纳米铁的制备及其对CPC的降解作用

以六水三氯化铁和硼氢化钾为原料,采用液相还原法制备纳米铁粉末。对反应体系中表面活性剂、反应物配比和反应时间等制备条件进行试验;同时对纳米铁降解水中氯代十六烷基吡啶(CPC)的影响因素进行探讨。实验结果表明:制备条件以乙醇-水混合体系下配比1∶1,10%PEG-2000,反应时间30 min为最佳;在pH=6、紫外光照时间为60 min,纳米铁粉末光催化降解氯代十六烷基吡啶的最佳用量为0.050 g/50 mL氯代十六烷基吡啶(50 mg/L);其对氯代十六烷基吡啶溶液的降解率达94.52%。结果令人满意。     

1-十六烷基吡啶氯盐对纯纤维素酶解糖化的影响

以纯纤维素为底物,考察了阳离子表面活性剂1-十六烷基吡啶氯盐对纯纤维素酶解糖化的优化条件及其对体系酶活和酶动力学的影响。结果表明:当酶量为10 FPU/g,底物质量分数为1.25%,1-十六烷基吡啶氯盐质量浓度为5 g/L,反应时间为12 h时,纤维素平均转化率为59.91%,比不添加表面活性剂的空白样转化率提高了20.79%。1-十六烷基吡啶氯盐的加入,提高了酶解反应的最大反应速率和米氏常数,其中,最大反应速率提高了58.22%,米氏常数提高了101.42%。相对酶活提高率随时间呈现先升高后降低的规律,在24 h时,相对酶活提高率最高值达53.18%。     

1-十六烷基吡啶氯盐对纯纤维素酶解糖化的影响

研究了阳离子表面活性剂1-十六烷基吡啶氯盐对纯纤维素酶解糖化的优化条件及对体系酶活和酶动力学的影响。结果表明：1-十六烷基吡啶氯盐提高纯纤维素酶解的最佳条件为酶量10FPU/g,底物质量分数 1.25%,表面活性剂质量浓度5g/L,反应时间12 h。纤维素平均转化率为59.91%,比无添加表面活性剂的酶解纤维素转化率39.12%提高了20.79%。1-十六烷基吡啶氯盐的加入,提高了酶解反应的最大反应速度和米氏常数,最大反应速度提高了58.22%,米氏常数提高了1.01倍。相对酶活提高率随时间呈现先升高后降低的规律,相对酶活提高率最高值出现在24h处,且相对酶活提高最高达53.18%。     

毒死蜱的合成工艺研究

主要介绍了利用氯代吡啶类产品2,3,5,6-四氯吡啶合成杀虫剂毒死蜱的生产工艺研究。采用以2,3,5,6-四氯吡啶为原料,经碱解、缩合得到毒死蜱原药的合成工艺方法,对合成毒死蜱产品的关键中间体3,5,6-三氯吡啶醇钠及毒死蜱合成工艺进行了详细研究,确定了最佳工艺参数。本工艺具有绿色环保、方法简单、产品纯度及收率高（均达到98.5%）、生产成本低、“三废”量少等优点,适用于大规模生产装置。     

我们是如何延长碱解釜使用寿命的

我厂氯仿年产8000吨,碱解釜是氯仿生产的主体设备,碱解釜使用寿命的长短直接影响氯仿产量、质量、原料消耗和生产成本. 我厂是采用氯油碱解工艺生产氯仿,原料是氯油(含醛≥70%,含酸≤5.5%)和石灰乳(含氢氧化钠18～21%),所用     

中华化学工业会会务消息

本会各专业小组本年十二月份专题报告确定如下: 分析组:十二月二日顾翼东讲:有机试剂有机组:十二月十六日张振楣讲:二氯乙醇和溴乙烯的制造;杨庆贤讲:氯代十六烷吡啶制造无机组:十二月廿三日孙师白讲:文丘里洗涤器的除尘和降温化工组:十二月卅日沈济川讲:蒸汽喷射泵     

清洁溶剂应用于吡虫啉合成工艺中研究

以2-氯-5-氯甲基吡啶为原料,用清洁溶剂乙醇代替乙腈,采用硝基胍法对吡虫啉的合成进行了工艺改进。考察了溶剂、温度、原料配比、时间等因素对反应的影响。获得以乙醇为溶剂的最佳合成工艺条件:反应温度40℃,原料配比n乙二胺:n2-氯-5-氯甲基吡啶=2:1,反应时间为3 h,得到中间体2-氯-5-甲基吡啶乙二胺的产率为75.5%,纯度为95.30%。     

鸢尾苷的提取分离及其对透明质酸酶活性的影响

用乙醇提取射干中鸢尾苷,使用AB-8型大孔树脂、硅胶柱层析对提取液进行分离纯化;运用高效液相、红外、紫外、液质联用、核磁等对鸢尾苷进行定性定量分析;采用Elson-Morgan改良法测定鸢尾苷与透明质酸酶的作用。结果表明,最佳提取条件为乙醇浓度70%,固液比1∶8（w/v）,每次提取30 min;分离纯化得纯度96.8%的鸢尾苷,提取率为0.653%;鸢尾苷提取物对透明质酸酶有明显抑制作用,抑制率达到81.2%。     

天花粉多糖的除蛋白工艺优化研究

目的:优化天花粉多糖的除蛋白工艺。方法:以除蛋白率、多糖收率和天花粉多糖中的中性糖、糖醛酸和蛋白质含量为指标,筛选并优化了天花粉多糖的除蛋白工艺。结果:天花粉多糖的最佳除蛋白工艺为提取液以50%乙醇浓度除杂,上清液调节乙醇浓度达80%醇沉;沉淀加水溶解,TCA浓度15%,体积1∶1,振荡30min;取上清液,再加入氯仿-正丁醇溶液体积比10∶1,剧烈振摇20min,萃取两次。除蛋白率为88.18%,多糖收率为75.07%,总糖含量可达77.74%,蛋白质含量仅为0.23%。结论:乙醇分级醇沉、TCA法和Sevage法的联合除蛋白质方法简便,成本较低,可大量除去天花粉多糖中的蛋白质和淀粉杂质,提高天花粉多糖纯度。     

近年来吡虫啉合成新进展

叙述了2000年以来2-氯-5-氯甲基吡啶和吡虫啉的多种合成方法.2-氯-5-氯甲基吡啶的合成采用环戊二烯环合法,需研发有利于环境的绿色生产工艺,减少三废,治理三废.以3-甲基吡啶为原料一步氯化成2-氯-5-氯甲基吡啶的工艺应进一步改进.吡虫啉合成中用五氧化二磷脱水法和过量2-硝基亚氨基咪唑烷法收率接近90%.纯度达95%以上,是较佳的合成方法.     

利用活性炭分离去乙酰基头孢菌素C

利用粉状活性炭为吸附剂,处理头孢菌素C生产过程中的废弃液,实现了去乙酰头孢菌素C(DCPC)和头孢菌素C(CPC)及其他杂质的有效分离.以乙醇-水和异丙醇-水体系作为洗脱剂,得到纯度80%的DCPC溶液.乙醇-水体系收率可达75%,异丙醇-水体系收率可达80%.实验表明,15%乙醇-水和15%异丙醇-水体系分离效果较差;10%乙醇-水和10%异丙醇-水体系洗脱力较弱;12%～13%乙醇-水和12%～13%异丙醇-水体系的洗脱和分离效果较好;13%异丙醇-水体系优于13%乙醇-水体系.     

乙醇/硫酸铵双水相体系从丹参粗提液中分离丹酚酸B

采用中心复合设计的响应曲面法优化了乙醇/硫酸铵双水相体系从丹参粗提液中分离丹酚酸B的工艺参数,并对放大效果进行了对比研究。结果表明,在确定pH2.0和30℃的条件下,当硫酸铵和乙醇质量分数分别为20%和29%时,丹酚酸B的分配系数最大为58.7,回收率为97.3%。上相加乙醇脱除硫酸铵,减压浓缩、干燥,丹酚酸B的纯度为57.4%。与小试相比,放大40倍后,分配系数(59.3)、回收率(98.2%)和纯度（58.6%）均无显著差异（p<0.05）。500g丹参,经煮提,双水相萃取,脱硫酸铵,氯仿脱脂,乙酸乙脂萃取,可得26.1g浸膏,丹酚酸B的纯度为78.1%,总回收率为87.0%。因此,双水相萃取可以作为从丹参粗提液中规模分离丹酚酸B的有效手段。     

One Step Purification of Piperine Directly from Piper nigrum L. by High Performance Centrifugal Partition Chromatography

Abstract

In this study, a preparative high performance centrifugal partition chromatography (HPCPC) method for isolation and purification of the bioactive component piperine directly from the ethanol extract of Piper nigrum L. was successfully established by using n-hexane-ethyl acetate-methanol-water as the two-phase solvent system. The upper phase of n-hexane-ethyl acetate-methanol-water (6:5:6:5, v/v) was used as the stationary phase of CPC. Under the optimum conditions, 40 mg of piperine at 98.5% purity, as determined by HPLC, was yielded from 300 mg of the crude extract in a single CPC separation. The peak fraction of CPC was identified by ¹H NMR and ¹³C NMR.     

气相色谱法测定甲型肝炎灭活疫苗中三氯甲烷残留量

目的应用顶空气相色谱法测定甲型肝炎灭活疫苗中三氯甲烷残留量。方法采用毛细管色谱柱DB-WAX(30m×0.53mm×0.50μm),ECD检测器,以氮气为载气,顶空进样。以不同基质稀释的三氯甲烷工作液绘制标准曲线,并对方法进行适用性及专属性、线性关系、精密度、定量限、检出限和准确性验证。结果通过绘制的2条标准曲线可见,存在基质效应的影响。甲肝疫苗中三氯甲烷与其他杂质峰的分离度为2.58;三氯甲烷在20～100ng/ml的浓度范围内线性关系良好(R2=0.9993);精密性良好,检测结果的RSD均小于5%;最低检出限为1.2ng/ml,最低定量限为4.8ng/ml;检测高、中、低3种浓度样品的加标回收率分别为(95.6±1.8)%、(95.5±3.1)%和(101.9±2.1)%。结论顶空气相色谱法简便灵敏,结果准确可靠,适用于甲型肝炎灭活疫苗中三氯甲烷残留量的测定。     

高底物浓度纤维乙醇同步糖化发酵工艺的比较

引言日益加剧的能源危机和环境污染,正迫使人们寻求新的可再生替代能源。纤维乙醇作为一种重要的生物质替代能源,经过近40多年的发展,已经具备了实现工业化生产的潜力。为了进一步降低纤     

泰拉霉素的合成工艺研究

以二氢高红霉素(去甲基阿奇霉素)为原料,经CbzCl保护、Swern氧化、环氧化、烯丙基胺开环氧和钯碳催化加氢五步反应以46%的总收率合成了泰拉霉素(纯度97%),其结构经液相色谱与标准品对比确认。烯丙基胺乙醇溶液开环氧与催化加氢两步反应实现一锅法,简化了工艺操作,降低了分离难度,加之采用钠氢作无机碱和TFA成盐条件,减少了副反应的发生,提高了收率和产品纯度。     

单(2-羟乙基)铵甲酸盐离子液体用于乙醇水溶液萃取精馏的过程模拟

利用Aspen Plus模拟软件,模拟研究了由乙醇质量分数为95%的工业酒精通过常压萃取精馏制取无水乙醇的工艺过程,并对单(2-羟乙基)铵甲酸盐离子液体和乙二醇传统萃取剂的分离性能进行了比较分析。考察了原料和萃取剂的进料位置、萃取剂用量、回流比等参数对分离效果的影响,获得了优化的操作条件,即精馏塔塔板数28,原料进料板为第17块,萃取剂进料板为第2块,溶剂比为0.6,摩尔回流比为1.6。在优化操作条件下,塔顶产品中乙醇的质量分数可达99.98%,与乙二醇为萃取剂的传统萃取精馏过程相比,再沸器热负荷降低28%,具有明显的节能效果。     

烃化法分离间/对甲酚的研究

甲酚是邻、间、对甲酚同分异构体的混合物,其中间甲酚是很重要的化工原料,但间甲酚由于直接合成困难,因此只能采取分离的方法获取。由于间/对甲酚的沸点相差很小,通过精馏很难分离,但通过烃化法可使两者沸点差增大,再经精馏得到间/对甲酚烃化物。研究了对甲酚的烃化产物(间/对甲酚烃化物)进行分离,首先通过精馏得到纯度为98.25%的4,6-二叔丁基间甲酚,因烃化反应可逆,4,6-二叔丁基间甲酚可在浓硫酸和较高温度下发生脱烃反应,最终得到纯度为99%的间甲酚,实现间/对甲酚的分离。     

Alkyl azelaaldehydates of high purity from alkyl soyates: Preparation and properties

Reductive ozonolysis of appropriate alkyl soyates in various participating media producted methyl, ethyl,n-propyl, isopropyl andn-butyl azelaaldehydates in good yield and high purity (98+%). The participating media examined were: methyl, ethyl,n-propyl andn-butyl alcohols; mixtures of an alcohol and acetic acid; water; and mixtures of water and acetic acid. Any combination of solvent and ester, except methanol-methyl soyate, allowed good separation by fractional distillation of ester and acetal impurities from the azelaaldehydate. A preparative method was developed by which high purity ethyl azelaaldehydate is produced from soybean oil by reductive ozonolysis in water. The only major impurity by this method was ethyl hydrogen azelate, which was easily removed with a bicarbonate wash. After a single fractional distillation with a short Vigreux column, the azelaaldehydate was obtained in 78% yield and 98+% purity. Physical properties and spectral (IR, NMR and mass spectroscopy) and chromatographic data were determined for the pure alkyl azelaaldehydates. Several of these properties were also determined for acetal and diester byproducts. Presented at the AOCS-ISF Meeting, Chicago, September–October 1970.     

A combined coagulation–ultrafiltration method for enhanced separation of proteins and polyphenols

This work aimed to separate proteins and polyphenols from rapeseed stem extracts. The results showed that coagulation with 40% w/w ethanol and ultra-filtration with 10 kDa membrane were two efficient methods for polyphenols purification. The purity of polyphenols increased from 80.3% to 97.0% after separation. The combination of ethanol coagulation with ultrafiltration permitted decreased the ethanol consumption from 40% to 10% w/w while maintaining high polyphenols purity. Significant protein loss at room temperature was observed during the stability test, which emphasizes the importance of elaborating a fast and effective separation method for rapeseed stem extracts.