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使用化学湿法测定磷铁中各元素含量时,用酸溶解样品,不加氢氟酸样品溶解不完全,而加入氢氟酸会使样品中硅生成气态四氟化硅,因此要同时测定磷铁中锰、钛、硅和磷,必须使用碱熔解样品。实验用氢氧化钠和过氧化钠熔解磷铁样品,硝酸浸取后用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定磷铁中锰、钛、硅和磷。采用基体匹配的方法绘制校准曲线,各元素校准曲线的线性相关系数均为0.999 98;选择各元素分析谱线分别为Mn 257.610nm、Ti 334.941nm、Si 288.158nm和P 178.222nm;方法中各元素的定量限分别为:锰0.015%(质量分数,下同),钛0.015%,硅0.023%,磷0.13%。按照实验方法测定两个磷铁标准样品和两个磷铁样品,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.29%~4.2%;分别按照实验方法和其他方法(其中火焰原子吸收光谱法(AAS)测定锰、X射线荧光光谱法(XRF)测定钛、磷以及硅钼蓝分光光度法测定硅)测定磷铁中锰、钛、硅和磷,结果相吻合。 相似文献
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探讨了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锰铁合金中铬、硅、磷的分析条件。试样经过氧化钠熔融分解,盐酸酸化,采用ICP-AES于同一试液中联合测定铬、硅、磷。铁、锰的背景干扰采用背景校正扣除;样品溶液中加入内标元素锶,有效克服了仪器波动产生的影响。确定了仪器的最佳分析条件,选择铬、硅、磷的内标谱线分别为346.446,215.284,177.839nm,分析谱线分别为267.716,212.412,178.287nm。该法已用于锰铁合金中铬、硅、磷的测定,测定结果与化学法相符,相对标准偏差 相似文献
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使用化学湿法测定磷铁中各元素含量时,用酸溶解样品,不加氢氟酸样品溶解不完全,而加入氢氟酸会使样品中硅生成气态四氟化硅,因此要同时测定磷铁中锰、钛、硅和磷,必须使用碱熔解样品。实验用氢氧化钠和过氧化钠熔解磷铁样品,硝酸浸取后用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定磷铁中锰、钛、硅和磷。采用基体匹配的方法绘制校准曲线,各元素校准曲线的线性相关系数均为0.99998;选择各元素分析谱线分别为Mn 257.610nm、Ti 334.941nm、Si 288.158nm和P 178.222nm;方法中各元素的定量限分别为:锰0.015%(质量分数,下同),钛0.015%,硅0.023%,磷0.13%。按照实验方法测定两个磷铁标准样品和两个磷铁样品,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.29%~4.2%;分别按照实验方法和其他方法(其中火焰原子吸收光谱法(AAS)测定锰、X射线荧光光谱法(XRF)测定钛、磷以及硅钼蓝分光光度法测定硅)测定磷铁中锰、钛、硅和磷,结果相吻合。 相似文献
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电感耦合等离子体光谱仪具有灵敏度高、检测限低、精密度好、线性范围广、基体效应小,可同时或顺序测定多种元素的优点。介绍了利用ICP-AES测定生铁中硅、锰、磷的方法,并确定了各元素的检出限。该方法准确、快速、简便,稳定性好,精密度和准确度能满足要求,可获得理想的分析结果。 相似文献
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采用硝酸-氢氟酸-硫磷混酸溶解粒径小于0.076 mm的磷铁样品0.100 0 g,过滤,未溶解的固体颗粒经环境场发射扫描电镜进行形貌观察,并用X射线能谱仪进行成分分析,表明固体颗粒中含有金属成分。过滤后将同体颗粒连同滤纸放人铂坩埚中,800℃灰化20 min,取出稍冷,加入2 mL氢氟酸加热蒸发,蒸干后加入1 g焦硫酸钾,650℃熔融5 min,取出稍冷,加入10 mL硫酸(1+4)加热浸取,得到澄清溶液,与滤液合并,定容至100 mL。电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰量,选择257.610 nm作为分析线。按此方法分析了4个标准样品,测得结果与认定值一致,平均相对标准偏差(n=6)为0.10%。 相似文献
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利用ICP-AES测定锰铁中微量硅和磷的方法,确定了硅和磷元素的检出限.结果表明,该方法准确快速简便,稳定性好. 相似文献