高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1

建立了用高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）测定水产品中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1残留量的方法。84%甲醇水溶液提取水产品中4种黄曲霉毒素,正己烷脱脂,HLB固相萃取柱净化。采用电喷雾电离,正离子扫描,选择多反应检测模式（MRM）监测,外标法定量。该法对4种黄曲霉毒素标准曲线的线性回归系数均在0.99以上,黄曲霉毒素G1、B1方法定量限为0.5μg/kg,G2、B2方法定量限为0.3μg/kg。4种黄曲霉毒素的回收率为56%～80%,相对标准偏差1.58%～14.4%。该法灵敏,结果可靠,可用于水产品中黄曲霉毒素的测定。     

婴幼儿谷类辅助食品中黄曲霉毒素B1和M1残留量的测定

建立用MycoSepTM净化柱和高效液相色谱法测定婴幼儿谷类辅助食品中黄曲霉毒素B1和M1残留量。样品经乙腈∶水(体积比84∶16)提取,提取液通过MycoSepTM226柱净化、浓缩,三氟乙酸和正己烷进行衍生化,C18色谱柱分离,荧光检测器检测,外标法定量。实验表明,黄曲霉毒素在1.25~12.5 ng/mL线性关系良好(r≥0.999),在有机燕麦粉和有机多种谷粉中分别添加1.0μg/kg和2.0μg/kg进行加标回收试验,回收率为84.6%~103.9%,相对标准偏差为1.0%~6.0%,黄曲霉毒素B1、M1最低检测限均为0.05μg/kg和0.08μg/kg。此方法不仅定量准确,精密度高且操作方便,同时也适合黄曲霉毒素G1、B2、G2、M2的测定。     

LC-MS法测定花生中黄曲霉毒素的研究

研究了液相色谱-质谱联用技术检测花生中的黄曲霉毒素.用80%甲醇溶液提取花生中的黄曲霉毒素,经免疫小柱净化,以甲醇-乙酸水为流动相,在C18柱上对黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2进行分离,采用质谱正离子模式对黄曲霉毒素进行检测.结果表明,本方法可以同时检测花生中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2,检测限分别为0.15 μg/kg、0.09 μg/kg、0.251 μg/kg、0.5 μg/kg,回收率为78%～110%,相对标准偏差为5.0%～10.3%.     

胶体金免疫层析法测定巴旦木中的黄曲霉毒素B1

采用胶体金免疫层析法快速检测巴旦木中的黄曲霉毒素B1。巴旦木样品粉碎后,经提取,以胶体金免疫层析法对其进行黄曲霉毒素B1测定,并与酶联免疫吸附法进行比较。结果表明,当巴旦木中黄曲霉毒素含量超过国家限量标准（5μg／kg）,胶体金免疫层析法检测结果为阳性,说明该方法能够满足干果样品中黄曲霉毒素B1快速检测的要求。     

HPLC法测定22种中药材中的黄曲霉毒素

建立了HPLC法测定22种中药材中黄曲霉毒素的方法。样品经70%甲醇提取,经免疫亲和柱净化,以InertSustain C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm)分离,梯度洗脱,经荧光检测器检测。结果表明:经方法学验证,4种黄曲霉毒素线性关系良好(R0.990),检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.2～0.5μg/kg和0.4～1.0μg/kg,低、中、高3个添加浓度水平的平均回收率为63.0%～104.2%,相对标准偏差(RSD)为0.5%～1.7%。该方法结果准确且重复性好,适用于22种中药材中黄曲霉毒素的检测。     

食用油中黄曲霉毒素B1的污染调查

为了初步了解市售的食用油中黄曲霉毒素B1的污染状况,为食品安全监管提供科学依据。采用统计学方法随机抽取市场上食用油1103份,采用高效液相色谱法进行测定。检出不合格样品24份,不合格率为2.2%,含量范围为17.5~282.7μg/kg;其中花生油共248份,不合格数21份;玉米油共170份,不合格数为2份;调和油共123份,不合格数为1份;其余的样品均为合格样品,所有检出不合格样品中黄曲霉毒素B1的含量均≥10μg/kg。其中散装油不合格率(5.2%)是定型包装油不合格率(1.2%)的4.3倍。调查结果显示,市售的食用油存在一定程度的黄曲霉毒素B1污染,应做好一定的防范工作,有利于国家的监管。     

黄曲霉毒素饲料基体标准物质研究

建立了含黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的饲料基体标准样品制备、定值和不确定度评估方法。饲料样品经加标、干燥、辐照灭菌、混匀、分装、密封制备而得。经过均匀性检验、稳定性检验、实验室联合定值以及不确定度评估等过程,最终确定饲料中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的量值分别为(71. 23±1. 60)、(75. 53±1. 28)、(74. 87±1. 79)、(75. 77±2. 68)μg/kg。结果表明,饲料基体标准物质的均匀性良好,稳定性符合标准物质技术要求,同时分析并评估了该基体标准物质研制过程中引入的不确定度。该样品可用于饲料样品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的定性和定量检测。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定植物油中黄曲霉毒素

建立了Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定植物油中4种黄曲霉毒素(B1、B2、G1、G2)的方法。样品经过1%甲酸酸化的甲醇/乙腈(V(甲醇)∶V(乙腈)=85∶15)溶液提取,Qu ECh ERS(Mg SO4+C18+PSA)净化,UPLC-MS/MS多反应监测模式测定,外标法定量。4种黄曲霉毒素的浓度在0.5~50.0μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.99,加标回收率为84.3%~103.2%,相对标准偏差为2.9%~7.6%,方法检出限为0.2~0.3μg/kg。该方法具有简单、快速、可靠的优点,串联质谱提供的离子对扫描能够很大程度上减少基质干扰。     

免疫亲和柱净化-HPLC法测定植物油中黄曲霉毒素

目的:建立一种免疫亲和柱净化-高效液相色谱同时测定植物油中黄曲霉毒素B_1,B_2,G_1,G_2的方法。方法:试样用甲醇水(55+45,体积比)提取,提取液经离心、过滤、稀释后,用免疫亲和柱净化,采用高效液相色谱-大体积流通池荧光检测器检测。结果:在优化条件下,黄曲霉毒素B_1,G_1的检出限分别为0.067μg/kg,黄曲霉毒素B_2,G_2的检出限分别为0.02μg/kg,回收率范围为94.0%~105.7%。结论:该方法简便快速,灵敏度高,重复性好,可满足植物油中黄曲霉毒素含量检测的需要。     

免疫亲和柱法测定小麦中黄曲霉毒素

本文研究了用正相高效液相色谱仪附荧光检测器测定小麦中黄曲霉毒素B1、B2、C1、C2。黄曲霉毒素用甲醇－水（70＋30）提取，提取液经免疫亲和柱富集、净化，于液相色谱仪上测定。本实验采用添加法测定回收率，添加水平为0.11-3.9μg/kg时，其平均回收率为87.9%-102.5%。本方法的最低检测限为0.1μg/kg。     

发酵对普洱茶中游离咖啡因含量的影响

目的探讨普洱茶发酵过程中咖啡因的存在形式及游离咖啡因含量的变化,为监测茶叶发酵程度,控制茶品质量提供依据。方法应用低pH沉淀结合高效液相色谱法(HPLC)检测普洱茶发酵全程中6个主要发酵阶段[一翻、二翻、三翻、四翻、五翻样品和出堆样品(熟茶)]样品的游离咖啡因和结合咖啡因含量。结果普洱茶发酵过程中,游离咖啡因含量逐渐降低,从一翻样品的(2.555±0.104)%降至出堆样品的(1.878±0.049)%,超过1/4的咖啡因与茶中的其他组分相结合,形成结合咖啡因。结合咖啡因的含量不断增加,四～五翻期间增幅最大,从0.084%增至0.647%;出堆样品中结合咖啡因的含量最高,为0.703%。结论发酵过程中,普洱茶中的游离咖啡因含量逐渐降低。本实验为监测茶叶发酵程度,控制茶品质量提供了依据。     

四种魔芋中神经酰胺含量比较研究

利用HPLC-ELSD法测定了4种魔芋中的神经酰胺含量。结果表明，4种魔芋中的神经酰胺含量呈现种间差异。其中神经酰胺含量最高的是M4，为43．75μg·g^-1。     

HG—AFS法测定植物和中药中的痕量砷

应用AFS-930型原子荧光分光光度计,采用高压溶样的消解方式,对仪器条件进行了探索优化,建立了氢化物发生-原子荧光法（HG—AFS）测定植物和中药中痕量砷的测定方法。砷的工作曲线在0—10μg·L^-1范围内线性良好,相关系数为0．9999。检出限为0．008μg·L^-1。在选定实验条件下,测定了国家标准物质杨树叶（GBW07604）和茶叶（GBW07605）中As含量,其测定值与推荐值吻合地很好,方法的相对标准偏差〈3％,结果令人满意。采用这种方法对几种中药和植物进行了测定,回收率在97％～106％。     

Mycoflora and Co-Occurrence of Fumonisins and Aflatoxins in Freshly Harvested Corn in Different Regions of Brazil

Natural mycoflora and co-occurrence of fumonisins (FB₁, FB₂) and aflatoxins (AFB₁, AFB₂, AFG₁ and AFG₂) in freshly harvested corn grain samples from four regions of Brazil were investigated. Fusarium verticillioides was predominant in all samples. Analysis of fumonisins showed that 98% of the samples were contaminated with FB₁ and 74.5% with FB₁ + FB₂, with toxin levels ranging from 0.015 to 9.67 μg/g for FB₁ and from 0.015 to 3.16 μg/g for FB₂. Twenty-one (10.5%) samples were contaminated with AFB₁, seven (3.5%) with AFB₂ and only one (0.5%) with AFG₁ and AFG₂ Co-contamination with aflatoxins and fumonisins was observed in 7% of the samples. The highest contamination of fumonisins and aflatoxins was observed in Nova Odessa (SP) and Várzea Grande (MT), respectively. The lowest contamination of these mycotoxins was found in Várzea Grande and Nova Odessa, respectively.     

4种酸菜呈味成分的分析

为对比分析了4种酸菜中游离氨基酸、有机酸、核苷酸的含量及呈味特性,采用高效液相色谱仪对其进行分离鉴定,通过计算味道强度值确定了各呈味成分对酸菜滋味的贡献。结果表明:4种酸菜中呈鲜味的门冬氨酸含量最高,占总游离氨基酸含量的46.00%～53.21%,其次为呈苦味的精氨酸和呈甜味的丙氨酸;酸菜样品1、3和4中的乳酸含量最高,分别占总有机酸含量的41.69%、30.96%和38.76%,其次为乙酸、草酸;样品2中有机酸含量排名前3位的分别为草酸、乳酸和乙酸。样品1中核苷酸含量最高为0.0556 mg/g,其次为样品2中核苷酸含量0.0516 mg/g。味道强度值分析发现,4种酸菜中门冬氨酸、草酸、甲酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、琥珀酸的味道强度值均大于1,对酸菜滋味的贡献较大。     

湘江长沙段有机农药残留状况分析

本文对湘江长沙段地表水有机氯、有机磷农药的残留状况进行了初步研究。结果表明,湘江长沙段地表水已受到有机氯农药的影响,其中主要检出物含量是六六六8.75×10-4~5.84×10-3μg·L-1,七氯1.44×10-3~4.36×10-3μg·L-1,环氧七氯7.15×10-4~1.81×10-3μg·L-1,异狄氏剂醛1.40×10-3~1.74×10-3μg·L-1,检出率超过50%的有机农药有6种。湘江长沙段有机农药残留不容忽视。     

氢化物发生-原子荧光法测定迁西板栗中的硒

采用湿法处理河北迁西板栗样品,探讨了硝酸与高氯酸的配比对板栗中硒元素含量测定的影响,在铁氰化钾-盐酸体系中,对测定条件进行了优化,采用标准曲线法定量分析。确定最佳酸配比是HNO3：HClO4为4：1,该方法检出限为0．0519μg／L,加标回收率为94．0％-102％,相对标准偏差为2．52％。该方法准确,灵敏,简单,快速,是测定板栗中硒元素的较好方法。     

黄酒中生物胺的分析研究

采用丹磺酰氯为衍生试剂,建立了反相高效液相色谱法同时测定腐胺、尸胺、酪胺和组胺4种生物胺的方法,色谱条件为：C18色谱柱分离,甲醇和0．1％乙酸溶液为流动相梯度洗脱,流速0．8mL／min,二极管阵列检测器,检测波长为254nm。以1,7-二氨基庚烷为内标。给定条件下4种生物胺得到了较好的分离,线性相关性良好（r〉0．998）。腐胺、尸胺和酪胺的检测限为0．8蚓InL,组胺为4μg/mL。检测方法具有良好的重现性和回收率。在对几种黄酒中生物胺的分析发现4种含有腐胺,3种含有酪胺,各有一种含有组胺和尸胺,最高生物胺含量为435．5μg／g。     

Effects of the doping concentration of boron on physicochemical,mechanical, and biological properties of hydroxyapatite

Ion doping is an approach to modify properties of materials, like hydroxyapatite (HA), that contributes to designing biomaterials with desired characteristics applicable in bone defect treatments. Recently, boron (B) has been noticed in biomaterial fields due to its beneficial effects on formation, growth, and quality of bone. In this study, B-doped HA nanoparticles with different molar concentrations of B (0.05, 0.1, 0.25, and 0.5) were synthesized through microwave-assisted wet precipitation. The effects of B content on various properties of HA were evaluated. The results demonstrated that the size of HA particles reduced from 106 nm to 89-85 nm in B doped materials. Meanwhile, the crystallinity degree of B doped HA (BHA) samples was between 89.90% and 93.77%, compared to 95.19% of HA. Diametral tensile strength of samples was measured in the ranges of 2.51 and 3.61 with no significant difference among groups. The micro-hardness of HA was 0.88 GPa, whilst doped ones had hardness values of 0.5 GPa–0.68 GPa. Biodegradability of samples increased from less than 1% to approximately 4% after 28 days, while B-doping did not make any change in the degradation rate. Doping dosages were appropriate in terms of bioactivity and cell viability, and B doping caused higher bioactivity and cell proliferation. All changed properties were dose-dependent and more effective in doped groups with a higher amount of B. Despite proliferative effect, 260 μg/l and 770 μg/l of B release in two groups with the highest dopant concentrations did not positively influence the osteogenic activity of cells. Our results demonstrated that doping concentrations that resulted in B release ≤260 μg/l seem more appropriate dosage, especially for bone tissue engineering and substitute applications due to promoted bioactivity and proliferation, as well as no obstructive effects on mechanical properties and osteogenic activities of HA.