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1(1,4-苯并二Wu烷-2-甲酰)哌嗪是合成α1受体阻滞剂多沙唑嗪的重要中间体之一。K∞J等首先报道以邻苯二酚为原料经与2,3-二溴丙烯酸乙酯环合得1,4-苯并二Wu烷-2-甲酸乙酯,经水解得1,4-苯并二Wu烷-2-羧酸,与亚硫酰氯反应得1,4-苯并Wu烷-2-甲酰氯,然后再和哌嗪进行酰化反制得1-(1,4-苯并二Wu烷-2-甲酰)哌嗪。Campbell等提出除以上的合成路线外,1,4-苯并二Wu烷-2-羧酸的另一条合成路线,也是以邻苯二酚为原料,和氯环氧丙烷反应得2-羟甲基-1,4-苯并二Wu烷,经高锰酸钾氧化得1,4-苯并二Wu烷-2-羧酸,最后经氯化、酰化而得1-(1,4-苯并二Wu烷-2-甲酰)哌唪。合成过程中的氯化一步采用二氯亚砜为氯化剂,苯为反应溶剂,且中间体1,4-苯并二Wu烷-2-甲酰氯极不稳定,不适合工业化生产。本文在文献[1,2]的基础上研究出1-(1,4-苯并二Wu烷-2-甲酰)哌嗪新的合成方法,即以邻苯二酚为原料,与2,3-二溴丙烯酸甲酯环合,生成的1,4-苯并二Wu-2-甲酸甲酯与哌嗪进行取代的 。此方法反应步骤短,反应条件温和,收率高,适合于工业化生产,其反应式如下。 相似文献
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2, 6-二氯二苯胺,又称 N-苯基- 2, 6-二氯苯胺,其结构式如下: 2, 6-二氯二苯胺是合成灭酸类强效抗炎解热镇痛药双氯灭痛的重要中间体。目前国内双氯灭痛的工业合成是由 2, 6-二氯二苯胺经 1- (2, 6-二氯苯基 )- 1, 3-二氢吲哚- 2-酮水解开环而得。多年的生产实践表明: 2, 6-二氯二苯胺的纯度直接影响着成品双氯灭痛的质量、收率及成本,所以制备高纯度的 2, 6-二氯二苯胺是各生产厂家追求的目标。目前 2, 6-二氯二苯胺的合成方法主要有 3种,即: 溴苯路线、环己酮路线和 2, 6-二氯苯酚路线。 1溴苯路线 … 相似文献
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克百威免疫半抗原的合成研究 总被引:4,自引:0,他引:4
以2,3-二氢-2,2-二甲基-7-7苯并呋喃酚为原料,在通光气条件下合成2,3-二氢-2,2-二甲基-7-苯并呋喃氯甲酸酯,该化合物与氨基己酸合成目标产物克百威免疫半抗原,2,3-二氢-2,2-二甲基-7-苯并呋喃基-N-(5-羧基戊烷)氨基、甲酸酯。 相似文献
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研究了合成二-(2-乙基己基)磷酸的工艺优化条件,通过加入无水AlCl3,严格控制反应温度,控制三氯氧磷加入量过量3%等措施,合成的二-(2-乙基己基)磷酸萃取稀土元素性能优于标准萃取剂。 相似文献
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对5-烷基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二恶烷的合成进行了研究,以5-烷基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二恶烷的合成为例,论述了以溴代烷和丙二酸二乙酯为初始原料,采用相转移催化烃基化反应合成了2-戊基丙二酸二乙酯,收率91.7%;进而以四氢铝锂和硼氢化钠为还原剂于0-20℃在四氢呋喃溶剂中合成了2-戊基丙二醇,收率≥80%;再与对氰莽本甲醛在催化剂氯化钙存在下反应全盛了5-烷基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二恶烷,收率≥90%,并通过核磁共振氢谱和红外光谱证实了其结构。 相似文献
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对阻燃剂2,2-二(氯甲基)-1,3-亚丙基-四(2-氯乙基)二磷酸酯(简称P-CEP)的合成进行了研究,以季戊本醇和三氯化磷为起始原料,通过闭环,开环和缩合反应合成目标化合物。 相似文献
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1,4-二氯-2-丁炔是合成链状脂肪烃类化合物的中间体,按照3-氯-1-丙烯的合成方法,在吡啶的存在下,2-丁炔-1,4-二醇与PCl3作用合成,采用CH2C2溶剂稀释反应物浓度,反应温度低,产物和溶剂均比水重,分离效率高,加入少量的相转移催化剂HMPA,反应收率可达72%。 相似文献