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相似文献
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1.
用硝酸和氢氟酸溶解试样,采用耐氢氟酸雾化装置,用ICP-AES法测定硅锰合金中的硅。选择的最佳仪器工作条件为:长波积分时间15s、短波积分时间15s、雾化气流量30L/min、分析泵速100mL/min、辅助气流量1.0L/min、射频功率950W、试样冲洗时间30s,分析谱线212.412nm,试样粒度应在88μm以下。方法RSD(n=10)为0.2526%,硅回收率99.03%~100.8%,操作简便,分析周期短,能满足硅锰合金中硅的测定要求。  相似文献   

2.
ICP-AES测定铁矿石硅、磷、锰、砷、锌的研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
运用电感耦合等离子体发射光谱法测定铁矿石中的硅,磷,锰,砷,锌该方法简便、快速、准确。本文对测定分析条件、样品的制备和标准曲线的拟和等问题展开了讨论。  相似文献   

3.
使用化学湿法测定磷铁中各元素含量时,用酸溶解样品,不加氢氟酸样品溶解不完全,而加入氢氟酸会使样品中硅生成气态四氟化硅,因此要同时测定磷铁中锰、钛、硅和磷,必须使用碱熔解样品。实验用氢氧化钠和过氧化钠熔解磷铁样品,硝酸浸取后用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定磷铁中锰、钛、硅和磷。采用基体匹配的方法绘制校准曲线,各元素校准曲线的线性相关系数均为0.999 98;选择各元素分析谱线分别为Mn 257.610nm、Ti 334.941nm、Si 288.158nm和P 178.222nm;方法中各元素的定量限分别为:锰0.015%(质量分数,下同),钛0.015%,硅0.023%,磷0.13%。按照实验方法测定两个磷铁标准样品和两个磷铁样品,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.29%~4.2%;分别按照实验方法和其他方法(其中火焰原子吸收光谱法(AAS)测定锰、X射线荧光光谱法(XRF)测定钛、磷以及硅钼蓝分光光度法测定硅)测定磷铁中锰、钛、硅和磷,结果相吻合。  相似文献   

4.
探讨了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锰铁合金中铬、硅、磷的分析条件。试样经过氧化钠熔融分解,盐酸酸化,采用ICP-AES于同一试液中联合测定铬、硅、磷。铁、锰的背景干扰采用背景校正扣除;样品溶液中加入内标元素锶,有效克服了仪器波动产生的影响。确定了仪器的最佳分析条件,选择铬、硅、磷的内标谱线分别为346.446,215.284,177.839nm,分析谱线分别为267.716,212.412,178.287nm。该法已用于锰铁合金中铬、硅、磷的测定,测定结果与化学法相符,相对标准偏差  相似文献   

5.
采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES法)对钒铁中硅、锰、磷、铝的测定进行了试验研究。优化了仪器工作条件,选择了合适的分析谱线,测定了元素的检出限、测定下限,进行了精密度和准确度试验。硅、锰、磷、铝的检出限分别为0.012μg/mL、0.0039μg/mL、0.042μg/mL、0.009μg/mL,相对标准偏差(n=11)均〈3%,加标回收率在95%-110%之间。  相似文献   

6.
建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定硅锰合金中磷、铝、铬、铜、镍的分析方法。优选了适宜的仪器测定参数和分析谱线,研究了基体效应,通过选择合适的分析线和背景校正消除共存元素间干扰。该法相对标准偏差为小于3%,加标回收率在95%~104%之间。  相似文献   

7.
使用化学湿法测定磷铁中各元素含量时,用酸溶解样品,不加氢氟酸样品溶解不完全,而加入氢氟酸会使样品中硅生成气态四氟化硅,因此要同时测定磷铁中锰、钛、硅和磷,必须使用碱熔解样品。实验用氢氧化钠和过氧化钠熔解磷铁样品,硝酸浸取后用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定磷铁中锰、钛、硅和磷。采用基体匹配的方法绘制校准曲线,各元素校准曲线的线性相关系数均为0.99998;选择各元素分析谱线分别为Mn 257.610nm、Ti 334.941nm、Si 288.158nm和P 178.222nm;方法中各元素的定量限分别为:锰0.015%(质量分数,下同),钛0.015%,硅0.023%,磷0.13%。按照实验方法测定两个磷铁标准样品和两个磷铁样品,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.29%~4.2%;分别按照实验方法和其他方法(其中火焰原子吸收光谱法(AAS)测定锰、X射线荧光光谱法(XRF)测定钛、磷以及硅钼蓝分光光度法测定硅)测定磷铁中锰、钛、硅和磷,结果相吻合。  相似文献   

8.
涂昀  曾波  杜春萍  贺铀 《江西冶金》2009,29(5):43-45
探讨了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定铝锰铁合金中铝、磷、硅的分析条件。试样经盐—硝混合酸分解,于同一试液中测定铝、磷、硅。铁、锰的背景干扰采用背景校正扣除。方法的相对标准偏差(n=7)为0.6%~3.7%,加标回收率为96%~103%。  相似文献   

9.
采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了低碳低硅钛铁中硅、锰、磷、铝和铜量。采用微波消解试样,硫酸溶解后,用ICP-AES测定硅、锰、磷、铝、铜,硅检出限为0.04μg/mL,磷检出限为0.01μg/mL,锰检出限为0.02μg/mL,铝检出限为0.05μg/mL,铜检出限为0.02μg/mL。共存元素的干扰应用仪器软件中谱线干扰校正程序克服。方法已成功地应用于低碳低硅钛铁中硅锰磷铝铜的测定,试验证明,本方法简便、快速、准确,分析结果满意。  相似文献   

10.
应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定萤石中铁、锰、磷的含量。试样经硝酸和氢氟酸低温溶解,加入高氧酸冒烟,定容进行测定。同时进行了熔解试剂对测定结果的影响试验,并进行了一系列仪器测定精度及方法回收率试验。  相似文献   

11.
电感耦合等离子体光谱仪具有灵敏度高、检测限低、精密度好、线性范围广、基体效应小,可同时或顺序测定多种元素的优点。介绍了利用ICP-AES测定生铁中硅、锰、磷的方法,并确定了各元素的检出限。该方法准确、快速、简便,稳定性好,精密度和准确度能满足要求,可获得理想的分析结果。  相似文献   

12.
采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定中碳铬铁中硅锰磷的含量。试样经湿法处理后,通过一系列实验,选择仪器合适的工作条件进行测定,方法的回收率在96%~103%之间,相对标准偏差均小于3%。与传统方法相比,ICP-AES法快速、准确、精密度高。  相似文献   

13.
对钒铁中硅锰联合测定进行了实验,研究了实验方法的最佳条件,对标准样品和承钢生产的钒铁进行了实验分析,结果满意。  相似文献   

14.
马素珍  于辉  盖小会 《河北冶金》2013,(12):51-52,55
针对氮化硅锰不溶于酸、试样处理困难的问题,建立了一种不溶于酸的含硅试样的准确快速分析方法。加入KOH和KNO,混合溶剂在盛有氮化硅锰合金试样的镍坩埚中熔融,使之转化为可溶性的硅酸盐。在强酸性条件下,加入KF和KC1溶液使之转化为氟硅酸钾沉淀。经验证,该方法的准确度及精密度均达到日常分析要求。  相似文献   

15.
用ICP-OES法可以同时测定船板钢中的微量金属元素铌、钛、铝含量,该方法具有测定快速,样品处理简单、准确性可靠等优点,为生产提供了非常准确的数据.  相似文献   

16.
介绍了用ICP-OES法测定保护渣中铁、铝、镁氧化物含量的方法.保护渣试样经盐酸、硝酸、氢氟酸溶解,高氯酸冒烟后,如有不溶残渣,用硼酸-碳酸钠混合溶剂熔融.该方法中各元素的测定下限为Fe0.04 mg/L、A1 0.09 mg/L、Mg 0.0007 mg/L,各元素氧化物含量测定值的相对标准偏差为1.26%~5.01%,能够满足保护渣样品的分析要求.  相似文献   

17.
ICP-OES法测定钢中微量铌元素   总被引:1,自引:0,他引:1  
研究试验了ICP—OES法测定钢中微量铌元素,采用微波消解仪进行样品处理和制备铌的标准溶液,基体匹配法绘制ICP校准曲线。方法被用于含铌品种钢的开发和炉前直读光谱控制样品的定值。该方法简单、快速,结果准确。  相似文献   

18.
采用硝酸-氢氟酸-硫磷混酸溶解粒径小于0.076 mm的磷铁样品0.100 0 g,过滤,未溶解的固体颗粒经环境场发射扫描电镜进行形貌观察,并用X射线能谱仪进行成分分析,表明固体颗粒中含有金属成分。过滤后将同体颗粒连同滤纸放人铂坩埚中,800℃灰化20 min,取出稍冷,加入2 mL氢氟酸加热蒸发,蒸干后加入1 g焦硫酸钾,650℃熔融5 min,取出稍冷,加入10 mL硫酸(1+4)加热浸取,得到澄清溶液,与滤液合并,定容至100 mL。电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰量,选择257.610 nm作为分析线。按此方法分析了4个标准样品,测得结果与认定值一致,平均相对标准偏差(n=6)为0.10%。  相似文献   

19.
介绍了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝锰钛合金中的磷含量的试验方法。试样经湿法处理后,通过一系列试验,选择适宜的仪器工作条件进行测定,该方法的回收率在95%~102%之间,相对标准偏差均小于3%,满足了生产要求。  相似文献   

20.
利用ICP-AES测定锰铁中微量硅和磷的方法,确定了硅和磷元素的检出限.结果表明,该方法准确快速简便,稳定性好.  相似文献   

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