烧结助剂Al_2O_3与Y_2O_3对固态锂离子电解质LLZO的锂离子电导率的影响

以Li_2CO_3,La_2O_3和ZrO_2为原料,分别添加Al_2O_3和Y_2O_3作为烧结助剂,制备锂离子固态电解质xAl_2O_3-Li_7La_3Zr_2O_(12)和xY_2O_3-Li_7La_3Zr_2O_(12)(分别简称为xAl_2O_3-LLZO和xY_2O_3-LLZO。x为摩尔分数,x=0,0.1,0.2,0.3,0.4和0.5),研究Al_2O_3和Y_2O_3的添加量对LLZO的结构与锂离子电导率的影响。结果表明,在1 150℃烧结15 h时,Al_2O_3和Y_2O_3这2种烧结助剂都能稳定立方相石榴石结构LLZO。当Al_2O_3过量时,产生LaAlO_3杂相,当Y_2O_3过量时,产生Li_2ZrO_3和YO_(1.458)杂相。0.2Y_2O_3-LLZO在1100~1200℃范围内能形成稳定的立方相石榴石结构LLZO,并且在1 150℃烧结27 h不发生分解反应;LLZO的致密度和锂离子电导率都随烧结助剂含量增加而先增加后减小,Al_2O_3和Y_2O_3的最佳添加量x分别为0.2和0.3,所得0.2Al_2O_3-LLZO的致密度与离子电导率分别为94%和1.78×10~(-4)S/cm,0.3Y_2O_3-Li_7La_3Zr_2O_(12)的致密度与离子电导率分别为96%和5.23×10~(-4)S/cm。     

ZnO/Y_2O_3 对氧化铝基陶瓷性能的影响

研究了ZnO/Y_2O_3复合添加剂对75%氧化铝基陶瓷烧结性、体积密度、抗折强度和物相组成的影响. 结果表明: 当ZnO/Y_2O_3为1∶ 0.3时, 在1290 ℃烧结后, 样品的性能可达到: 抗折强度149.9 MPa和体积密度3.16 g·cm~(-3). XRD分析结果表明: ZnO/Y_2O_3不同比例复合时, 锌铝尖晶石相、钙长石相和刚玉相发生了较大变化, 从而影响了材料的性能.     

CaO掺杂对10NiO-NiFe2O4复合陶瓷致密化及导电性能的影响

研究了CaO的添加量和烧结温度对10NiO-NiFe2O4复合陶瓷的物相组成、致密度和导电性能的影响.结果表明:0%～4% (质量比,下同)CaO含量范围内,烧结样品的XRD图谱仅有NiO和NiFe2O4的衍射峰.CaO掺杂对10NiO-NiFe2O4复合陶瓷具有明显的助烧作用.材料在烧结温度为1 200 ℃,CaO掺杂量为2%时,致密度达到最大为98.75%,比相同温度下未掺杂CaO的样品提高20%左右.CaO掺杂量对1 200℃烧结的10NiO-NiFe2O4复合陶瓷的电导率影响显著.当CaO掺杂量为0%～1%时,材料电导率在500～650℃区间出现1～2个数量级的突降;当CaO质量分数为2%和4%时,材料电导率在30～960℃范围内随着测试温度的升高而增大;其中,添加2?O样品的电导率在960℃下可达到最大为16.29 S/cm.     

稳定剂对40Mo-ZrO_(2)金属陶瓷结构及导电性能的影响北大核心

为减轻ZrO_(2)可逆相变对40Mo-ZrO_(2)金属陶瓷结构和性能的影响,在ZrO_(2)陶瓷基体中分别添加3%Y_(2)O_(3)和12%CeO_(2)的稳定剂,通过粉末冶金方法获得金属陶瓷烧结体,分析添加稳定剂对金属陶瓷试样的微观结构及导电性能的影响。结果表明,在陶瓷基体中添加Y_(2)O_(3)和CeO_(2)稳定剂后,组分中出现明显的四方氧化锆,烧结体颗粒的尺寸有所增加,金属相网状结构更加明显,提高了烧结体密度,降低了烧结体孔隙率,烧结体电导率有所提高;随着温度升高,金属陶瓷电导率有所降低,且电导率随温度的变化率逐渐减小,金属陶瓷电导率主要呈现金属相电子导电机理。     

Al(NO_3)_3对白云石烧结性能和抗水化性能的影响

在天然白云石中添加不同比例的Al(NO_3)_3,采用二步煅烧法制备镁钙砂,研究Al(NO_3)_3添加量对白云石烧结性能和抗水化性能的影响。结果表明,在1 600℃保温3 h,没有添加Al(NO_3)_3时,镁钙砂试样的烧结密度为3.17 g/cm3,显气孔率为4.9%,抗水化增重率为3.1%,粉化率为20.1%,MgO的晶粒尺寸为2.92μm;添加Al(NO_3)_3后,由于Al(NO_3)_3在高温分解产生Al_2O_3,Al_2O_3在高温下会和CaO发生反应,生成3CaO2·Al_2O_3,在高温下形成液相,促进试样烧结,当添加0.30%Al(NO_3)_3(质量分数)时,试样的烧结密度为3.24 g/cm~3,显气孔率为3.8%,抗水化增重率为2.0%,粉化率为15.6%,MgO的晶粒尺寸为3.48μm。     

Er(NO3)3在DMF中无限稀释摩尔电导率的测定

在293K～313K温度范围内测定了Er(NO3)3在DMF溶剂中的电导率,根据公式λ=(k液-k剂)×10-3/C求得Er(NO3)3的摩尔电导率λ值,应用Kohlrausch经验规则λ=λ0(1-β√C)作图,使用Origin软件进行线性拟合,外推求得不同温度时Er(NO3)3在DMF溶剂中的无限稀释摩尔电导率λ0值,并讨论了Er(NO3)3溶液的无限稀释摩尔电导率与温度的关系.     

MgO和烧结温度对Al_2O_3陶瓷致密化过程的影响

以高纯α-Al_2O_3粉体为原料,MgO为烧结助剂,采用放电等离子烧结技术(SPS)制备氧化铝陶瓷。研究了MgO添加量和烧结温度对氧化铝陶瓷致密化过程及显微结构的影响,并分析了烧结过程中气孔的扩散与演变。结果表明:添加适量MgO可以降低氧化铝陶瓷的烧结温度,抑制晶粒长大,提高致密度,0.25%(质量分数)是MgO的最佳添加量;随着烧结温度的升高,晶粒逐渐长大,气孔率降低,1 550℃为最佳烧结温度;在此条件下获得的微米晶氧化铝陶瓷,其相对密度达到99.96%,平均晶粒尺寸约为3μm,且晶粒大小均匀,几乎无异常长大现象。     

半导体用BaZrO3-xNa2CO3粉末合金的烧结性能和电导率分析

为了提高半导体用BaZrO₃粉末合金的综合性能,在BaZrO₃混合粉末内添加不同比例的钠盐(Na₂CO₃),并加热到1 360℃保温烧结3 h,通过实验对其烧结性能和电导率进行了表征。研究结果表明：在试样断面区域形成了孔洞,大部分晶粒的粒径介于0.5～0.7μm之间。随BaZrO₃添加量增大至10%时,粉末合金组织中形成了分散状态小孔,获得了较高的致密度。随着烧结温度增加,试样致密度与收缩率明显升高。添加Na₂CO₃后有利于完成BaZrO₃粉末合金烧结过程,通过液相烧结使粉末合金组织更加致密。加入合适含量的Na₂CO₃能够使BaZrO₃粉末合金达到更低烧结温度,获得更优烧结效果。当温度升高后,BaZrO₃-Na₂CO₃粉末合金都发生了电导率上升,加入Na₂CO<...     

SrTiO_3-Al_2O_3系陶瓷的制备及介电性能的研究

采用固相反应法制备(1-x)Sr Ti O3-x Al2O3(摩尔分数x=0.30~0.50)系列微波介质陶瓷材料。通过设计实验改变Al2O3的添加量和烧结温度来研究体系的相组成、显微结构及介电性能之间的变化规律。结果表明:随着Al2O3添加量的增多,陶瓷体系的介电常数呈减小趋势;在1390~1450℃下,保温4h烧结时制备的(1-x)Sr Ti O3-x Al2O3陶瓷的致密度随烧结温度的变化不大,均在94%以上。当烧结温度为1450℃,x=0.5时,所制备的陶瓷体系具有较好的介电性能:介电常数约为77.57,介电损耗小于4.4×10-4,致密度约为98%。     

MgTiO_3-CaTiO_3系微波陶瓷介电性能的研究

以分析纯的MgO、TiO_2、CaTiO_3为初始原料,采用固相法制备(1-x)MgTiO_3-xCaTiO_3(摩尔分数x=0.01~0.10)系列微波介质陶瓷材料,研究添加CaTiO_3后,体系的晶体结构、显微结构、微波介电性能之间的变化规律。研究表明,随着CaTiO_3掺杂量的增加,陶瓷的体积密度、介电常数和谐振频率温度系数不断增大,而体系的品质因数呈下降趋势。当掺杂7%(摩尔分数)CaTiO_3时,陶瓷在1 400℃烧结4 h可获得近零的频率温度系数,τ_f=0.652×10~(-6)/℃,品质因数Q×f=38 753 GHz,介电常数ε_r=19.45。     

氧化铝基微波陶瓷材料的制备及性能研究

采用常压烧结法制备氧化铝陶瓷样品,通过添加CaO-MgO-SiO2(CMS)烧结助剂来降低氧化铝陶瓷的烧结温度。通过设计实验改变烧结助剂的配比来研究其对氧化铝陶瓷性能的影响,以制备出高致密度、介电常数稳定、介电损耗低的氧化铝陶瓷。利用D/MAX-2000/PC型X射线衍射仪来分析氧化铝陶瓷的相组成,利用S-4800型场发射扫描电子显微镜来观察氧化铝陶瓷的微观形貌,利用6500B精密阻抗分析仪测试氧化铝陶瓷的介电性能。结果表明:当MgO的添加量为0.3%(质量分数,下同),当CaO的添加量为1.0%时,样品的介电性能最好(介电常数εr≈9.5,介电损耗tanδ10-4),其致密度也较高(表观密度达3.7 g·cm-3)。     

CuO对锆酸钙性能的影响

以Ca(OH)_2和m–ZrO_2为原料,按物质的量1:1配料,添加不同质量分数的CuO,混料均匀后压样在不同烧结温度保温3 h后制备锆酸钙。将烧结后的样品用显气孔体密测定仪、X射线衍射仪(X-ray diffraction,XRD)、扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM)分析CuO对锆酸钙材料的烧结性能、物相组成、微观结构的影响。结果表明:样品在1600℃温度烧结后,当没有添加CuO时,试样烧结前后线收缩率为11.22%,体积密度为3.37 g×cm~(-3),显气孔率为15.6%,CaZrO_3晶粒尺寸为3.58μm;当加入质量分数为1.5%CuO时,由于在烧结过程中CuO和CaO反应生成低熔点相CaO–CuO,产生液相促进烧结,试样烧结前后线收缩率为19.68%,制备锆酸钙体积密度为4.07 g×cm-3,显气孔率为7.6%,CaZrO_3晶粒尺寸为5.14μm。     

ZnO-B_2O_3掺杂陶瓷的微观结构和微波介电性能

研究了ZnO-B_2O_3(ZB_2)对(Ca_(0.254)Li_(0.19)Sm_(0.14))TiO_3陶瓷的烧结行为和微波介电性能的影响。结果表明:ZnO-B_2O_3添加质量分数为3%时,试样的相对密度达到最大值;烧结温度从1 300℃降低到1 100℃时,试样的微波介电性能没有衰减。添加3%ZB_2(质量分数)的(Ca_(0.254)Li_(0.19)Sm_(0.14))TiO_3陶瓷在1 100℃烧结3 h呈现出较好的微波介电性能,介电常数ε_r=108.2,品质因数Q_f=6 545 GHz,共振频率温度系数τf=6.5×10~(-6)/℃,表明ZB_2是一种有效改善(Ca_(0.254)Li_(0.19)Sm_(0.14))TiO_3陶瓷致密性和微波介电性能的烧结助剂。     

SiO_2、Na_2CO_3对预还原烧结过程中气化脱磷的影响

白云鄂博铁精矿磷含量较高为0.08%(质量分数),且磷元素主要以氟磷灰石的形式存在。基于前期白云鄂博矿磷的赋存状态及白云鄂博矿预还原烧结工艺对脱磷影响的研究,同时为了开发利用其他中、高磷铁矿,研究了白云鄂博铁精矿预还原烧结过程中磷的气化脱除机制。利用FactSage热力学软件、XRD、SEM-EDS对比分析不同SiO_2、Na_2CO_3添加量对预还原烧结过程中气化脱磷率、金属化率以及物相转变的影响。结果表明:最佳的SiO_2、Na_2CO_3添加量(质量分数)分别为3%、1%,对应的脱磷率为31%,金属化率为96%,实现了预还原烧结过程中磷的有效脱除,进一步明确预还原烧结脱磷机制,为以后中、高磷铁矿脱磷的研究指明了方向。     

氧化物添加对BaO-TiO2-Al2O3-SiO2玻璃陶瓷介电性能的影响

采用烧结法制备工艺,成功制备了BaO-TiO₂-Al₂O₃-SiO₂玻璃陶瓷,以钛酸钡体系玻璃陶瓷为基础成分添加不同种类氧化物(Y2O3,Ni2O3,ZrO2),并采用X射线衍射(XRD),场发射扫描电镜(FESEM),精密阻抗分析仪测试仪(LCR)对添加不同氧化物玻璃陶瓷样品的析出相成分、微观结构和介电性能进行表征,研究了氧化物添加对BaO-TiO₂-Al₂O₃-SiO₂玻璃陶瓷性能的影响。研究结果表明:添加不同的氧化物并未改变BaO-TiO₂-Al₂O₃-SiO₂玻璃陶瓷的析出相种类,但能够促进基体中钙钛矿结构钛酸钡结晶相的生成。同时添加不同氧化物后样品的致密度均随烧结温度的升高呈现先增大后减小的变化趋势,在最适烧结温度下,氧化物的添加提高了不同烧结玻璃陶瓷样品的致密度,并优化了样品的介电性能。通过添加不同种类氧化物获得了同时具有高致密度和良好介电性能的玻璃陶瓷成分,当添加0.5%(质量分数)Ni₂O₃时,样品在最佳烧结温度1230°C下烧结获得最大致密度为98.6%,提高了1.65%,样品室温下的介电常数高达1100,提高了139.5%。     

Gd_(0.2)Ce_(0.8)O_(1.9)氧离子导体陶瓷片的制备

以草酸铈钆为初始原料,950℃煅烧处理后得到较大粒径的Gd_(0.2)Ce_(0.8)O_(1.9)粉体,经等静压成型,烧结,切片工艺制备规格100×100 mm的Gd_(0.2)Ce_(0.8)O_(1.9)氧离子导体陶瓷片,并分析试样的断口微观组织。测试结果显示,样品存在气孔,且晶粒之间接触紧密,相对密度92%以上,晶粒尺寸约为2.5μm～5μm,样品的断裂方式以穿晶断裂为主。通过阻抗分析仪测定了三个厚度(0.7 mm、0.9 mm、1.1 mm)的Gd_(0.2)Ce_(0.8)O_(1.9)陶瓷片的电导率。结果表明,随着温度的升高,Gd_(0.2)Ce_(0.8)O_(1.9)陶瓷片电导率逐渐增加,而厚度对陶瓷片电导率影响不大。     

添加Nd_2O_3对白云石烧结性能的影响

添加不同比例Nd_2O_3到天然白云石中,采用二步煅烧法制备镁钙材料,研究了Nd_2O_3对白云石烧结性能的影响。结果表明,1 600℃烧结3 h条件下,没有添加Nd_2O_3的试样的体积密度为3.25 g/cm~3,显气孔率为3.8%,MgO晶粒尺寸为3.82μm;添加0.75%(质量分数)Nd_2O_3时,由于Nd_2O_3和MgO、CaO发生固溶反应,降低了其晶粒生长活化能,试样的体积密度提高为3.33 g/cm~3,显气孔率下降为2.8%,MgO晶粒尺寸增大至4.53μm。     

不同粘结剂与烧结温度对Al2O3陶瓷力学性能和显微结构的影响

以超细Al₂O₃粉末为主要原料，添加一定量的氧化钇、氧化镧、氧化镁等烧结助剂，分别加入1号(5%聚乙烯醇A)、2号(5%阿拉伯树胶)和3号(2%聚乙二醇+6%聚乙烯醇B)粘结剂，在1 500～1 600℃下常压烧结制备氧化铝陶瓷。通过对Al₂O₃陶瓷样品的体积收缩率、体积密度、抗弯强度、维氏硬度、物相组成和显微结构等方面进行测试分析，对比研究了不同种类粘结剂和烧结温度对Al₂O₃陶瓷相关性能和显微结构的影响。结果表明：使用1号和3号粘结剂的陶瓷样品的硬度和强度随着烧结温度的增加而逐渐增大，均在1 600℃达到最大值；使用2号粘结剂的陶瓷样品的硬度随着烧结温度的增加出现先增大再减小的变化趋势，在1 550℃下达到最大值(892.5HV)。与2号和3号粘结剂相比，添加1号粘结剂在1 600℃下所制备的Al₂O₃陶瓷样品的综合性能最佳，其抗弯强度和维氏硬度分别达到238.49 MPa和991.7HV。在该条件下所制备的...     

烧结助剂中CaO质量分数及烧结温度对氧化铝基微波陶瓷性能的影响

选用CaO–SiO_2–TiO_2作为氧化铝陶瓷的烧结助剂,在空气气氛下经过常压烧结制备Al_2O_3陶瓷。研究了烧结助剂中CaO质量分数以及烧结温度对Al_2O_3基微波陶瓷的相组成、微观结构和介电性能的影响。结果表明:添加含CaO烧结助剂的Al_2O_3陶瓷中,出现了CaAl_(12)O_(19)第二相,相含量随着CaO质量分数的增加而增加;随着烧结助剂中CaO质量分数的增加,Al_2O_3陶瓷试样介电常数增大,品质因数先升高后降低。随着烧结温度的升高,Al_2O_3陶瓷相对密度和品质因数先升高后降低,介电常数和谐振频率温度系数增大。当烧结温度为1450℃、烧结助剂中CaO质量分数为0.4%时,烧结体的相对密度达到最大值98.61%,介电常数为9.88,品质因数值为21957GHz,谐振频率温度系数为-21.353×10~(-6)/℃。     

LiCl-LiF熔盐中Li_2CO_3在钨电极上的电化学行为

680℃、LiCl-LiF纯锂盐体系,以Li_2CO_3为原料熔盐电解法制备金属锂。采用电化学方法(循环伏安、计时电位法)分析了Li_2CO_3在钨丝工作电极上的电化学行为。金属锂在钨丝电极上的还原为一步得电子可逆反应过程,在氯气析出峰前的氧化峰为加入Li_2CO_3所致,Li_2CO_3在电场作用下分解成氧化锂和二氧化碳,氧离子在氯气析出峰前放电生成氧气。往LiCl-LiF熔盐体系加入1%Li_2CO_3使锂离子的扩散系数由1.98×10~(-8) cm~2/s减到0.82×10~(-8 )cm~2/s,最小还原电流密度由0.28A/cm~2增加到0.59A/cm~2,且锂离子在钨丝电极上的电化学还原过程由扩散环节控制。