高效阳离子交换色层法快速分离镧系元素

本文叙述高效阳离子交换树脂柱-αHIBA淋洗色层法分离镧系元素,每个元素1—2mg。浓度梯度由两个简单的锥体容器产生。淋洗分离时间约90min。在梯度条件下,详细研究了流速、温度和负载量等对分离的影响,得到了不同条件下的色谱参数的变化规律。发现镧系元素的体积分配系数随温度升高而按三种规律增大.表明镧系元素在阳离子交换-αHIBA体系中,存在着分成三组的分组效应。     

高效液相色谱法分析邻碘苯甲酸含量

邻碘马尿酸钠是制备放射性药物~(131)I-邻碘马尿酸钠(OIH)的主要原料,其杂质邻碘苯甲酸(OIB)的含量直接关系到该药物的临床诊断效果。过去一直没有直接分析该杂质的准确方法。本文研究的高效液相色谱法,适于直接分析邻碘马尿酸钠原料中的邻碘苯甲酸含量。该     

高效液相色谱法测定亚甲基二磷酸含量

采用反相高效液相色谱法/蒸发光散射检测器（ELSD）研究了亚甲基二磷酸含量测定及相关物质的分析方法。以Symmetry C8为固定相,V（30 mmol/L正戊胺（用乙酸调节pH 5.0））∶V（甲醇）=98∶2为流动相,流速为1 mL/min,蒸发光散射检测器检测亚甲基二磷酸对照品溶液。在该条件下,亚甲基二磷酸及相关物质（包括合成过程中残留的亚磷酸及氧化分解产物磷酸）的分离良好。方法的线性范围在600～4 000 mg/L,线性回归方程为：lgA=1.943 6 lgC+16.212,r=0.999 6,检出限为200 mg/L,回收率在98%～102%,适用于亚甲基二磷酸原料的常规检测及有关物质的检查。     

高效液相色谱方法及应用

于世林编著。2005年6月出版。本书全面、系统地介绍了高效液相色谱的分离原理、仪器装置、分离模式选择、分析操作方法及应用实例。全书在保持第一版原有风格的前提下，增加了梯度洗脱法、微柱液相色谱法和二维高效液相色谱法；在液固色谱、液液色谱和键合相色谱的有关章节中，增加了对新型固定相、流动相的介绍。     

高效液相色谱法定量分析d，l－HMPAO及其冻干药盒

采用反相高效液相色谱法，在国内外首次建立了鉴定ＨＭＰＡＯ（六甲基丙二胺肟）非对映异构体和ｄ，ｌ－ＨＭＰＡＯ（外消旋－六甲基丙二胺肟）冻干药盒的定量分析方法．研究出一种最佳的流动相分离分析ＨＭＰＡＯ非对映异构体的纯度和冻干药盒中ｄ，ｌＨＭＰＡＯ的含量。色谱参数：理论塔板高小于０．０６ｍｍ，总分离时间为５．５ｍｉｎ，分离度大于５。测得ｍｅｓｏ－ＨＭＰＡＯ和ｄ，ｌ－ＨＭＰＡＯ的紫外最小检出量各为１×１０￣（－８）ｇ和５×１０￣（－７）ｇ，精密度为５％，重加回收率在９４％－１０７％。实验表明，本方法具有准确、快速、稳定和简便等优点，适于常规质量控制，并已成功地用于本院合成的ＨＭＰＡＯ非对映异构体及其所生产的ｄ，ｌ－ＨＭＰＡＯ冻干药盒和对照品英国Ａｍｅｒｓｈａｍ公司同类制品的定量分析。     

高效液相色谱法分析~3H-TdR

放射性标记化合物在生物化学,生物医学以及临床诊断中的应用越来越广泛。对碘标记化合物和磷标记化合物,我们已经自制了流通型放射性检测器,可以连续地分析测定经色谱柱分离的各个放射性组分。~3H-标记化合物,由于其放射性粒子的能量较低不易测定。L.Shutt用液体闪烁流通池检测器与液体色谱仪相结合,可以连续地分析测定色谱柱流出     

动力堆辐照元件中铕,钐,钷,钕的高效液相色谱法同时分离

文章叙述了吸附柱和分离柱的长度和直径、淋洗液的流速、样品的负载量及α-羟基异丁酸淋洗溶液的pH值等对高效液相色谱法同时分离Eu,Sm,Pm,Nd的影响,确定了分离条件,推荐了分离程序。用推荐的程序分析的全过程(包括样品溶解及预分离)的Nd空白本底为(2.5±0.5)×10~(-8)g。实际辐照元件样品的分析证明推荐程序是可行的。     

高效液相色谱法分析邻碘苯甲酸含量

邻碘马尿酸钠(OIH)是肾扫描剂~(131)-OIH注射液的原料之一,其杂质邻碘苯甲酸(OIB)含量直接关系到注射液的临床诊断效果。我们曾采用放射化学标记法鉴定邻碘苯甲酸的含量,即原料邻碘马尿酸钠经~(131)I~-标记后,纸层析法分析得到~(131)I~-邻碘苯甲酸的含量作为原料中邻碘苯甲酸的含量。此法结果受~(181)I~-标记工艺操作的影响,同一批原料经放射标记后所得~(131)I-邻碘苯甲酸的含量相差几倍,同时国家药典委员会委托我们建立原料分析方法。因此有必要研究建立新的分析方法。     

高灵敏高效液相色谱法测定地质样品中的U和Th

本文开发了一种新的高效液相色谱(HPLC)法,并应用于地质材料中U和Th含量的测定。首先用HF-HClO_4和HCl浸提液在螺旋盖Savillex烧杯中酸消解岩石样品,然后Th和U用定量的两步离子交换法从地质基体中分离出来,最后采用HPLC进行元素测定。Th和U在反相交换柱上用梯度淋洗,10min即互相分离,而且剩余基体元素以α-羟基异丁酸(HIBA)络合物形式与Th和U分离。在与偶氮胂Ⅲ在线后置柱反应之后,Th和U的测定是用可见分光光度测定法完成的。Th和U的检测限分别约为30×10~(-12)和100x10~(12)(或约0.75×10~(-9)和约2.5×10~(-9),用100mg岩石样品)。 HPLC技术已应用于评价分析特性的9种国际参考样品和3种性能良好的管理样品分析。分析样品中Th和U的浓度范围为<10×10~(-9)～>10×10~(-6),HPLC数据与火花源质谱、电感耦合等离子体(ICP)和同位素稀释热电离质谱分折的数值完全吻合。对Th和U含量分别高于50×10~(-9)和5×10~(-9)的测量,方法精密度在1σ置信水平时分别好于±2％和±5％。     

高效液相色谱法测定18F-FDG注射液中氨基聚醚含量

采用高效液相色谱法测定了¹⁸F-FDG注射液中氨基聚醚（K_2.2.2）的含量,并对流动相、流速、检测波长进行了选择,确定检测条件为：V（50 mmol/L乙酸铵）∶V（乙腈）=1∶1为流动相,流速为0.5 mL/min,检测波长210 nm,进样量为10 μL。K_2.2.2在 1～50 mg/L浓度范围内线性良好,线性回归方程：y=265 939.4x+7 490.7,相关系数γ=0.999,回收率为96.0%～100.3%,精密度小于3.5%。本方法回收率较高,精密度较小,样品用量少,可用于¹⁸F-FDG注射液中微量K_2.2.2的测定。     

无氧黄芩甙乙醇溶液辐解产物的HPLC分离

探索反相ＨＰＬＣ分离黄芩甙乙醇溶液辐解产物，特别探讨了酸在淋洗液中的作用，及“液塞”对分离的影响。选用３７％ＣＨ３ＯＨ＋６３％（０．０１％ＣＦ３ＣＯＯＨ－Ｈ２Ｏ）为淋洗液，利用梯度流速法，在放大ＯＤＳ柱上成功地分离了１２个无氧黄芩甙乙醇溶液的γ辐解产物。     

高效液相色谱法测定[1,2,6,7-~3H]睾丸酮的放化纯度及比活度

高比活度、高纯度的氚标记睾丸酮经常应用于临床医学中的放射免疫测定,其纯度与比活度直接影响着放射免疫测定的结果。我们用日立638-50型HPLC结合自制流动式软β放射性连续测量装置及双笔记录仪,测定了10μl[1,2,6,7-~3H]睾丸酮样品,可同时得到其放射性色谱峰和紫外色谱峰,根据标准曲线可求得放化活度和化学量,立即得到[1,2,6,7-~3H]睾丸酮的比活度。本法具有取样量少、步骤简单、操作安全、能定量分离分析、数据准确度高、快速灵敏等优点。     

反相高效液相色谱法研究邻碘马尿酸钠(~(131)I)注射液

本文研究了反相高效液相色谱法,建立了鉴定邻碘马尿酸钠(~(131)I)注射液的放化纯度和化学纯度的方法,此法具有快速、灵敏和准确等优点,优于纸层法,更适用于常规质量鉴定。同时探讨了国际上常用的纸层法以苯-冰醋酸-水体系为展开剂,测得邻碘马尿酸钠(~(131)I)注射液中杂质邻碘苯甲酸(~(131)I)含量偏高的原因。     

放射反相高效液相色谱法研究邻碘马尿酸钠(~(131)I)注射液

本文把“高效液相色谱法分析邻碘苯甲酸含量”的方法发展为放射反相高效液相色谱法,适用于分析邻碘马尿酸钠(~(131)I)注射液的放化纯度,借助于数据处理机等能同时方便地得到化学纯度和比放射性。此法采用1mmol·1~(-1)(NH_4)H_2PO_4:CH_3OH(25:3,V/V)pH7为流动相,色谱柱为μ Bondapak C18,流速为0.8ml/min,放射性流通池的体积为200μl,分离时间为7min,