SIPM的合成及精制

提供了以６０％ 发烟硫酸为磺化剂制备５－磺酸钠间苯二甲酸二甲酯（ＳＩＰＭ ）的工艺技术。后处理采用二次重结晶的工艺，产品质量好，产品损失少。     

1,5-萘二磺酸合成的研究

本文分别采用20％发烟硫酸磺化法及发烟硫酸有机溶剂磺化法合成了1，5－萘二磺酸，对影响反应的因素做了探讨。发烟硫酸浓度的增大、反应温度的提高、发烟硫酸与萘的配比的增大，都使得1，5－萘二磺酸收率降低。对两种方法合成1，5－萘二磺酸进行了比较，结果发现采用发烟硫酸有机溶剂磺化法产品收率高达76．5％，远高于20％发烟硫酸磺化法。     

溶胶－凝胶法制备莫来石晶须

用正硅酸乙酯、硝酸铝为原料，采用溶胶－凝胶工艺制备了Ａｌ＿２Ｏ＿３－ＳｉＯ＿２干凝胶，通过高温热处理制得了直径为０．５～２．５μｍ，长径比为５～４０的莫来石晶须。采用ＸＲＤ，ＳＥＭ，ＴＥＭ和ＳＡＤＰ等手段研究了莫来石晶须的晶相组成、形貌与生长方向，发现莫来石晶须是沿其ｃ轴方向生长的。用４ｍｏｌ／ＬＮＨ＿３·Ｈ＿２Ｏ催化的Ａｌ＿２Ｏ＿３－ＳｉＯ＿２溶胶的凝胶化时间越短，经高温热处理后莫来石晶须含量越高。     

氨基G酸及2—萘胺—3,6,8—三磺酸的合成研究

本文以Ｇ盐为原料,经加氨化反应合成了氨基Ｇ酸,并以氨基Ｇ酸为原料,经发烟硫酸磺化反应合成了２－萘胺－３,６,８－三磺酸,并对影响反应的因素做了探讨。研究表明,随反应温度、反应时间、氨水浓度、氨比、催化剂用量的提高,氨基Ｇ酸收率增大。用４０％￣６０％发烟硫酸,反应温度为１３０℃,氨基Ｇ酸／ＳＯ３＝１：７．５￣１：８．５时,２－萘胺－３,６,８－三磺酸产品收率约为９０％。     

流态化CVD技术制备Al_2O_3－SnO_2复合粒子

在内径４０ｍｍ的流化床反应器中，利用ＳｎＣｌ＿４气相水解反应，制备了超细Ａｌ＿２Ｏ＿３－ＳｎＯ＿２复合粒子。通过ＸＲＤ，ＥＰ－ＭＡ，ＨＲＥＭ等现代化分析手段确定了产物中ＳｎＯ＿２的晶型及其在Ａｌ＿２Ｏ＿３团聚物中和在Ａｌ＿２Ｏ＿３原生颗粒表面的分散包敷形态。研究结果表明：３００℃下制备的产物中ＳｎＯ＿２呈无定态，经８００℃热处理２ｈ，ＳｎＯ＿２转化成金红石型，产物中ＳｎＯ＿２均匀分散于整个Ａｌ＿２Ｏ＿３团聚物中；１００℃下制备的产物中ＳｎＯ＿２以薄膜形式包敷在超细Ａｌ＿２Ｏ＿３颗粒表面；４５０℃下制备的产物中，ＳｎＯ＿２以６～１０ｎｍ的粒子形式淀积在Ａｌ＿２Ｏ＿３表面。     

负载型γ－Al_2O_3催化剂对有机硫的水解性能

以γ－Ａｌ＿２Ｏ＿２为载体制备了含不同活性组分的负载型催化剂，考察了它们对ＣＳ＿２的水解能力。结果表明，Ｐｔ－Ｐｄ／Ａｌ＿２Ｏ＿３在大于１５０℃下可使ＣＳ＿２水解效率达９９％以上。     

Si_3N_4－ZrO_2陶瓷中ZrN的生成及其对性能的影响

研究了ＺｒＮ在Ｓｉ＿３Ｎ＿４－ＺｒＯ＿２复相陶瓷中的形成及其对材料性能的影响，结果表明：在１．５ＭＰａＮ２气压烧结条件下，ＺｒＮ的形成温度约为１６００℃，提高Ｎ＿２的压力有利于抑制ＺｒＮ的生成，以稳定的ｔ－ＺｒＯ＿２加Ｓｉ＿３Ｎ＿４基体中，对抑制ＺｒＮ的生成有明显作用。当复相陶瓷中生成一定量的ＺｒＮ时，力学性能明显下降，而ＺｒＯ＿２分布均匀且以ｔ－ＺｒＯ＿２，ｃ－ＺｒＯ＿２形式存在时，复相陶瓷具有较高的强度（７４０ＭＰａ）和断裂韧性（８．８ＭＰａ·ｍ￣（１／２））。     

洁净工艺生产DSD酸

利用对硝基甲苯在发烟硫酸中磺化，产物在DMSO中氧化缩合，进而用铁粉还原制得高收率DSD酸，并对上述制备工艺进行了设计，实现了工业化生产，结果表明：采用该工艺生产DSD酸，产品总收率可达82％－87％，氧化废水得到消除，溶剂DMSO回收率高达96％以上。     

化学镀Ni－Mo－P合金阳极溶解行为的XPS研究

利用ＸＰＳ等手段研究了化学镀Ｎｉ－Ｍｏ－Ｐ合金在Ｈ＿２ＳＯ＿４溶液中的阳极溶解行为。结果显示，稳定电位下阳极形成稳定致密的钝化膜，其主要成分为Ｎｉ（ＯＨ）＿２，其余为Ｎｉ（ＰＯ＿４）＿２、ＭｏＯ＿２及部分结合水。阳极电位正移，阳极表面膜厚度增加，结合水减少，在０．２Ｖ左右，阳极溶解电流剧增，局部腐蚀严重。此时，表面膜的主要成分为Ｎｉ＿３（ＰＯ＿４）＿２，其余为Ｎｉ（ＯＨ）＿２及ＭｏＯ＿２。合金在阳极溶解过程中出现磷（钼）在合金的富集。     

SiC—Al2O3基复相陶瓷的N2—HIP研究

通过对热压ＳｉＣ－Ａｌ２Ｏ３复合材料进行了Ｎ２－ＨＩＰ后处理，制备得到Ｓｉ３Ｎ４－ＡｌＮ＝ＳｉＣ－Ａｌ２Ｏ３梯度材料，经Ｎ２－ＨＩＰ处理后，材料抗弯强度提高３５％－９５％，并得到经强度达１０３０ＭＰａ的ＳｉｅＮ４－ＡｌＮ／ＳｉＣｐ－ＳｉＣＷ－Ａｌ２Ｏ３复合材料。     

热喷涂用聚苯硫醚树脂的研究

用硝酸和硫酸对聚苯硫醚（PPS）进行处理，所得产物用红外光谱和热分析手段进行了分析，结果表明，在添加硝酸的情况下室温处理6h，产物结构没有明显的改变，但在室温下使用硝酸／硫酸混合酸处理，产物中有砜基存在；在处理温度较高时，聚合物结构中不但发现了砜基结构，还出现了硝基取代基，由于化学反应的影响，处理后PPS的结晶能力显著下降，与未处理的PPS混合后进行热喷涂试验，取得了很好的效果，因而有望用于热喷涂。     

PTA产品中PT酸含量的控制

通过对辽阳石化新建53万t／a PTA装置运行状况的研究,探讨了PT酸产生机理,并对PT酸分离过程进行了分析。探索出影响PTA产品中PT酸含量的主要因素为氧化中间产品CTA中4-CBA的含量、结晶器操作温度、离心分离效果等。提出了工艺控制的重点,以保证PTA中PT酸含量达到优等品指标。     

不同碳链长度脂肪酸甲酯的催化裂化产物分布规律

以辛酸甲酯、癸酸甲酯、月桂酸甲酯3种碳链长度不同的脂肪酸甲酯为原料，LVR-60为催化剂，在固定床上考察不同温度（350～500℃）下碳链长度对脂肪酸甲酯催化裂化产物分布的影响规律。结果表明，随着脂肪酸甲酯碳链长度的增长，脂肪酸甲酯转化率不断提高，脱氧产生的CO、CO₂逐渐增加，液体产物中烃类的含量逐渐增加而含氧衍生物逐渐减少。提高反应温度有利于提高脂肪酸甲酯转化率，得到较多的烃类，降低液相产物中含氧衍生物的含量。在低温下，脂肪酸甲酯裂化生成的醛、酯、羧酸、酮等含氧衍生物的含量较高，其裂化过程中CO₂是主要的脱氧产物；而高温下有机液体产物中几乎不含含氧衍生物，CO为主要脱氧产物。     

烷基糖苷的漂色研究

选用有特殊搅拌的预混釜和有外循环泵的特殊反应容器相结合的反应体系,通过优化醇糖比、控制复合催化剂(对甲苯磺酸+另一种有机酸)的用量,在一定的温度、压力下,控制搅拌转速及反应时间等工艺参数,得到残糖<0.20%的粗苷。采用双氧水连续漂白和多次漂白相结合来改善烷基糖苷色泽,通过优化氧化镁用量、漂色温度、pH值、产品总固、双氧水加入时间及加入量、搅拌转速、漂色时间以及脱醇温度等漂色工艺条件,成功制出klett色度≤20的浅色的50%~70%的水溶性烷基糖苷产品。     

一种新型抗菌白炭黑的研究

以竹醋液和硫酸的混酸为酸化剂、采用沉淀法合成抗菌白炭黑,考察了反应温度、混酸配比、聚乙二醇添加量、水玻璃浓度和打底水量对白炭黑吸油值的影响。正交实验结果分析表明,温度、打底水量、聚乙二醇添加量对吸油值影响极为显著,混酸配比影响较为显著,水玻璃浓度不显著。实验验证产品比表面积和吸油值高,具有良好的抗菌效果。     

超声辅助下皂脚加压水解制备脂肪酸

为了回收利用油脂精炼过程中产生的副产品皂脚中的有效成分,利用超声波辅助技术将皂脚一步转化为脂肪酸,意在考量超声波辅助技术在皂脚酸化水解过程中的作用,并在超声辅助下探究工艺条件的影响。以产物酸价和得率作为考察目标,探究了超声辅助酸化水解对产物分布的影响。结果表明,超声的分散搅拌作用使得产物的酸价和得率得到提升。通过单因素和正交设计实验探究各因素对产物酸价和得率的影响,进而确定制备脂肪酸的最佳反应条件。实验结果表明,以甲酸为酸催化剂,在反应温度220℃、反应时间110min、超声功率1050W、超声持续时间7s的反应条件下,产物酸价和得率均得到最高值,分别为184mg KOH/g和79.9%;影响产物得率的因素从主到次：反应温度>超声持续时间>超声功率>反应时间。经气相色谱质谱联用仪分析表明,产物中脂肪酸含量达到97.4%;产物质量指标测定结果表明产物具有较高的质量,皂化值达到190mg KOH/g,碘值达到157g I/100g,不皂化物含量达到0.54%。     

基于PY-GC/MS技术板栗壳快速热裂解特性的研究

为探究板栗壳快速热裂解特性,利用热裂解-气相色谱/质谱联用仪（Py-GC/MS）分别对板栗壳进行单级和双级快速热裂解,并对裂解产物进行定性定量分析。结果表明单级快速热裂解时,温度越高,产物种类数越多、产量越高,而双级快速热裂解时第一级热裂解温度对总产量影响不大,但第一级温度越高种类数越多。热裂解产物主要是含氮类、糖类和酸类化合物,其中D-阿洛糖和醋酸含量最高。在单级快速热裂解温度为500 ℃时D-阿洛糖在总产物中的量最高达到17%,双级快速热裂解第一级热裂解温度为450 ℃、第二级热裂解温度为600 ℃时醋酸在总产物中的量最高可达15.9%。     

葡萄籽低聚原花青素提取及性质分析

考察了提取温度、时间、磷酸体积分数对提取液低聚原花青素质量浓度的影响,并对提取物的理化性质作了分析。结果表明:φ(水)=8%、φ(磷酸)=3%的乙酸乙酯溶液作提取剂,室温下搅拌提取10h的条件最适,所得产物颜色淡,水溶性好,聚合度值为3 8±0 2,其低聚原花青素质量分数大于70%,提取率达2 2%。     

由锰尘和钛白废酸制备醋酸锰

叙述了以锰尘和钛白废酸为原料制备醋酸锰的方法,通过试验,对合成酸度、温度、原料配比、过滤的温度的影响等进行了讨论,并在试验的基础上得出了正确的工艺条件,生产出了达到化工部质量标准的产品.工艺简单合理,收率较好,对废酸、废料进行了综合利用,没有环境污染.     

采用钨酸盐催化剂合成环氧琥珀酸

以马来酸酐为原料,过氧化氢为氧化剂,钨酸盐为催化剂合成环氧琥珀酸,考察了反应温度、反应时间、物料配比、氧化剂及催化剂用量对环氧化反应和水解反应的影响规律,研究了提纯方法。结果表明,反应温度65℃,反应时间1.5h,催化剂用量3%（wt%）,氢氧化钠与马来酸酐摩尔比2∶1,过氧化氢与马来酸酐质量比1.2∶1,环氧琥珀酸收率88%。采用间接法计算环氧琥珀酸产率,可精确计算收率。甲醇重结晶法可以提纯环氧琥珀酸,所得产率与间接法计算结果基本一致。经红外光谱仪分析确定产物为环氧琥珀酸。