%、94.5%,相对标准偏差分别为7.2%、7.1%、5.4%。结论该方法符合GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》的相应技术要求,方法准确稳定可靠,满足米面及制品中过氧化苯甲酰与富马酸二甲酯的高通量测定。     

高效液相色谱法检测小麦和土壤中叶菌唑的残留

目的建立固相萃取-高效液相色谱法测定土壤、麦粉和小麦植株中叶菌唑残留的方法。方法土壤、麦粉和小麦植株样品采用乙腈提取,经Silica-SPE固相萃取柱净化,Eclicpse Plus C_(18)色谱柱分离,采用高效液相色谱法进行检测,以外标法定量。结果叶菌唑在0.1~10 mg/L范围内呈良好的线性关系,标准曲线方程为Y=37.395X-1.0902,相关系数为0.9999。在加标水平为0.05~2.0 mg/kg范围内,叶菌唑在土壤、麦粉和小麦植株中的平均回收率为87.2%~100.9%,相对标准偏差为0.2%~8.7%。叶菌唑的最低检测浓度为0.05mg/kg。结论该方法简便、快速、准确,可为叶菌唑在小麦中的残留分析提供技术依据。     

凝胶渗透-高效液相色谱法测定棕榈油中的对位红和苏丹色素

采用凝胶渗透色谱(GPC)分离棕榈油中的对位红和苏丹色素,浓缩后用纯乙腈淋洗的高效液相色谱双波长检测法测定其中各待测组分的含量.测定结果表明最低检测限:对位红、苏丹Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ分别为0.03、0.06、0.10、0.08、0.10 mg/kg;相对标准偏差为2.15%～5.23%,平均回收率为83%～95%.操作方法简便,结果准确可靠.     

高效液相色谱-紫外双波长同时测定咖啡及咖啡制品中10 种化合物含量

建立高效液相色谱-紫外双波长测定咖啡及咖啡制品中葫芦巴碱、5-咖啡酰奎宁酸、咖啡因、绿原酸、4-咖啡酰奎宁酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、1,5-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸含量的方法。样品用甲醇-0.10%磷酸溶液（50∶50,V/V）作为提取溶剂经超声波提取,过聚四氟乙烯滤膜后在Shiseido CAPCELL PAK MGⅡC18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5.0 μm）上,以甲醇-0.10%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,选择254 nm和320 nm双波长进行目标化合物的检测。10 种化合物在0.10～100.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数（r）不小于0.999,检出限为0.05～0.10 mg/kg,定量限为0.16～0.28 mg/kg。在20、40、100 mg/kg添加量的加标回收率为80.00%～113.8%,相对标准偏差在3.63%～9.10%之间。该方法操作简单、重复性和稳定性好,适合咖啡及咖啡制品中10 种化合物同时测定及定量分析。     

高效液相法同时检测谷物中玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A

该研究开发一种快速、灵敏同时检测玉米、小麦和稻米中玉米赤霉烯酮(zearalenone,ZEN)和赭曲霉毒素A(ochratoxin A,OTA)的高效液相色谱检测方法。将样品采用乙腈/水(80/20,体积比),200 r/min,30℃振荡提取30 min后,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化后,上样检测。该方法ZEN和OTA检测限(limit of detection,LOD)为3.7μg/kg和0.11μg/kg,定量限(quantification Limit,LOQ)为12.25μg/kg和0.38μg/kg,线性范围分别为10μg/kg^2000μg/kg和0.2μg/kg^200μg/kg,加标样品中不同浓度的ZEN和OTA回收率为83.0%~101.3%,日内精密度和日间精密度分别为3.12%~7.03%和3.57%~9.3%。该方法适用于玉米、小麦和稻米中ZEN和OTA的同时检测。     

X-射线荧光光谱法快速测定谷物碾磨加工品中的重金属

目的 本研究利用X-射线荧光光谱法原理建立了一种谷物碾磨加工品中铅、总砷、镉、铬、总汞的快速检测方法。方法 选择谷物碾磨加工品中小麦粉典型基质,制备成含有一定量5种重金属标准样品,利用标准样品对检测时样品的粒径、装样质量、装样压力等检测条件进行优化,并对检测方法线性范围、定量限、精密度、重复性、稳定性等方法学进行考察。结果 检测方法中铅、总砷、镉定量限为0.1mg/kg,铬定量限为0.5mg/kg,总汞定量限为0.05mg/kg;线性范围铅、总砷、镉约为0.1mg/kg~2mg/kg,铬约为0.5mg/kg~9mg/kg,总汞约为0.05mg/kg~2mg/kg,线性相关系数(R2)均大于0.99;方法精密度、重复性、稳定性相对偏差均小于15%,对X-射线荧光光谱法与国检测结果进行比较,相对误差小于15%。结论 本研究建立的方法简便、快捷、准确性高,适宜对谷物碾磨加工品中5种重金属进行快速检测。     

罗丹明B光谱探针测定面粉中过氧化苯甲酰

研究在磷酸氢二钠- 磷酸二氢钾缓冲溶液中(pH 6. 84),以罗丹明B 为光谱探针,分光光度法测定面粉中过氧化苯甲酰(BPO)的方法。结果表明,室温下,罗丹明B-BPO 体系在550nm 波长处有最大吸收,表观摩尔吸光系数(ε)为 1.1 × 104 L/mol·cm。BPO 含量在0.00～0.80mg/ml 范围内符合朗伯比尔定律。检出限为0.056mg/kg,加标回收率为97.5%～101.0% ,RSD 为1.46%～2.53%。该法简便易行,适用于基层单位测定面粉中微量BPO。     

小麦粉中甲醛本底值的测定

甲醛次硫酸氢钠是一种化工原料,国家已明令禁止将其作为添加剂加入食品。目前,还没有测定面粉中甲醛次硫酸氢钠的国家标准方法。本文用2002年国家质检总局推荐的方法对我国不同地区种植的122份小麦自磨粉的甲醛本底值进行了测定,进而为测定小麦粉中甲醛次硫酸氢钠含量提供科学依据。122份小麦自磨粉的本底平均值为3．85mg/kg,变幅为0．92～6．77mg/kg。95%概率下的置信区间最大值为6．31mg/kg,该数值即可作为运用该方法时所有小麦粉样品的甲醛本底值。     

高效液相色谱法检测罗非鱼中丁香酚残留量

目的建立罗非鱼中丁香酚残留量的高效液相色谱分析方法。方法样品采用乙腈为提取溶剂,经超声提取、正己烷脱脂净化2次后,通过高效液相色谱技术检测,外标法定量。结果丁香酚在0.1~10.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.99998;5.00 g样品中丁香酚残留量的检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.10 mg/kg;3个添加水平平均回收率为80.5%~101.2%,相对标准偏差为3.38%~5.39%。结论本方法具有操作简便、快速、准确的特点,适用于罗非鱼中丁香酚残留量批量检测。     

高效液相色谱和离子色谱测定水中短链脂肪酸的方法比较

从分离谱图、分析时间、线性范围、检出限、精密度和加标回收率角度,对离子色谱和高效液相色谱(HPLC)测定水中的短链脂肪酸的方法进行比较。HPLC使用SunFire~(TM)C18色谱柱,流动相为磷酸二氢钾溶液和甲醇,梯度洗脱,流速1.0 m L/min。离子色谱法使用Dionex~(TM)ATC-3色谱柱,流动相为不同浓度氢氧化钠溶液梯度洗脱,流速1.5 m L/min。结果表明:HPLC的分析时间、线性范围、检出限、保留时间精密度、峰面积精密度和加标回收率分别为14.5 min、0~1 200 mg/L、15.57~23.23 mg/L、0.079%~0.597%、1.12%~3.50%和96.1%~112.0%,离子色谱法的相应指标分别为13.0 min、0~20 mg/L、0.03~0.10 mg/L、0.000%~0.053%、1.18%~2.69%和98.2%~122.0%。HPLC线性检测范围宽,但检出限相对高。离子色谱法检出限低,但线性检测范围窄,过高的进样质量浓度使得分离效果不佳。应根据样品实际质量浓度,选择合适检测方法。     

气相色谱法同时测定茶叶中10种有机磷农药残留

目的建立用气相色谱法同时测定茶叶中10种有机磷农药残留的方法。方法采用乙腈做萃取溶剂超声波提取,经CARB/NH2固相萃取小柱净化,用气相色谱法FPD检测器检测茶叶中10种有机磷农药。结果在0.05~1.0 mg/kg浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 63~0.999 86;在有机磷农药添加浓度为0.02~1.0 mg/kg,回收率80.0%~102.0%,相对标准偏差1.8%~5.8%,最低检出限(LOD,S/N=3)为0.002~0.013 mg/kg。结论建立的气相色谱法是一种操作简单、分离效果好、回收率高、方便快速的检测方法。