β-环糊精在纤维素纤维上的固载及其对纸张性能的影响

介绍了将β-环糊精(β-CD)固载在纤维素纤维上的方法,首先合成柠檬酸-β-环糊精(CA-β-CD)预聚体,研究了反应时间、柠檬酸用量、次磷酸钠浓度以及液固比对CA-β-CD预聚体中羧基含量的影响,确定了合成预聚体的最优化条件。将所合成的预聚体与纤维进行反应,对固载纤维的结构进行了表征,同时探讨了固载后纤维对纸张强度性能的影响。结果表明:合成CA-β-CD的最优化条件是n(SHP)∶n(CA)∶n(β-CD)=1∶2∶1,100℃下反应1.5h,液固比为2∶5,并且在此条件下合成的1g CA-β-CD与0.5g绝干纤维反应,纤维上CA-β-CD的固载率可达12.5%。随着固载纤维添加量的增加,纸张的抗张强度下降,撕裂度先升高后降低。当固载纤维的添加量为50%时,纸张的抗张指数下降了9.7%,撕裂指数上升了15.3%。     

阳离子淀粉固载β-环糊精用于废水处理

研究了阳离子淀粉(CS)固载β-环糊精(β-CD)及产物在含微量芳香小分子废水处理中的初步应用。结果表明,提高β-CD与CS的质量比,产物中β-CD固载量逐渐增加,而阳离子取代度和产率均显著下降;当β-CD与CS质量比达到2:1时,β-CD固载量趋于平稳。阳离子取代度越低,对废水中细小粒子的絮凝效果越差;β-CD的固载量越高,对水中微量的芳香类有机小分子的去除效果越好。对于β-CD固载量大于70%的CS-βCD,当添加的质量浓度为120mg/L时,芳香类有机小分子的去除率均在80%以上。     

固载β-环糊精阳离子淀粉的制备及在抗菌纸中的应用

研究了固载β-环糊精阳离子淀粉 (β-CD-CS)的合成条件,探讨了β-CD-CS与盐酸环丙沙星(CipHCl)制备的包合物在抗菌纸中的应用。结果表明,合成β-CD-CS最优条件是n(环氧氯丙烷)∶n(β-环糊精)=5∶1,反应温度为40℃。将β-CD－CS与CipHCl制备的包含物添加到纸张中,随着包合物用量的增加,纸张的抗张强度、撕裂强度和耐破强度都是先升高后降低;纸张的抗菌效果随包合物用量的增加越来越明显,当包合物用量为2.5%时,纸张对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌圈直径分别为16.9 mm和16.3 mm。同时,相同包合物用量下纸张对大肠杆菌的抑菌圈直径大于金黄色葡萄球菌的。     

木质素基β-环糊精醚的合成及对Cu2+的吸附性能

采用固载化的方法,以环氧氯丙烷做为连接剂,在碱性介质中将β-环糊精接枝到木质素上,制备了木质素基β-环糊精醚(简称L-β-CD)新型吸附剂。采用红外光谱对其结构进行定性分析,通过单因素实验,考察了β-环糊精用量、氢氧化钠用量、反应温度和反应时间对β-环糊精含量的影响,研究了L-β-CD对Cu2 的吸附性能。结果表明,L-β-CD的较佳合成条件为:β-环糊精与木质素的质量比为3∶1,氢氧化钠(质量分数16.7%)用量25 mL/g木质素,反应温度55℃,反应时间3 h,此时木质素基β-环糊精醚中β-环糊精的含量最大,为30.88μmol/g。20℃时,L-β-CD对Cu2 吸附容量为16.54 mg/g。     

干法高取代度醚化环糊精的研制

研究了以碱催化干法合成高取代度醚化环糊精的工艺条件,结果表明,醚化反应温度为78℃,反应时间5h,反应物料质量比(GTA):(β-CD)=6.5:1,NaOH质量分数为1.6%时,反应所得醚化环糊精产品取代度在9.5以上,反应效率可达到65%.对产物进行了红外表征,并对取代度为9.5的产物测定其在不同温度下的溶解度.     

微波法合成阳离子淀粉醚的工艺研究

以玉米淀粉及3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CTA)为原料,采用微波辐射法制备了低取代度季铵盐型阳离子淀粉醚,研究了醚化剂用量、碱用量、微波功率及反应时间等因素对合成的影响。确定最佳合成工艺为:W(淀粉)∶W(CTA)∶W(Na OH)=100∶9∶2,微波功率500 W,反应时间20 min,反应效率为86.5%,所得的产物的取代度为0.0346。     

低取代度阳离子淀粉-丙烯酰胺接枝共聚物的制备及应用

以低取代度的阳离子淀粉为原料,硝酸铈铵为引发剂,制备了低取代度阳离子淀粉-丙烯酰胺接枝共聚物。研究了丙烯酰胺与阳离子淀粉质量比、反应温度、反应时间和引发剂浓度对接枝率和接枝效率的影响。结果表明:接枝率和接枝效率最高的条件为:m(丙烯酰胺)∶m(阳离子淀粉)=2.5∶1,反应温度为55℃,反应时间为3 h,c(引发剂)=2 mmol/L。将合成的聚合物用于纸张增强,当低取代度阳离子淀粉-丙烯酰胺接枝共聚物的用量为1.0%时,对纸张的增强效果最好,可使纸张抗张指数增加23.0%,撕裂指数增加12.7%,耐破指数增加63.7%,耐折度增加115.1%。     

CMC/阳离子β-环糊精自组装材料的制备研究

该文研究了羧甲基纤维素（CMC）与阳离子β-环糊精（β-CD）的组装规律。结果表明：阳离子β-CD的固载量随其用量的增加而增加,随着pH、电解质（Nacl）浓度、阳离子β-CD取代度（DS）的增加,先增后降,且分别在pH≈7、c（NaCl）=1mmol／L和DS≈0．46时固载量达到最大;温度、浆浓和洗涤次数对固载量的影响并不明显,组装时间为10min时固载反应基本完成。将改性纤维（CMC／阳离子β-CD组装体）抄成的纸应用于苯酚废水的过滤,结果表明,对苯酚分子的去除率最高达83．445％。     

固载β-环糊精阳离子淀粉的制备及在抗菌纸中的应用

研究了固载β-环糊精阳离子淀粉(β-CD-CS)的合成条件,探讨了β-CD-CS与盐酸环丙沙星(CipHCl)制备的包合物在抗菌纸中的应用。结果表明,合成β-CD-CS最优条件是n(环氧氯丙烷)∶n(β-环糊精)=5∶1,反应温度为40℃。将β-CD-CS与CipHCl制备的包含物添加到纸张中,随着包合物用量的增加,纸张的抗张强度、撕裂强度和耐破强度都是先升高后降低;纸张的抗菌效果随包合物用量的增加越来越明显,当包合物用量为2.5%时,纸张对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌圈直径分别为16.9 mm和16.3 mm。同时,相同包合物用量下纸张对大肠杆菌的抑菌圈直径大于金黄色葡萄球菌的。     

羧甲基-β-环糊精的制备及其对油酸的包合

通过干法工艺用氯乙酸（CA）和β-环糊精（β-CD）合成了羧甲基-β-环糊精（CM-β-CD）,测定CM-β-CD溶解度和取代度,计算反应效率,用研磨法制备油酸／CM-β-CD包合物。通过傅立叶红外吸收光谱仪（FTIR）和X射线衍射（XRD）对CM-β-CD及其包合物进行表征。结果表明,干法合成工艺能成功合成羧甲基-β-环糊精。其较佳合成工艺是：β-环糊精与氯乙酸的摩尔比为1：6,温度为60℃,碱化1h,反应4h,羧甲基-β-环糊精对油酸具有良好的包合性能。     

柠檬酸-β-环糊精接枝棉织物的研究

采用半干法制备了柠檬酸-β-环糊精(CA-β-cD)的衍生物,探讨了制备过程中各因素对柠檬酸-β-环糊精衍生物中羧基含量的影响,确定了最佳合成工艺:n[次亚磷酸钠(SHP)1:n(柠檬酸):n(β-环糊精)=1:2:1,反应前固液比为1:0.6,100 ℃下反应1 h.将柠檬酸-β-环糊精衍生物和柠檬酸/β-环糊精混合体系整理棉织物的效果进行比较,发现经柠檬酸-β-环糊精整理后织物的增重率、白度和断裂强力较高.     

季铵盐型阳离子无醛固色剂的合成与应用

以环氧氯丙烷、二乙烯三胺和3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CHPTMAC)为原料,采用两步法(中间体合成和固色剂合成)合成季铵盐型阳离子无醛固色剂.测定了各步反应产物的阳离子度,考察了原料配比、反应条件等对反应产物阳离子性的影响,研究了固色剂阳离子度与染色牢度的关系.优化的固色剂合成工艺为,中间体合成:n(二乙烯三胺)∶n(环氧氯丙烷)=1∶1.1,水22.5％(占总投料量质量分数),反应温度75～80℃,时间3h;固色剂合成:n(中间体)∶n(CHPTMAC)=1∶1,反应温度70 ～75℃,反应时间5h.研究表明,当固色剂的阳离子度＞1.45,固色织物的耐干、湿摩擦色牢度和耐刷洗色牢度分别可达到5级、3级和3级.     

季铵型低取代度阳离子淀粉的合成

以玉米淀粉和3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CHPT)为原料,以碱作催化剂,合成了季铵型阳离子淀粉。讨论了单因素对反应效率(RE)和取代度(DS)的影响;利用正交实验确定的最佳反应条件为:反应温度60℃、n(NaOH)∶n(CHPT)=1.94、反应时间6h、混合温度40℃、用水量(与淀粉的质量比)1.2。     

半干法制备低取代度阳离子淀粉的工艺研究

以玉米淀粉为原料,以3-氯-2羟丙基三甲基氯化铵(CHPTMA)为醚化剂,以NaOH为催化剂的条件下,半干法制备了低取代度阳离子淀粉。确定了半干法制备低取代度阳离子淀粉的工艺路线,研究了各反应因素对阳离子淀粉反应效率的影响,并以反应效率为指标,利用二次通用旋转试验建立了相应的回归方程,确定了最佳工艺参数为:NaOH与醚化剂的摩尔比1.85∶1,体系含水量20.49%,反应温度60.65℃,反应时间4.49h,最佳条件下制备的阳离子淀粉反应效率可达到89.48%,取代度为0.0335。     

新型抗菌剂的制备及在亚麻装饰布中的应用

以降解壳聚糖（JCH）、3-氯-2-环氧丙基十二烷基二甲基氯化铵（GTMAG）、环氧氯丙烷和β-环糊精（β-CD）为原料，制备了长链降解壳聚糖季铵盐固载β-环糊精（HDCC-β-CD）。采用FT-IR、XRD和XPS对产物进行表征，并将其作为抗菌剂用于亚麻装饰布的抗菌整理，对比了HDCC-β-CD与短链降解壳聚糖季铵盐固载β-环糊精（HTCC-β-CD）处理的亚麻织物抗菌性能的差异。结果表明，与HTCC-β-CD相比，HDCC-β-CD整理的亚麻装饰布抗菌性强，耐水洗性高；固载量为19.48μmol/g的HDCC-β-CD亚麻装饰布对金黄葡萄球菌（S. aureus）和大肠埃希菌（E. coli）的最低抑菌质量浓度为10 g/L。     

半干法制备阳离子淀粉的工艺优化

以玉米淀粉为原料,3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CTA)为醚化剂,在碱性条件下,采用半干法制备低取代度阳离子淀粉。采用Box-Behnken中心组合响应面设计,对半干法工艺进行优化,并分析反应温度、反应时间、碱的用量、体系含水量对阳离子淀粉取代度的影响。结果表明:回归方程能较好地预测取代度随工艺条件变化的规律,半干法制备低取代度阳离子淀粉工艺条件为:反应温度64.40℃,反应时间6.58 h,NaOH与醚化剂摩尔比2.12,体系含水量25.28%,在此条件下制得的阳离子淀粉取代度为0.051 9。     

高效液相色谱法测定混合环糊精中α-环糊精的含量

环糊精在工业生产中的产物是由α-CD,β-CD,γ-cD和糖类等混合而组成,α-CD相对于β-CD,γ-CD具有更小的空腔,更适于包结相对较小分子量的化合物.目前在实际工作中α-环糊精的测定主要利用紫外分光光度计显色法进行,由于混合环糊精中还含有β,γ-CD及麦芽糊精,互相间有很大干扰,耗时长,操作复杂.为准确测定产物中α-CD的含量,本研究利用高效液相色谱法测定混合环糊精中α-环糊精的含量.色谱柱为Spherrigel C3H5(5μm 300×3.9mm),采用流动相为v(甲醇):v(水)(5:95)溶液进行洗脱,流速为1.0mL/min,检测器为示差折光检测器,柱温40℃.α-环糊精的线性范围为0.1mg/mL～10mg/mL,加样回收率(n=6)为98.46%,RSD(n=6)0.12%.本方法简便、灵敏、准确,可用于α-环糊精的含量测定和质量控制.     

醋酸酯淀粉的制备与分析

以玉米淀粉为原料 ,以醋酸乙烯酯为酰化剂 ,研究得到制备醋酸酯淀粉的最佳反应条件为 :m(淀粉 )∶m(醋酸乙烯酯 ) =1 0∶1 ,pH值 9～ 1 0 ,反应温度 2 4℃ ,反应 1h ,得到的产物乙酰基含量 2 .33% ,取代度 (DS) 0 .0 90 ,反应效率 (RE) 47.7%。以醋酸酐为酰化剂 ,在碱性条件下反应制备低取代度的醋酸酯淀粉 ,研究得到最佳反应条件 :m(淀粉 )∶m(醋酸酐 ) =1 0∶1 .5 ,pH值 8.0～ 8.4,反应温度 2 0～ 2 5℃ ,反应 3h ,得到产物乙酰基含量 1 .93% ,DS 0 .0 74,RE 31 .1 %。尝试在不同介质和不同反应条件下制备高DS醋酸酯淀粉 ,研究得到在吡啶中反应DS最高 ,得到的产物乙酰基含量 1 6.90 % ,DS 0 .763,RE 1 5 .0 %。     

干法合成阳离子淀粉的研究

讨论了干法制备阳离子淀粉工艺中阳离子试剂、催化剂用量及反应温度、反应时间等因素对取代度和反应效率的影响。研究表明最佳工艺条件是:淀粉、醚化剂及NaOH加入量的质量比为50∶18∶5,淀粉含水量为34%,反应温度60℃,时间5h,可以制备出取代度为0.289,反应效率为75%的高取代度阳离子淀粉。     

蜡质玉米淀粉羧基化的工艺优化探究

为了解决海藻酸钠逐步向食用品转化,价格提高,导致印花生产成本上升的问题,新型、低成本的改性糊料便成为了近年研究的热点。研究了低成本、印制性能较优的羧甲基淀粉的合成工艺。以蜡质玉米淀粉为原料,运用乙醇和异丙醇复配溶剂制得了能溶于水的高取代度羧甲基淀粉钠,考察了溶剂配比、碱化时间、碱化温度、醚化时间、醚化温度、碱用量、氯乙酸用量及含水量对产品取代度的影响,通过正交试验得出了最佳工艺条件:溶剂[V(乙醇)∶V(异丙醇)=5∶5]用量3.4 m L/g,含水量5%,碱化时间90 min,碱化温度35℃,醚化时间4.5 h,醚化温度55℃,n(氯乙酸)∶n(淀粉)=1.15∶1,n(NaOH)∶n(淀粉)=2.55∶1,在此条件下制备的羧甲基淀粉取代度最大,为1.162。