N.N''-二苄基乙二胺二乙酸盐的合成研究

以氯化苄，乙二胺为原料，在碱性条件下缩合得中间产物－N．N'-二苄基乙二胺，加入冰乙酸成盐得产物N．N'-二苄基乙二胺二乙酸盐。并进行了扩大试验。     

室温自交联功能单体N,N'-二双丙酮丙酰胺基乙二胺的合成与应用

利用乙二胺与双丙酮丙烯酰胺间的Michael加成反应合成了含酮羰基的新型扩链剂N,N'-二双丙酮丙酰胺基乙二胺,用¹H NMR和¹³C MNR证实了结构。聚己二酸新戊二醇酯、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、二羟甲基丙酸(DMPA)预聚后加入N,N'-二双丙酮丙酰胺基乙二胺扩链得到含酮聚氨酯预聚物,预聚物经分散、乙二胺扩链后得到聚氨酯分散体。研究了含酮扩链剂用量对分散体及其膜性能的影响。结果表明随N,N'-二双丙酮丙酰胺基乙二胺的增加,聚氨酯分散体的粒径增大、黏度减小。己二酸二酰肼交联后能明显提高WPU胶膜的力学性能。     

N,N′-二(3,4-二甲氧基苄基)-1,2-乙二胺的合成研究

N ,N′ 二 (3,4 二甲氧基苄基 ) 1,2 乙二胺是合成抗癌增效剂SDB 乙二胺等药物的重要中间体。通过研究确证了其真实结构 ,改进了提纯方法 ,提高了后续反应的收率     

N,N‘-双椰油酰基乙二胺二乙酸钠的合成与性能研究

以乙二胺和氯乙酸为原料,在低温常压下合成乙二胺二乙酸(EDDA),再以EDDA与椰油酰氯反应制得N,N'-双椰油酰基乙二胺二乙酸钠.然后对产品的临界表面张力、起泡及稳泡能力、乳化能力及润湿渗透性能进行表征.在25℃时,N,N'-双椰油酰基乙二胺二乙酸钠溶液的临界表面张力为27.9 mN·m-1,临界胶束浓度为7.1×10-4mol·L-1.该产品有优良的乳化性能、起泡稳泡性能及润湿性能,是一种优良的新型表面活性剂.     

N,N''-二(3,4-二甲氧基苄基)-1,2-乙二胺的合成研究

N，N′-二(3，4-二甲氧基苄基)-l，2-乙二胺是合成抗癌增效剂SDB-乙二胺等药物的重要中间体。通过研究确证了其真实结构，改进了提纯方法，提高了后续反应的收率。     

N,N'-双(2-羟基苄基)乙二胺-N,N'-二乙酸及其衍生物的Fe(Ⅲ)螯合物的制备方法

正本发明涉及制备式(I)的N,N'~双(2-羟基苄基)乙二胺-N,N'-二乙酸及其衍生物的Fe(Ⅲ)螯合物的方法,其中两个取代基R具有相同含义且表示H、C1~C4烷基、CH2OH、SO3M或COOM,且M为钠、钾或铵阳离子,其中通过使水溶液循环穿过在流动反应器中的金属铁件的床而使相应螯合剂的所     

螯合剂N,N'-哌嗪二硫代氨基甲酸盐制备收率提高的方法研究

针对螯合剂N,N'-哌嗪二硫代氨基甲酸盐制备中反应时间长、收率低、反应不充分等不足,选用有机碱四甲基胍为催化剂,哌嗪、二硫化碳、氢氧化钾水溶液为原料,优化反应条件,形成一种N,N'-哌嗪二硫代氨基甲酸盐制备收率提高的方法,产品收率可达96%以上。     

新型抗硫化返原剂1,6-双(N,N'-二苄基硫代氨基甲酰二硫)己烷的合成研究

介绍了1,6-双(N,N'-二苄基硫代氨基甲酰二硫)己烷的合成方法,研究了各种工艺参数对合成反应的影响。得出最佳工艺条件:六亚甲基1,6-二硫代硫酸二钠和二苄基二硫代氨基甲酸钠的物质的量比为2.05,溶剂选用四氢呋喃,反应温度应该控制在25~30℃,反应时间为18 h。得到的产品收率达92%。     

N,N'-二乙基硫脲的制备及性质

以十六烷基三甲基溴化铵为催化剂,乙胺和二硫化碳反应制备N,N'-二乙基硫脲,收率达94.6%,与传统工艺相比,综合效益明显提高。通过FT-IR、XRD和TG-DTA对N,N'-二乙基硫脲进行表征,揭示N,N'-二乙基硫脲的微观结构和内在规律性。FT-IR揭示N,N'-二乙基硫脲分子内部各元素之间的化学键键型,N,N'-二乙基硫脲为脂肪仲胺。XRD从晶胞参数和晶面指数等晶体学数据,完成N,N'-二乙基硫脲物相组成和结构的定性鉴定。TG-DTA检测N,N'-二乙基硫脲的质量变化与热效应,TG-DTA结果表明,85.3℃和261.5℃存在两个吸收峰,分别为N,N'-二乙基硫脲的相变峰和分解峰,N,N'-二乙基硫脲分解温度偏高。     

N,N’-1,4-二对甲苯磺酰高哌嗪的合成

以甲醇钠为催化剂合成出N,N’-1,4-二对甲苯磺酰高哌嗪,考察了原料的物质的量比、反应时间、溶剂用量和相转移催化剂用量4种因素对反应收率的影响,较佳工艺条件为:N,N’-1,4-二对甲苯磺酰乙二胺0.02 mol时,N,N’-二对甲苯磺酰乙二胺和1,3-二溴丙烷的投料物质的量比1∶1.25,反应时间13 h,溶剂二甲基甲酰胺用量60 mL,苄基三乙基溴化铵用量0.6 g,总收率达65.65%。     

2-氨基乙基-二(3-氨基丙基)胺的合成

该文用大宗化工原料合成了2-氨基乙基-二(3-氨基丙基)胺。首先,乙二胺与乙酸乙酯反应生成N-乙酰基乙二胺,最佳反应条件为:n(乙二胺)/n(乙酸乙酯)=4,回流反应24 h,收率80.8%;然后在70℃,少量水作用下,N-乙酰基乙二胺与两分子丙烯腈加成;最后Raney Ni催化水合肼还原腈基,水解脱酰基,得到2-氨基乙基-二(3-氨基丙基)胺。TLC检测每一步反应,综合收率60%。对中间体和目标产物进行了核磁共振和元素分析表征。     

N,N′-双月桂酰基乙二胺二乙酸钠合成方法的改进

对表面活性剂N ,N′ 双月桂酰基乙二胺二乙酸钠的合成方法进行了改进。以乙二胺与氯乙酸钠反应制备乙二胺N ,N′ 二乙酸钠 (中间体 ) ,再与月桂酰氯反应制备终产物N ,N′ 双月桂酰基乙二胺二乙酸钠。用正交法对合成条件进行了探索。合成中间体最佳条件为温度 2 5℃ ,n(氯乙酸 )∶n(乙二胺 ) =(3 15～ 3 45 )∶1 0 0 ,反应时间 2 4h。终产物的合成条件为温度 15℃ ,反应时间为 2 4h。以IR、13CNMR和1HNMR确定结构     

乙酸乙酯介质中脱氨基反应

在乙酸乙酯介质中，2，6-二氯-4-硝基苯胺（DCNA）经重氮化和还原脱氨基“一锅煮”方法合成出3，5-二氯硝基苯。乙酸乙酯不仅作两相反应的溶剂，而且也提供还原剂乙醇。反应过程中没有棕色的二氧化氮废气产生，酸耗量少．且无副产物如醚类生成。对反应中亚硝酸钠用量、硫酸浓度及用量、乙酸乙酯用量、反应温度等因素进行了研究。     

2-乙酰基-3-甲基-5-(N-甲苯氨基)噻唑的合成

N 甲基苯胺与盐酸及硫氰酸钾回流反应5h,然后用水重结晶得到了N 甲基 N 苯基硫脲,产率40%。将2,4 戊二酮分散到四氯化碳-水的混合溶液中,然后将溴的四氯化碳溶液在1h内滴加到上述溶液中,控制温度为0℃,搅拌45min后,分离出四氯化碳层并蒸去四氯化碳,得到油状物,即为3 溴 2,4 戊二酮,产率79%。3 溴 2,4 戊二酮及N 甲基 N 苯基硫脲溶于丙酮中,回流30min,冷却,然后用碳酸钠溶液碱化,再用乙酸乙酯萃取,蒸去乙酸乙酯就得到2 乙酰基 3 甲基 5 (N 甲苯氨基)噻唑,产率62%。     

Transesterification of rapeseed oil catalyzed by liquid organic amine in supercritical methanol in a continuous tubular‐flow reactor

The catalytic activity of four liquid organic amines, triethylamine (TEA), diethylamine (DEA), ethylenediamine (EDA) and monoethanolamine (MEA), in the transesterification reaction of rapeseed oil in supercritical methanol was studied in this paper. The results showed that the order of the catalytic activity was DEA > TEA > MEA > EDA. The effect of the molar ratio of methanol to oil on the reaction was involved. Further, with TEA as the catalyst, the effect of the reaction pressure on this reaction was investigated. Pressure had a positive effect on this reaction. Additionally, the efficiency of the co‐solvent, including ethyl acetate, propylene oxide, tetrahydrofuran and cyclohexanone, was studied, showing that ethyl acetate had a positive effect on this reaction. The overall results suggested that the methyl ester yield in a continuous reactor was inferior to that in a batch reactor, mainly because of the poor mutual solubility between the oil and methanol. Furthermore, possible mechanisms for this amine‐catalyzed reaction were proposed.     

更昔洛韦残留溶剂分析方法验证

更昔洛韦在生产过程中大量使用甲醇、乙醇、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺,四者均属ICH限制使用的有机溶剂,其中甲醇、N,N-二甲基甲酰胺为二类溶剂,乙醇、乙酸乙酯为三类溶剂,为保证药品质量,对这两类溶剂均需加以控制。药品残留溶剂测定大多采用毛细管分析法,此法灵敏度高,对色谱系统影响小。参照《中国药典》2010年版二部附录＂残留溶剂测定法＂,建立了甲醇、乙醇、乙酸乙酯和N,N-二甲基甲酰胺残留量测定方法。经各项方法学研究,确认方法简单、灵敏,准确度高,重现性好,适用于产品质量控制。     

纳米Cu-Zr-O催化剂催化乙醇脱氢合成乙酸乙酯

以纳米ZrO₂为载体,采用浸渍法制备负载型CuO/ZrO₂催化剂;以凝胶Zr(OH)₄粉末为前驱物,制备掺杂型CuO-ZrO₂催化剂;采用共沉淀法制备共沉淀型催化剂CuO·ZrO₂。通过XRD、N₂吸附、TEM和SEM对催化剂进行表征。以乙醇氧化脱氢合成乙酸乙酯为探针反应,考察Cu-Zr-O催化剂的催化性能。结果表明,3种催化剂均为纳米级颗粒,并对乙醇脱氢合成乙酸乙酯反应均有催化活性。共沉淀型CuO·ZrO₂催化活性较好,在反应温度473 K,乙醇转化率为49%,乙酸乙酯选择性达88%。     

4,8-E-法呢基乙酸香叶酯的合成

以橙花叔醇、原乙酸三甲酯为原料、丁酸为催化剂、在130-150℃条件下,经酯交换、重排反应、得到法呢基乙酸甲酯顺反异构体,后在氢氧化钾的条件下水解、蒸干得法呢基乙酸钾盐顺反异构体、再以乙酸乙酯为溶剂结晶分离、酸化、得到4,8-E-法呢基乙酸,与香叶醇缩合得到4,8-E-法呢基乙酸香叶酯。该法操作简单,条件温和、总收率为27.6%。     

聚酰乙基苯基次膦酰乙二胺的合成与表征

以羧乙基苯基次膦酸、乙二胺为原料,二甲苯为溶剂,合成膨胀型阻燃剂聚酰乙基苯基次膦酰乙二胺,其最适宜的工艺条件为羧乙基苯基次膦酸与乙二胺的摩尔比为1:1,在140℃下回流反应8h,产品得率为100.8%,用红外、核磁、元素分析仪、热分析仪等对产品结构进行表征,并对其阻燃性能进行了研究。     

固体光气法合成(2-取代-1,3-二酮-2,3-二氢-1H-5-异吲哚基)氨基甲酸乙酯

5种N 取代 4 氨基 邻苯二甲酰亚胺(Ⅰ)分别与固体光气在N2保护下,于乙酸乙酯中,在-10～0℃反应4h,再于室温下反应8h,得到相应的N,N′ 二(2 取代 1,3 二酮 2,3 二氢 1H 5 异吲哚基)脲(Ⅱ)及(2 取代 1,3 二酮 2,3 二氢 1H 5 异吲哚基)氨基甲酸乙酯(Ⅲ)。其中,Ⅱ的产率为70%～90%,Ⅲ的产率为10%～27%。产物Ⅲ的结构经1HNMR、IR、元素分析和FABMS证实。